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1、氟云母微晶玻璃自上世紀(jì)誕生以來(lái)在醫(yī)學(xué)、化學(xué)、電子工程學(xué)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用,新的加工技術(shù)也為云母微晶玻璃在各個(gè)領(lǐng)域的應(yīng)用提供了新的可能。但由于云母屬層狀硅酸鹽,層間結(jié)合力十分薄弱,故易在層間面上解理,從而導(dǎo)致強(qiáng)度的下降。為此,提高微晶玻璃的強(qiáng)度和斷裂韌性成為研究人員關(guān)注的焦點(diǎn)。
熱壓鑄造作為一種特殊的鑄造成型方式改變了傳統(tǒng)的失蠟鑄造模式,玻璃陶瓷內(nèi)含成核劑,在壓鑄及熔燒后,即可完成微晶化,而且可提高瓷的致密度和晶體的含量,從而改善
2、瓷的強(qiáng)度。目前牙科熱壓鑄造陶瓷晶體類型單一,局限于白鎦石和二硅酸鋰,而傳統(tǒng)云母基鑄造玻璃陶瓷還沒(méi)有應(yīng)用于熱壓鑄造工藝。
為解決以上問(wèn)題,本課題組研制了一種新型低熔牙科云母玻璃陶瓷,基本消除了云母缺陷夾層,切削性能優(yōu)良。前期研究表明[1-6],該材料材料表現(xiàn)為較高的韌性,可產(chǎn)生類似于金屬的連續(xù)切屑,實(shí)現(xiàn)了脆性材料的延性切削,在一定程度上避免了在CAD/CAM的切削過(guò)程中造成的修復(fù)體表層損傷和邊緣崩裂。但由于CAD/CAM的配套設(shè)
3、備昂貴,技術(shù)要求高,推廣尚待時(shí)日,目前熱壓鑄造仍然是全瓷修復(fù)體的主要加工方式。因此,探索如何將該玻璃陶瓷使用熱壓鑄造的方式進(jìn)行加工成型具有十分重要的實(shí)用價(jià)值。由于云母的熱膨脹系數(shù)在8-13×10-6K-1之間,而牙齒的熱膨脹系數(shù)大約在9-10-6K-1,因此通過(guò)調(diào)節(jié)內(nèi)部晶體成分進(jìn)而控制材料熱膨脹系數(shù)是可行而且必要的。由于鋰輝石晶體的熱膨脹系數(shù)一般在9×10-6K-1,根據(jù)現(xiàn)有成分配比,提高鋰輝石晶體含量有望實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)。結(jié)合前期試驗(yàn)結(jié)果
4、,本研究采用SiO2-Al2O3-MgO-Na2O-K2O-F系云母玻璃陶瓷,通過(guò)調(diào)節(jié)成分中Li+的含量控制材料內(nèi)部晶體組成及宏觀性能,有效控制了熱膨脹系數(shù),并制備出了不同透明度的云母玻璃陶瓷的瓷塊。在此基礎(chǔ)上,將該實(shí)驗(yàn)陶瓷進(jìn)行了熱壓鑄造。研究和比較了不同加工工藝對(duì)該材料的微觀結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能及化學(xué)穩(wěn)定性的影響。
本研究的目的在于調(diào)整該實(shí)驗(yàn)陶瓷的性能使其適用于牙科領(lǐng)域,探討適宜的熱壓鑄造工藝,并研究該工藝對(duì)實(shí)驗(yàn)陶瓷的性能的影響,
5、為該玻璃陶瓷應(yīng)用于牙科修復(fù)提供試驗(yàn)依據(jù)。
本研究共分二部分:
第一部分氧化鋰含量對(duì)實(shí)驗(yàn)云母微晶玻璃顯微結(jié)構(gòu)及性能的影響
目的:研究Li2O對(duì)SiO2-Al2O3-MgO-Na2O-K2O-F云母玻璃陶瓷析晶性能、顯微結(jié)構(gòu)、力學(xué)強(qiáng)度和熱膨脹系數(shù)的影響。方法:在玻璃基礎(chǔ)成分中添加不同含量的Li2O,由差熱分析(DTA)曲線確定熱處理制度,采用X射線衍射分析(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)和三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度測(cè)試來(lái)
6、觀測(cè)和比較晶體成分、形貌、材料的力學(xué)性能及熱膨脹系數(shù)。結(jié)果:該玻璃陶瓷可采用高溫熔制,一步法熱處理制備獲取,熔制溫度為1400℃;三組玻璃的核化溫度為530℃,晶化溫度為650℃-710℃,產(chǎn)生主晶相為云母的玻璃陶瓷;680℃熱處理1小時(shí)后,含4%Li2O的母體玻璃析出的云母晶體發(fā)育完全,抗彎強(qiáng)度最高(183.82±12.47MPa);最適晶化溫度隨Li2O含量的增加而降低;隨著Li2O含量的增加,析出晶體類型有所變化,熱膨脹系數(shù)逐漸降
7、低;與原始玻璃相比,晶化后的玻璃陶瓷軟化點(diǎn)有較大提高。結(jié)論:向SiO2-Al2O3-MgO-Na2O-K2O-F體系玻璃中添加Li2O使得該體系玻璃晶化峰值溫度降低,晶體類型及比例變化,促進(jìn)了玻璃晶化的同時(shí)降低了熱膨脹系數(shù)。
第二部分牙科熱壓鑄造對(duì)實(shí)驗(yàn)云母玻璃陶瓷顯微結(jié)構(gòu)及性能的影響
目的:評(píng)價(jià)牙科熱壓鑄造工藝對(duì)SiO2-Al2O3-MgO-Na2O-K2O-F系低熔點(diǎn)玻璃陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能及化學(xué)穩(wěn)定性的影響。
8、方法:熔制玻璃并分別切割成圓柱狀和條形試件。柱狀試件用于實(shí)驗(yàn)組的熱壓鑄造,條形試件經(jīng)歷與實(shí)驗(yàn)組相同的熱處理過(guò)程用于對(duì)照。通過(guò)DTA、XRD、SEM及三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度的測(cè)試,比較了牙科熱壓鑄造工藝對(duì)SiO2-Al2O3-MgO-Na2O-K2O-F系玻璃陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)及抗彎強(qiáng)度的影響。參照ISO6701標(biāo)準(zhǔn)配制腐蝕液,設(shè)人工唾液為對(duì)照組,將熱處理組試件和熱壓鑄試件分別放入腐蝕液和人工唾液中,80℃恒溫水浴箱中靜置16h。酒精沖洗干燥。SEM觀
9、測(cè)表面形貌,進(jìn)行三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)。結(jié)果:通過(guò)調(diào)整鑄造參數(shù),SiO2-Al2O3-MgO-Na2O-K2O-F系玻璃陶瓷可以應(yīng)用現(xiàn)有的牙科熱壓鑄造設(shè)備進(jìn)行鑄造。實(shí)驗(yàn)組的晶體呈現(xiàn)一定程度的定向排列,晶體不僅沿壓鑄方向排列而且有平行于試件表面的趨勢(shì),而對(duì)照組的晶體是隨機(jī)交錯(cuò)的。實(shí)驗(yàn)組的三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度高于對(duì)照組。在熱處理組中,腐蝕后的表面可見(jiàn)明顯的腐蝕孔隙,力學(xué)性能與腐蝕前相比有顯著性差異。與對(duì)照熱處理組相比,熱壓鑄造的試件耐化學(xué)腐蝕的能力更強(qiáng),表面
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