畢業(yè)論文——電子墨水電子紙用微膠囊的制備研究

1、<p>　　哈爾濱商業(yè)大學本科畢業(yè)設(shè)計（論文）</p><p>　　電子墨水電子紙用微膠囊的制備研究</p><p>　　學 生 姓 名： </p><p>　　指 導 教 師： </p><p>　　專 業(yè) 班 級：

2、 印刷工程 </p><p>　　學 號： </p><p>　　學 院： 輕工學院 </p><p><b>　　二〇XX年六月八日</b></p><p><b>　

3、　摘　　要</b></p><p>　　微膠囊電子墨水電子紙是一種革新信息顯示的新方法，是柔性且有雙穩(wěn)態(tài)的顯示材料，它是通過反射自然光而發(fā)色，所以對人的視覺刺激柔和，且具有較高的反射率和對比度因此成為各國研究的下一代顯示器的熱點之一。微膠囊電子墨水中最主要組分之一的電泳顆粒需要進行微膠囊化來克服電泳顆粒本身易團聚、沉降等質(zhì)量問題。</p><p>　　本論文將進行電子墨水電子紙

4、用微膠囊的制備研究，主要研究微膠囊囊芯和微膠囊的制備，以明膠阿拉伯樹膠為囊壁材料，TEC為分散介質(zhì)，改性的TiO2顆粒為囊芯，采用微懸浮聚合法制備實現(xiàn)黑白顯示的微膠囊電子墨水電子紙。重點研究了明膠阿拉伯樹膠配比對微膠囊壁厚的影響，配比小時會形成雙球型微膠囊，還研究了滴酸速度，攪拌速度，表面活性劑、固化劑對微膠囊形成的影響，得出的結(jié)論是在囊壁材料配比為2.5%，表面活性劑OP10 （0.5%）時，攪拌速度為800r/min，固化劑為戊二醛

5、，制備表面光滑，均一，平均粒徑約為50μm。</p><p>　　關(guān)鍵詞：明膠；阿拉伯樹膠；微膠囊；電子紙；電子墨水</p><p><b>　　Abstract</b></p><p>　　Micro capsule of e-ink electronic paper is an innovative information shows th

6、at the new method, is flexible and bistable display material, it is through the reflection of natural light and color, so the visual stimulating and gentle, and has higher reflectivity and contrast therefore become one o

7、f the hot spots in the next generation display of the world. The electrophoretic particles in the electronic ink of microcapsules need to be microencapsulated to overcome the quality problems such as agg</p><p

8、>　　Keywords：gelatin，Arabia gum， microcapsule，electronic paper，electronic ink</p><p><b>　　目 錄</b></p><p><b>　　摘　　要I</b></p><p>　　AbstractII</p>

9、<p>　　1 緒 論1</p><p>　　1.1研究的目的意義1</p><p>　　1.2微膠囊電子墨水在國內(nèi)的研究現(xiàn)狀2</p><p>　　1.3 微膠囊電子墨水在國外的研究現(xiàn)狀3</p><p>　　1.4 本論文的主要研究內(nèi)容3</p><p>　　2 微膠囊制備原理

10、5</p><p>　　2.1 電子墨水微膠囊的制備5</p><p>　　2.1.1 界面聚合法5</p><p>　　2.1.2 原位聚合法5</p><p>　　2.1.3 復合聚合法6</p><p><b>　　3 實驗部分8</b></p><

11、p>　　3.1 實驗試劑與儀器8</p><p>　　3.2 實驗材料8</p><p>　　3.3 實驗步驟9</p><p>　　3.3.1 TiO2納米顆粒的硬脂酸改性9</p><p>　　3.3.2 微膠囊囊芯制備10</p><p>　　3.3.3 微膠囊的制備10</p

12、><p>　　4 實驗結(jié)果與討論12</p><p>　　4.1 微膠囊制備的實驗現(xiàn)象12</p><p>　　4.1.1 TiO2改性制備的實驗現(xiàn)象12</p><p>　　4.1.2 囊芯配制的實驗現(xiàn)象及分析13</p><p>　　4.1.3 微膠囊化實驗現(xiàn)象及注意事項13</p>

13、<p>　　4.1.4 細節(jié)注意事項15</p><p>　　4.2 結(jié)果與討論17</p><p>　　4.2.1 XRD表征17</p><p>　　4.2.2 微膠囊制備過程中溫度的影響18</p><p>　　4.2.3 囊壁材料的配比對微膠囊制備的影響18</p><p>　　4

14、.3 SEM表征26</p><p>　　5 結(jié) 論27</p><p><b>　　參考文獻28</b></p><p><b>　　致 謝30</b></p><p><b>　　附 錄31</b></p><p>&l

