水滑石畢業(yè)設(shè)計(jì)開題報(bào)告

1、<p><b>　　一、選題目的及意義</b></p><p>　　水滑石（LDHs）是一類具有廣闊應(yīng)用前景的新型結(jié)構(gòu)功能材料，其研究和發(fā)展方興未艾。目前國際上關(guān)于LDHs研究的主要趨勢為：圍繞獲得新結(jié)構(gòu)納米LDHs展開結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、制備技術(shù)研究，同時(shí)充分利用納米LDHs的特殊結(jié)構(gòu)而導(dǎo)致的多種性能，開發(fā)應(yīng)用技術(shù)、拓寬應(yīng)用領(lǐng)域。由于LDHs具有特殊的層狀晶體結(jié)構(gòu)，并且可以通過調(diào)變LDHs

2、層板金屬陽離子種類、層板電荷密度、層間陰離子種類、水分子在層間的位置等調(diào)控LDHs的結(jié)構(gòu)，使它具有堿性、層間陰離子可交換性、熱穩(wěn)定性和結(jié)構(gòu)復(fù)原性能等，因而在水處理方面表現(xiàn)出多種功能，如吸附、離子去除、殺菌等，可以彌補(bǔ)傳統(tǒng)的水處理方法中存在的一些不足之處，是一類新型水處理功能材料。</p><p>　　水滑石及其焙燒氧化物在環(huán)境中污染修復(fù)的應(yīng)用研究是一個(gè)充滿前景的新興研究前沿。以水滑石類化合物為載體的催化氧化性能，

3、在環(huán)境中的研究處于基礎(chǔ)應(yīng)用研究階段。在環(huán)境污染治理中可以充分應(yīng)用水滑石及其焙燒產(chǎn)物的離子交換性能和記憶效應(yīng)，用來吸附大量的陰離子污染物，達(dá)到去除污染物的目的。水滑石類材料具備再生功能，和陰離子交換樹脂相比，具有成本低、離子交換容量大(水滑石和其焙燒態(tài)的理論陰離子交換容量分別為3300μmol/g、5800μmol/g)、耐高溫(300℃)、耐輻射、不老化、密度大、體積小等優(yōu)點(diǎn)。</p><p>　　水滑石是一種層

4、柱狀雙金屬氫氧化物，是一類近年來發(fā)展迅速的陰離子型粘土因?yàn)榫哂刑厥獾慕Y(jié)構(gòu)和物理化學(xué)性質(zhì)，如帶電性質(zhì)陰離子可交換性吸附性能催化性能等，其在催化劑催化劑載體污水處理劑醫(yī)藥醫(yī)藥載體等眾多領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用典型的水滑石 Mg6Al2(OH)16CO3 4H2O是一種天然存在的礦物，天然存在的水滑石大都是鎂鋁水滑石，且其層間陰離子主要局限為CO32-但天然鎂鋁水滑石在世界范圍內(nèi)很有限，因而人工合成鎂鋁水滑石的研究和應(yīng)用引起了人們的高度重視和關(guān)注.

5、</p><p>　　目前常見的生產(chǎn)方法有以下幾種：</p><p>　　(1) 常規(guī)交換法。將要嵌入的陰離子的濃溶液與制得的水滑石類化合物的分散水溶液直接進(jìn)行交換，根據(jù)交換過程中所采用的晶化方法不同，可以分為常規(guī)加熱交換法和微波交換法。目前離子交換法主要以Cl-、NO3-、OH-型水滑石為交換前體，普遍認(rèn)為層間一價(jià)陰離子易于交換的次序?yàn)镺H->F->Cl->Br->

6、;NO3-，二價(jià)陰離子如SO42-和CO32-比一價(jià)陰離子交換要困難些。通過控制離子交換反應(yīng)條件，不僅可以保持水滑石原有的晶體結(jié)構(gòu)，而且還可以對層間陰離子的種類和數(shù)量進(jìn)行設(shè)計(jì)和組裝，該方法是合成柱撐水滑石的重要方法。</p><p>　　(2) 焙燒/復(fù)原法。將制得的水滑石在空氣中500℃焙燒，然后在N2保護(hù)下，將焙燒所得的混合氧化物與欲嵌入的陰離子進(jìn)行水熱復(fù)原再生反應(yīng)，水洗干燥所得產(chǎn)物，即制得柱撐水滑石。該方法

7、雖然普遍適用，但是對某些有機(jī)陰離子插層的水滑石來說，樣品的晶相并不單一或者晶形不好。Dlmotakis等人在制備[CH3(CH2)7CO2]-和己二酸陰離子柱撐水滑石的過程中，使焙燒所得的混合氧化物在水與甘油體積比為1：2的溶液中與欲嵌入的有機(jī)陰離子溶液進(jìn)行交換反應(yīng)，結(jié)果得到了晶相單一、結(jié)晶度很好的柱撐水滑石，他們成功利用了水滑石層間距在甘油作用下的膨脹性。</p><p>　　(3) 有機(jī)陰離子柱撐前體法。在層

8、狀雙金屬氫氧化物上，直接用大體積無機(jī)陰離子通過離子交換法合成柱撐水滑石很困難，一般先用大體積的有機(jī)陰離子插入到水滑石層間，把層間撐開，然后用欲嵌入陰離子與之交換。這種方法常用于同多、雜多陰離子柱撐水滑石的制備。Drezdzon在合成Mg12A16(OH)36(V10O28)·xH2O和Mg12A16(OH)36(Mo7O24)·xH2O時(shí)，先用共沉淀法制備了有機(jī)陰離子柱撐水滑石Mg4A12(OH)12(TA)

