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1、學(xué)校代碼:10270分類號:065學(xué)號:142200708碩士學(xué)位論文復(fù)雜體系中微量成分的質(zhì)譜分析方法研究學(xué)院:生命與環(huán)境科學(xué)學(xué)院專業(yè):分析化學(xué)研究方向:質(zhì)譜分析研究生姓名:周天嘯指導(dǎo)教師:張雷完成日期:2017年3月29日上海師范大學(xué)碩士學(xué)位論文中文摘要I中文中文摘要摘要復(fù)雜體系中,尤其是復(fù)雜食品體系中的微量成分,正在日益影響著人們的生活。有益的微量成分對于促進(jìn)人的生長發(fā)育、維持新陳代謝、疾病控制及防治等扮演著重要的角色;相反的,有害
2、的微量成分則大多為重要的環(huán)境和食品污染物,嚴(yán)重影響著人體健康,進(jìn)而導(dǎo)致內(nèi)分泌系統(tǒng)紊亂、癌癥等疾病。這些微量成分通常是在食品加工生產(chǎn)時引入,但部分有害微量成分會在食品包裝、貯藏、運輸?shù)冗^程中引入;同時,部分食品中有益微量成分的缺失或過量添加也在危害人們的健康。因此,復(fù)雜食品體系中微量成分的定性定量檢測正在成為食品生產(chǎn)過程及出廠銷售前后必不可少的食品安全檢測手段,具有十分重要的意義。質(zhì)譜作為一種具有高靈敏度、高準(zhǔn)確性、高效的大型分析儀器,從
3、20世紀(jì)20年代開始逐漸成為一種被化學(xué)家采用的分析儀器。在眾多的分析方法中,質(zhì)譜法也被認(rèn)為是一種兼?zhèn)涓哽`敏度和高特異性且在食品、藥物、材料分析等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用的儀器分析方法。但由于食品體系的復(fù)雜性以及目標(biāo)物種類的多樣性,傳統(tǒng)的質(zhì)譜分析方法在樣品前處理、目標(biāo)物選擇性、樣品分析速度等方面面臨一定的困難。本文系統(tǒng)闡述了質(zhì)譜法的基本理論及應(yīng)用,并且針對復(fù)雜食品體系,在前人研究的基礎(chǔ)上用質(zhì)譜分析技術(shù)作了以下工作:1、結(jié)合冷凍前處理和羧基衍生化技
4、術(shù),建立了一種針對奶粉中游離脂肪酸的質(zhì)譜分析技術(shù)。由于高效的冷凍提取法,整個實驗流程顯示出對對于游離脂肪酸分析效率的顯著提高。另外,此實驗的優(yōu)勢還在于它的高靈敏度以及大大降低了復(fù)雜食品體系的基質(zhì)效應(yīng)。在一些國內(nèi)外奶粉樣品中,14種游離脂肪酸被成功檢測出來。在不同樣品中脂肪酸的含量不盡相同,這可能表明奶粉的質(zhì)量有所不同。實驗成果有望成為復(fù)雜基質(zhì)中游離脂肪酸分析的實用分析方法。2、建立了一種新型混合吸附劑提取凈化、氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定多種
5、食品包裝材料中多環(huán)芳烴的方法。新型吸附劑的使用簡化了樣品的前處理過程,提高了除雜效率同時減少了提取的損失。相比于傳統(tǒng)的固相萃取,新型吸附劑的引入縮短了樣品前處理的時間;同時,相比與一些經(jīng)典的吸附劑,新型吸附劑在除雜的種類和效率上有明顯提高,有效降低了復(fù)雜基底的干擾。同位素內(nèi)標(biāo)法提高了定性及定量分析的準(zhǔn)確性。方法簡便,回收率高,有望用于大批量樣品的快速檢測。3、在前人研究的基礎(chǔ)上,對于低溫火焰離子化敞開式質(zhì)譜法做了一定的改良,建立了一種基
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