15、t;b>　　1 緒 論</b></p><p><b>　　研究的目的意義</b></p><p>　　電子紙（electronic Paper，簡稱E-paper），它是一種新型的顯示器，最大特色在于能自由彎曲，與紙非常相似，色彩的對比高、分辨率高、耗電量小、制造成本低。目前市場上所銷售的絕大多數(shù)電子紙產(chǎn)品都是采用了電子墨水技術(shù)，電子墨水

16、是一種多功能材料，我們其研究重點主要集中在電泳顆粒以及顯示微膠囊的制備[1]等上。</p><p>　　書籍、報刊成為重要的信息儲存和傳播的媒體[2], 不管怎樣在我們生活中閱讀依然占了相當大的比重，在音樂信息、影像信息完成數(shù)字化后，印刷的數(shù)字化也在近年悄然興起。 近年來，關(guān)于類似紙質(zhì)印刷品效果的電子紙已進人了實用化、普及化階段，開始正式走入人們的日常生活。</p><p>　　電子紙[3

17、]是一種新型的顯示器，最大特色在于能自由彎曲，與紙的非常相似，且其色彩對比高、分辨率高、耗電量小、制造成本低。目前市場上所銷售的絕大多數(shù)電子紙產(chǎn)品都是采用了電子墨水技術(shù)，電子墨水是一種多功能材料，我們其研究重點主要集中在電泳顆粒以及顯示微膠囊的制備等上[4]。</p><p>　　電子紙顯示技術(shù)依靠太陽光或室內(nèi)照明或者光的反射實現(xiàn)顯示，擁有非常大的存儲能力，可存數(shù)量達數(shù)千冊圖書資料，并能隨時更新顯示不同信息。逐漸

18、取代傳統(tǒng)紙質(zhì)承印物，成長為新的綠色信息媒介，是電子紙技術(shù)肩負的重大使命。當前的電子紙顯示技術(shù)已經(jīng)允許量產(chǎn)黑白顯示的電子書，但是彩色電子紙顯示技術(shù)仍然處于研發(fā)階段[4]。</p><p>　　電子墨水有許多優(yōu)點，括易讀性，柔性顯示，對比度好，廉價易制造和低功耗。與其它顯示技術(shù)相比，電子墨水的反射率，因為電子墨水是柔軟的，它可以用到原先顯示技術(shù)必須要用到剛勁堅硬和平的表面所不能用的地方。電子墨水可以用到紙上，產(chǎn)生柔性

19、書和報紙一樣的顯示效果。它也可以打印到布上，或者打印到類似手機和其它電器非平面的的曲形表面。</p><p>　　20世紀70年代，日本首先研究出電泳顯示技術(shù)，然而最初研究出的普通電泳由于存在顯示壽命短、不穩(wěn)定、彩色化困難等諸多缺點，實驗曾一度中斷。</p><p>　　早在1969年，Paul F Evans就發(fā)明了電泳顯示器，但由于顆粒的團聚、結(jié)塊和側(cè)遷移等不穩(wěn)定因

20、素，以至于在其后的近二十年里進展十分緩慢。直到上世紀末，麻省理工學院媒體實驗室提出了電子墨水(electrophoretic ink)的概念，創(chuàng)新性的用微膠囊將顏料顆粒和深色染料溶液進行包裹，克服了電泳顆粒在大尺度范圍內(nèi)易團聚、沉積及器件制備困難的不足，提高了其穩(wěn)定性，延長了使用壽命，并且在外電場作用下實現(xiàn)了可逆，雙穩(wěn)態(tài)的微膠囊化電泳顯示，才使得電泳顯示技術(shù)從眾多顯示技術(shù)中脫穎而出，成為極具發(fā)展?jié)摿Φ碾娮语@示技術(shù)之一。<

21、/p><p>　　直到上世紀90年代中后期，美國麻省理工學院利用電泳技術(shù)發(fā)明了電泳油墨（又稱電子墨水），極大地促進了該技術(shù)的發(fā)展。電子墨水技術(shù)即是利用極其微小的“膠囊”，將帶有負電的黑色顆粒與帶有正電的白色顆粒封裝在“膠囊”之中，形成所謂的“電子墨滴”。因此實現(xiàn)微膠囊化是實現(xiàn)電子墨水顯示的必要條件。</p><p>　　1.2微膠囊電子墨水在國內(nèi)的研究現(xiàn)狀 </p><