9、3;xH2O(TA為對苯二甲酸根)，然后再以此產(chǎn)物為母體，在微酸性條件下分別用含NaVO3和NaMoO4·H2O的溶液來置換，從而得到了所需的金屬氧化物柱撐水滑石。</p><p>　　(4) 共沉淀法。將制備水滑石主體的原料鹽溶液與柱撐劑的鹽溶液混合，與堿液反應(yīng)，共沉淀形成柱撐水滑石。該方法的主要合成步驟與前文低過飽和共沉淀法類似，但這種方法只適用于部分對層板親和力較高的有機(jī)陰離子柱撐水滑石的合成，而

10、對于很多長鏈(如9個(gè)碳)羧酸和α，ω-二元羧酸(如脂肪酸)的插層，用該方法往往得不到具有理想晶相結(jié)構(gòu)的柱撐水滑石。</p><p>　　以上四種方法中除共沉淀法外，其余三種方法均需要先合成出水滑石母體，而且水滑石母體結(jié)晶度的好壞直接影響到以其為主體，嵌入物為客體的主體-客體間嵌入過程的進(jìn)行以及嵌入后形成的柱撐水滑石的晶形完整程度。因此，對水滑石合成過程及合成方法進(jìn)行研究，得到結(jié)晶度很好的水滑石類化合物顯得十分重要

11、。</p><p>　　最近，Prinetto等采用溶膠-凝膠法合成了有機(jī)陰離子柱撐Mg-Al和Ni-Al水滑石。其合成反應(yīng)是金屬烷氧基化合物在HCl水溶液中的水解。這種水滑石的形態(tài)特征、熱分解過程與共沉淀法的不同，其焙燒所得混合氧化物的比表面積至少比共沉淀法合成樣品高10%。</p><p><b>　　二、主要研究內(nèi)容</b></p><p&g

12、t;<b>　　水熱合成法</b></p><p>　　水熱合成法以難溶或不溶的一元金屬氧化物或鹽為原料, 采用水溶液或蒸氣等流體為介質(zhì), 在壓熱條件下合成水滑石。與一般濕化學(xué)法相比較, 水熱合成法具有反應(yīng)在相對較高的溫度和壓力下進(jìn)行, 反應(yīng)速度較快且有可能實(shí)現(xiàn)在常規(guī)條件下不能進(jìn)行的反應(yīng); 一般不需高溫?zé)Y(jié)即可直接得到分散且結(jié)晶良好的粉體, 避免了可能形成的粉體硬團(tuán)聚; 可通過調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)條件來

13、控制納米顆粒的結(jié)構(gòu)、形態(tài)和純度, 具有結(jié)晶好、純度高、粒度分布窄以及團(tuán)聚少等優(yōu)點(diǎn); 環(huán)境污染少、工藝簡單、成本較低, 是一種具有較強(qiáng)競爭力的合成方法。</p><p>　　由于，在水熱條件下通過對晶化溫度和晶化時(shí)間調(diào)節(jié), 可以有效控制晶相結(jié)構(gòu)及晶粒尺寸。所以，本實(shí)驗(yàn)采用水熱條件下合成水滑石的方法。并通過X射線衍射儀的檢測，得出鎂鋁水滑石的XRD譜圖，分析出所制水滑石的表征。</p><p>

14、;<b>　　三、研究思路</b></p><p>　?。ㄒ唬?shí)驗(yàn)藥品及儀器</p><p><b>　　1：藥品</b></p><p>　　硝酸鎂 Mg(NO3)2 ·6H2O （AR）</p><p>　　硝酸鋁 Al(NO3)3 ·9H2O （AR）</p&

15、gt;<p>　　氫氧化鈉 NaOH （AR）</p><p>　　碳酸鈉 Na2CO3 （AR）。</p><p><b>　　2：儀器</b></p><p>　　數(shù)顯恒溫水浴鍋：HH-4型</p><p>　　離心機(jī)：LG10-2.4A型</p><p>　　電子天平：

16、FA2004N</p><p>　　X射線衍射儀：日本理學(xué)D/max-RB型</p><p>　　電流恒溫鼓風(fēng)干燥箱：DHG-9075A型</p><p>　　量筒，小燒杯，玻璃棒。</p><p><b>　　（二）流程</b></p><p>　　1．配置n(Mg2+) : (Al3+) =

17、2 : 1的Mg(NO3)2 與Al(NO3)3 的混合溶液A 50ml, 其中Mg離子的濃度為0.8mol/L,再配置50ml NaOH (C = 1.6mol/L) 與Na2CO3 (C = 0.8mol/L) 的混合溶液B,具體數(shù)值如下表(1)：</p><p><b>　　表(1)</b></p><p>　　2．將B溶液倒入A溶液中，A,B兩溶液在一燒杯中

18、混合，強(qiáng)烈攪拌，并使用pH試紙不停檢測混合和溶液的pH值，控制兩溶液的相對滴加速度，保持pH值在9~10。</p><p>　　3．將水浴加熱鍋的溫度設(shè)定為80℃，然后，將燒杯放入水浴鍋中，并蓋上表面皿，每隔半個(gè)小時(shí)的時(shí)間，攪拌一次，一直水浴加熱7小時(shí)。</p><p>　　4．然后，將加熱后的物質(zhì)，放入離心機(jī)中，進(jìn)行離心處理，離心一次，就倒掉上清液，離心的過程中就已連帶的進(jìn)行了洗滌，然后

19、，再加入蒸餾水，放入離心機(jī)中，繼續(xù)離心，連續(xù)進(jìn)行4次。</p><p>　　5．然后，取出反應(yīng)物于燒杯中，并放入電流恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，干燥24小時(shí)。</p><p>　　6．最后，取出部分產(chǎn)物放入X射線衍射儀中進(jìn)行分析，得出XRD譜圖。</p><p><b>　　流程圖如圖(1).</b></p><p>　　圖（1）