雜原子二元摻雜介孔碳材料的制備及性能研究.pdf

1、介孔碳材料擁有高的比表面積、大的孔容以及獨(dú)特的有機(jī)骨架，可通過功能化來提高其性能，使得其在吸附、分離、催化、儲(chǔ)氫領(lǐng)域、燃料電池、鋰離子電池、生物、藥物傳輸與緩釋方面、光電等各個(gè)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。本論文制備了雜原子二元摻雜介孔碳材料，通過X射線衍射（XRD），透射電鏡（TEM），比表面積測試儀和X射線光電子能譜儀等對(duì)材料的形貌特征、表面化學(xué)組成和比表面積對(duì)所制備的材料進(jìn)行了表征。采用循環(huán)伏安法（CV），恒流充放電法（GC）、交流阻抗法（EIS

2、）等電化學(xué)測試技術(shù)等對(duì)其電容性能進(jìn)行了系統(tǒng)評(píng)估。
　?。?）制備出KOH活化的氮硫共摻雜有序介孔碳材料并研究其電化學(xué)性能
　　以SBA-15為模板，吡咯為氮源，濃硫酸為催化劑，采用納米鑄型和高溫?zé)峤饧夹g(shù)制備氮硫共摻雜有序介孔碳材料，然后對(duì)其進(jìn)行KOH活化。利用XRD、N2吸脫附等分析測試方法表征材料的結(jié)構(gòu)，通過電化學(xué)測試方法研究所制備KOH活化氮硫共摻雜有序介孔碳材料的電容性能，并與未活化之前的材料進(jìn)行了比較。結(jié)果表明，活化

3、后得到的碳材料具有豐富的微孔孔容，活化后比表面積、總孔容最大分別達(dá)到2056 m2/g、1.03 cm3/g，當(dāng)電流密度為1 A/g時(shí)，活化后材料的比電容最高達(dá)375 F/g，為未活化有序介孔碳材料的195％。
　?。?）研究氮硫共摻雜有序介孔碳材料的吸附性能，進(jìn)一步制備了鎳氧化物/氮硫共摻雜有序介孔碳復(fù)合電極材料，并研究其電化學(xué)性能
　　氮硫共摻雜有序介孔碳材對(duì)廢水中Ni2+表現(xiàn)出優(yōu)異的吸附性能，在最優(yōu)條件下，飽和吸附量達(dá)

4、105.26 mg/g。其吸附過程符合Langmuir等溫吸附模型，吸附動(dòng)力學(xué)符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程。吸附后產(chǎn)物加入氨水后經(jīng)過進(jìn)一步的熱處理后獲得的電極材料在0.25 A/g電流密度下比電容可達(dá)332 F/g，具有潛在的應(yīng)用價(jià)值，達(dá)到了廢物循環(huán)再利用的目的。
　?。?）制備磷硫共摻雜介孔碳材料并考察其電化學(xué)性能
　　以SBA-15為模板，植酸為前驅(qū)體，濃硫酸為硫源和催化劑，通過硬模板法制備出新型磷硫共摻雜介孔碳材料。通過XRD

5、、TEM、XPS等對(duì)材料的形貌特征、表面化學(xué)組成和比表面積對(duì)所制備的材料進(jìn)行了表征。其結(jié)果表明，所制備磷硫共摻雜介孔碳材料除了部分復(fù)制模板的介孔孔道，還具有高比表面積和大孔容的優(yōu)點(diǎn)。隨制備條件不同，其比表面積在883~2276 m2/g之間，平均孔徑在6.24~7.69 nm，孔體積在1.7~3.95 cm3/g。隨著熱解溫度的提高，其磷摻雜量逐步提高，900℃下獲得的樣品磷含量達(dá)1.88 at.%，同時(shí)其硫摻雜量最高可達(dá)1.23 at

6、.%。P原子取代碳原子進(jìn)入了碳骨架，主要以P-C、P-O鍵的形式存在。在0.5 A/g電流密度為下，所制備磷硫共摻雜介孔碳材料的比電容最高達(dá)250 F/g，并且當(dāng)電流密度小于10 A/g時(shí)，隨著電流密度的增加，其比電容基本保持不變，說明該材料具有優(yōu)異的倍率性能和大電流充放電性能，是理想的超級(jí)電容器電極材料。
　?。?）制備磷摻雜有序介孔碳材料并考察其電化學(xué)性能
　　以 SBA-15為模板，糠醇為碳源、植酸為磷源，通過硬模板制

7、備出磷摻雜有序介孔碳材料。分別通過 X射線衍射（XRD），透射電鏡（TEM），比表面積測試儀和 X射線光電子能譜儀等對(duì)材料的形貌特征、表面化學(xué)組成和比表面積進(jìn)行了表征。采用循環(huán)伏安法（CV），恒流充放電法（GC）、交流阻抗法（EIS）等電化學(xué)測試方法對(duì)表征材料的電化學(xué)性能。隨著制備材料的不同，材料的比表面積在242~692 m2/g之間，平均孔徑在3.26~5.82 nm之間，孔體積在0.35~0.67 cm3/g之間，隨著熱解溫度的升