反微膠團(tuán)制備羥基磷灰石的研究.pdf

1、羥基磷灰石(簡稱HA或HAP)是人體和動物骨骼、牙齒的重要無機(jī)成分，能與骨骼形成很強(qiáng)的化學(xué)結(jié)合，是理想的硬組織替代材料。超細(xì)的HAP顆粒已被發(fā)現(xiàn)對多種癌細(xì)胞的生長具有抑制作用，而對正常細(xì)胞無影響，有很高的開發(fā)價(jià)值。目前，制備納米級羥基磷灰石粉末的方法主要有沉淀法、水熱反應(yīng)法和溶膠—凝膠法、氣溶膠法和自然燒法等。但采用微乳液法制備HAP的報(bào)道甚少。1982年，Boutonnet首先報(bào)道了應(yīng)用微乳液方法制備出了尺寸為3-5nm、呈單分散的P

2、t、Pd、Ru、Ir等貴重金屬顆粒。本試驗(yàn)的研究目的在于應(yīng)用反微膠團(tuán)合成羥基磷灰石。微乳液法的原理是由表面活性劑、助表面活性劑(醇類)、油(碳?xì)浠衔?和水(電解質(zhì)溶液)組成透明的穩(wěn)定體系，由此形成油包水型反相微乳液，其內(nèi)部水核是一個(gè)“微型反應(yīng)器”，“微型反應(yīng)器”中的水滴可作為制備納米材料的反應(yīng)空間，水核大小直接與微乳液的組成有關(guān)，可以通過改變微乳液的成分含量來控制“微型反應(yīng)器”的大小，進(jìn)而控制產(chǎn)品的粒徑。本試驗(yàn)采用TritonX-10

3、0+Tween80作為表面活性劑，正丁醇+正己醇作為助表面活性劑，環(huán)己烷為油相，將H3PO4的水溶液作為水相制備反相膠團(tuán)體系。通過系統(tǒng)性試驗(yàn)利用電導(dǎo)率儀繪制了體系三元相圖，確定了體系的最佳溶水率，反相體系的檢測及穩(wěn)定性試驗(yàn)得到了表面活性劑和助表面活性劑的最佳配比。用此方法合成的羥基磷灰石為納米級的材料，粒徑大小為10-80nm，經(jīng)此方法合成的羥基磷灰石穩(wěn)定性提高。一般在600℃內(nèi)，摻雜HAP粉體都比較穩(wěn)定，采用一步共沉淀法合成了納米羥基

4、磷灰石，溫度750℃時(shí)，有一部分HAP開始分解的經(jīng)過高溫處理，但是采用反相膠團(tuán)法合成的羥基磷灰石經(jīng)1000℃高溫處理后，純度提高，并沒有發(fā)生分解。試驗(yàn)中探討了表面活性劑及助表面活性劑的配比、溫度、pH等因素對合成羥基磷灰石的影響。其中TritonX-100：Tween809:1(體積比)，表面活性劑與助表面活性劑的最佳配比為10:9(體積比)，在此比例下所配制的反相體系最穩(wěn)定，即不發(fā)生分層現(xiàn)象；表面活性劑的用量會影響合成羥基磷灰石的粒徑

5、，其規(guī)律為，表面活性劑用量越大，合成的羥基磷灰石的顆粒越?。粶囟葘αu基磷灰石晶體的生長影響最大，燒結(jié)處理可以提高羥基磷灰石的純度，因?yàn)樵跓Y(jié)過程中，反應(yīng)過程生成的雜質(zhì)會分解掉，燒結(jié)溫度越高最終生成的晶體粒徑越大(在1000℃范圍以內(nèi))；pH是影響羥基磷灰石合成的又一個(gè)因素，試驗(yàn)證明合成羥基磷灰石的pH為10-11，且要在反應(yīng)發(fā)生之前調(diào)節(jié)系統(tǒng)的pH值。聚乙二醇(polyethyleneglycolPEG)是一種能夠改善HAP表面降低HAP