22、p>　　王登武[15]等用一步法制備明膠-阿拉伯樹膠電子墨水微膠囊，先用溶有硬脂酸的甲苯溶液對Ti02納米顆粒進行表面改性處理，以油溶紅為背景色，以Span80為電荷控制劑，用TCE作為分散劑配置成紅白顯示電泳基液，以明膠--阿拉伯樹膠為壁材，通過一步復凝聚法制備了白色電子墨水微膠囊。研究分析表明：改性的TiO2顆粒在TCE中有良好的分散性和光學性能。</p><p>　　苗茜[12]等研究紅白色電子墨水微

23、膠囊的制備與顯示，以Span80為電荷控制劑，四氯乙烯為分散介質(zhì)，油溶紅為背景色，完成電泳液的配置，并以此作為囊芯，以明膠-阿拉伯樹膠為壁材，用復合凝聚法制備成紅白色電子墨水微膠囊。研究結(jié)果表明電荷控制劑Span80濃度為2%時膠囊內(nèi)顆粒分布良好對電場的響應(yīng)快，且膠囊的粒徑均勻。將微膠囊涂覆在ITO玻璃上，制成電子墨水顯示原型器件。在直流電壓的驅(qū)動下，電了墨水顯示原型器件實現(xiàn)了圖形的顯示。</p><p>　　李

24、路海[13]等在制備明膠/阿拉伯膠微膠囊時，向體系內(nèi)添加脲醛樹脂預聚物，得到團聚相對較少、表面平滑的微膠囊，但是該膠囊在機械性、氣密性等仍需改進，否則無法制備出性能優(yōu)良的電子墨水器件。</p><p>　　左朝陽[14]等首先通過加水稀釋使明膠/阿拉伯膠形成凝聚相包裹在芯材周圍后，再通過調(diào)節(jié)pH值，使溶液中明膠和阿拉伯膠進一步反應(yīng)，制得黃色和白色的電子墨水微膠囊并研究了表面活性劑、溫度、pH值、攪拌速度、固化劑、

25、稀釋水量等對微膠囊制備的影響。</p><p>　　我國電泳顯示研究起步較晚，只有近十年的歷史，主要以基礎(chǔ)理論和模仿實驗為主，研究內(nèi)容主要涉及在電泳粒子的制備，電泳粒子的表面改性，以酚醛樹脂和阿拉伯樹膠-明膠為壁材的微膠囊包覆等方面。我國主要從事電泳材料研究的單位有西北工業(yè)大學[15]、和天津大學[18]等。與國外差距較大。因此不斷研究開發(fā)新的電泳顆粒，采用新的表面改性方法及選擇新的改性物，是改善電泳顆粒性能，進

26、提高電子墨水顯示器性能的可行方法。</p><p>　　1.3 微膠囊電子墨水在國外的研究現(xiàn)狀</p><p>　　B. Can iskey[16]提出用微膠囊將顏料顆粒和深色染料溶液進行包裹，克服了電泳顆粒在大尺度范圍內(nèi)易團聚、沉積及器件制備困難的不足，提高了其穩(wěn)定性，延長了使用壽命才使得電泳顯示技術(shù)從眾多顯示技術(shù)中脫穎而出，成為極具發(fā)展?jié)摿Φ碾娮语@示技術(shù)之一。 </p>

27、<p>　　M. P.L. Werts、M.Badila[22]等用三種不同的聚合方法制備了表面覆蓋有交聯(lián)PS的TiO2的復合粒子，并以此作為電泳顆粒。一種是先用硅烷偶聯(lián)劑TPM來改性Ti02納米顆粒，再加入St/DVB與改性后的TiO2顆粒根據(jù)沉淀聚合的方法發(fā)生反應(yīng)制得雜化粒子，一種是直接法，即將原料全部加入溶液進行反應(yīng)，也可制得此無機復合粒子；另外一種就是用反相微懸浮聚合的方法，在超聲震蕩的條件下制備所需的電泳顆粒。最

28、后將制得的電泳顆粒配成電泳顯示液，用于顯示器件，經(jīng)測試發(fā)現(xiàn)改性后的電泳顆粒的顯示效果明顯改善。</p><p>　　Lee Soon Park[20]等制備了用于電泳顯示的TiO2納米粒子的制備條件以及在電泳顯示中的應(yīng)用，研究發(fā)現(xiàn)：高電荷態(tài)TiO2粒子可以用1.0gTiO2顆粒，0.5g硅烷添加劑作為電荷控制劑，0.5g分散劑溶于100ml環(huán)己酮在容器內(nèi)懸浮8-10h，然后用0.4g醋酸處理制得。帶陽離子電荷的T

