液相微萃取-光化學熒光法在體內藥物分析中的應用.pdf

1、第一部分液相微萃取-后萃取光化學熒光 高效液相色譜法測定生物樣品中甲氨蝶呤的含量 目的：建立液相微萃取-后萃取光化學熒光高效液相色譜法測定生物樣品中甲氨蝶呤的含量的方法。 方法：本文應用自制的液相微萃取-后萃取裝置，對血漿和尿液中的甲氨蝶呤進行了萃取。在0.05mol/LHCI酸性介質中，甲氨蝶呤以分子狀態(tài)首先被聚醚砜中空纖維孔壁中的正丁醇萃取，繼而被25μl0.05mol/L氨水溶液后萃取。后萃取液用等體積的0

2、.2mol/L鹽酸酸化后，經紫外光照射45分鐘，發(fā)生光化學反應，取樣20μl進行高效液相色譜分析：以C18柱作為固定相，甲醇-磷酸鹽緩沖液(pH6.6)(V/V=15∶85)為流動相，流速：0.8ml/min；柱溫25℃，在λex=275nm，λem=370nm熒光檢測。 結果：該方法在血漿和尿液中的濃縮倍數可達20～24倍，線性范圍分別為0.05～50μg/ml和0.01～50μg/ml，檢出限分別為10ng/ml和5ng/m