SiC-AlN水基料漿噴霧干燥及復(fù)相陶瓷的制備.pdf

1、碳化硅(SiC),陶瓷是一種先進(jìn)的高溫結(jié)構(gòu)材料,具有耐高溫、耐腐蝕、耐磨損、熱導(dǎo)率高、膨脹系數(shù)低等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代工業(yè)的許多領(lǐng)域,但SiC陶瓷制備工藝復(fù)雜、韌性差等缺點(diǎn)也限制了其應(yīng)用的拓展.AlN和SiC在1800～2100℃的溫度范圍內(nèi)會(huì)形成固溶體,將AlN引入到SiC陶瓷中,能明顯提高SiC陶瓷的燒結(jié)活性,并制備高致密、高溫力學(xué)性能、抗氧化性?xún)?yōu)異的SiC-AIN復(fù)相陶瓷,受到人們的廣泛關(guān)注.目前人們對(duì)SiC-AlN復(fù)相陶瓷的研究

2、集中在燒結(jié)制度優(yōu)化及陶瓷結(jié)構(gòu)與性能的研究,而對(duì)高質(zhì)量SiC-AlN復(fù)合粉體、復(fù)相陶瓷產(chǎn)品工業(yè)生產(chǎn)技術(shù)等研究不多. 本文在回顧了碳化硅及其復(fù)合陶瓷、噴霧造粒技術(shù)研究現(xiàn)狀基礎(chǔ)之上,優(yōu)化設(shè)計(jì)SiC-AlN復(fù)相陶瓷組成,研究了表面改性AlN粉體的抗水解能力,并在水分散體系下引入適當(dāng)添加劑制備出低粘度SiC-AlN復(fù)合料漿;采用離心噴霧造粒技術(shù),優(yōu)化了噴霧工藝參數(shù),制備出流動(dòng)特性及成型性能俱佳的SiC-AlN復(fù)合粉體;采用常壓液相燒結(jié)技術(shù)

3、進(jìn)行了SiC-AlN復(fù)相陶瓷的致密燒結(jié),優(yōu)化燒結(jié)工藝參數(shù),制備出高致密、高強(qiáng)度、高韌性的復(fù)相陶瓷,并實(shí)現(xiàn)了SiC-AlN復(fù)相陶瓷機(jī)械密封件產(chǎn)品的批量生產(chǎn).課題的研究制備出高質(zhì)量SiC-AlN復(fù)合粉體和高性能復(fù)相陶瓷材料,形成了較完善的SiC-AlN復(fù)相陶瓷材料及產(chǎn)品的制備體系,為復(fù)相陶瓷產(chǎn)品的產(chǎn)業(yè)生產(chǎn)提供依據(jù),并擴(kuò)展碳化硅陶瓷的應(yīng)用領(lǐng)域. 采用有機(jī)羧酸和高分子聚合物包覆AlN粉體進(jìn)行表面改性,研究表明,4wt﹪的改性AlN懸浮液

4、在攪拌48h后,pH值仍低于10,僅少量AlN發(fā)生水解反應(yīng),AlN粉體抗水解能力得到很大的提高,有利于抑制水基料漿制備中AlN的水解.水基SiC-AlN復(fù)合料漿中加入添加劑(0.2wt﹪TMAH+1wt﹪PEG)后,在pH=11時(shí),ξ電位從27mV提高到46mV,粉體利用靜電穩(wěn)定機(jī)理和空間位阻機(jī)制達(dá)到穩(wěn)定分散;水基復(fù)合料漿具有剪切稀化的非牛頓體特性,料漿表觀粘度受料漿固相含量與添加劑的影響;固相含量50wt﹪,加入添加劑(0.2wt﹪T

5、MAH+2wt﹪PVA+1wt﹪PEG)后,料漿粘度為60 mPa·s. 采用離心噴霧造粒技術(shù)進(jìn)行了水基復(fù)合料漿的噴霧干燥,研究了噴霧造粒粉體的流動(dòng)特性和成型性能.在料漿固相含量50wt﹪,熱風(fēng)進(jìn)/出口溫度為230℃/87℃,霧化器轉(zhuǎn)速12000 r/min時(shí),離心噴霧造粒粉與原始SiC微粉相比,松裝密度從0.53 g/cm<'3>增加到0.91 g/cm<'3>,休止角從42°降到26°,粉體的流動(dòng)性大大提高.素坯密度-壓強(qiáng)的

6、關(guān)系和素坯斷面顯微結(jié)構(gòu)的研究發(fā)現(xiàn),造粒粉在成型壓強(qiáng)達(dá)到80～160MPa之間才發(fā)生破碎,160MPa壓強(qiáng)造粒球幾乎完全破碎,此時(shí)素坯的均勻性和致密性能較好,素坯相對(duì)密度達(dá)到58﹪.采用常壓燒結(jié)技術(shù)制備SiC-A1N復(fù)相陶瓷,探討了陶瓷致密性能與燒結(jié)溫度、保溫時(shí)問(wèn)和A1N添加量之間的關(guān)系.隨著燒結(jié)溫度和保溫時(shí)間的增加,燒結(jié)體的失重率和收縮率增加,晶粒尺寸和晶?？v橫比增加,形狀由等軸狀向板狀轉(zhuǎn)變;燒結(jié)體的燒結(jié)特性、力學(xué)性能的變化與.A1N含

7、量、燒結(jié)溫度和保溫時(shí)間有關(guān).A1N含量10wt﹪、燒結(jié)溫度2050℃、保溫時(shí)間4h時(shí),燒結(jié)體獲得較好的綜合性能,其相對(duì)密度98.8﹪、維氏硬度26.8GPa、抗折強(qiáng)度521MPa、斷裂韌性K<,IC>=6.25 MPa'm<'1/2>.從燒結(jié)體物相及斷面結(jié)構(gòu)看出,燒結(jié)體主要由α-SiC:和少量2H型SiC-A1N固溶體組成,固溶體中A1N呈不均勻分布狀態(tài),晶界處濃度高于晶粒中心位置;斷面凸凹不平,犬牙交錯(cuò),產(chǎn)生晶體撕裂和拔出增韌效應(yīng);維

8、氏硬度壓痕裂紋擴(kuò)展路徑曲折,沿著晶界擴(kuò)展,出現(xiàn)裂紋偏轉(zhuǎn)和裂紋橋聯(lián).SiC-A1N復(fù)相陶瓷的致密化是通過(guò)在燒結(jié)過(guò)程中生成Y-Al-Si-O-N體系液相來(lái)實(shí)現(xiàn)液相強(qiáng)化燒結(jié),A1N通過(guò)溶解-析出、蒸發(fā)-凝聚等擴(kuò)散機(jī)制遷移到SiC顆粒表面,并與SiC相互擴(kuò)散形成固溶體,晶粒各向異性生長(zhǎng)使縱橫比增加,實(shí)現(xiàn)晶粒長(zhǎng)大和均化. 在上述水基料漿噴霧造粒和復(fù)相陶瓷制備工藝的研究基礎(chǔ)上,進(jìn)行SiC-AIN復(fù)相陶瓷密封件的批量生產(chǎn)研究,制備出高性能的S