29、iO2顆粒的Zeta電位和流動性良好，適合運用于電子紙顯示器。</p><p>　　徐輝波 [21]等用復凝聚法制各了明膠／苯乙烯.馬來酸酐共聚物微膠囊，囊壁結(jié)構(gòu)致密、表面光滑、均勻，有良好的密封性。同時他們用該法制備了四種單色含亞微米電泳粒子微膠囊，并將其制成電泳顯示原型器件，在較低的直流電壓(9V)驅(qū)動下實現(xiàn)了文字顯示。</p><p>　　在國內(nèi)E-Ink公司的EPD電子紙技術(shù)（或即

30、電子墨水技術(shù)）索尼電子書、亞馬遜Kindle以及當前國內(nèi)市場上的電子書均采用了E-Ink技術(shù)。 07年“E-Ink Triton”將是電子書革命的重要里程碑。E Ink擁有使?jié)h王愿景變?yōu)楝F(xiàn)實的成熟技術(shù)、制造能力和專業(yè)知識。借助E-Ink Triton技術(shù)，漢王將發(fā)布世界上首款依賴電子墨水的彩色電子書閱讀器。</p><p>　　1.4 本論文的主要研究內(nèi)容</p><p>　　本文主要研

31、究電泳顆粒微膠囊化的必要性，微膠囊的制備原理，通過試驗對實驗現(xiàn)象和光學圖的捕捉顯示，根據(jù)試驗條件設(shè)置對照組，探究對制備微膠囊的囊壁的配比，表面活性劑的選擇及用量、攪拌速度、滴酸速度等對微膠囊粒徑的大小分析，分散性和囊壁厚度和均勻性的影響，以求得到最佳方案。 </p><p>　　本文選用了明膠阿拉伯樹膠這樣的天然高分子材料作為囊壁物質(zhì)，這樣的選擇首先是無毒無害，其次高分子，高分子、的密度會比無碳酸鈣、碳

32、酸鎂，磷酸鈣、滑石粉等等這些無機的物質(zhì)小，不會只受外界的范德華力影響而發(fā)生沉聚現(xiàn)象，在電子墨水電子紙張的電泳顯示過程中響應(yīng)速度相應(yīng)較快，閱讀效果更好，更適合讀者的閱讀需求。</p><p>　　2 微膠囊制備原理</p><p>　　根據(jù)微膠囊形成的機制和基本條件，微膠囊化主要分物理和化學方法兩類，物理方法包括復合凝聚法、單凝聚法、油相分離法、干燥浴法、融化分散冷凝法等等?；瘜W方法則有界

33、面聚合法、原位聚合法、懸浮聚合法。物理化學法主要有鍋包法，空氣懸浮成膜法，復合凝聚法 [7]。本章結(jié)將會分別簡單介紹幾個典型包覆聚合方法。</p><p>　　2.1 電子墨水微膠囊的制備</p><p>　　微膠囊技術(shù)是指將固體顆粒、液體微滴或氣體作為膠囊的芯體材料，在其外形成一層連續(xù)而薄薄的的包裹的狀態(tài)。微膠囊是由囊芯材料和囊壁材料構(gòu)成的。膠囊技術(shù)關(guān)鍵在于選擇滿足一定特性要求的包裹工

34、藝和囊壁材料[6]。本文主要是通過對可能改變微膠囊的成型和粒徑分布和囊壁的因素來預測并進行改變相關(guān)因素水平的實驗來驗證可能性，并通過改變水平來完善使實驗結(jié)果呈現(xiàn)最好的狀態(tài)，制備符合要求的微膠囊。</p><p>　　選擇合適的壁材也是至關(guān)重要的的一點，由于微膠囊的制備涉及很多相關(guān)的學科知識，包括物理和膠體化學，高分子物理化學、材料科學、分散與干燥技術(shù)、微膠囊的應(yīng)用技術(shù)[3]，需要我們掌握更多的知識才能達到融會貫通

35、的作用。</p><p>　　2.1.1 界面聚合法</p><p>　　界面聚合反應(yīng)[17]的位置就是在相的界面處進行的反應(yīng)，一般為水相和另一種不溶于水的介質(zhì)之間的位置。</p><p>　　囊壁是有兩類單體的聚合反應(yīng)形成的，參加聚合反映的單體至少有兩類，就是油溶性的和水溶性的兩類，這兩類分別位于囊芯的內(nèi)外，并在囊芯的表面進行反應(yīng)，形成聚合物薄膜[9]。<

36、/p><p>　　在相與相之間，由于反應(yīng)條件的限制，使得更適合液相囊芯的微膠囊制備。</p><p>　　2.1.2 原位聚合法</p><p>　　原位聚合[11]和界面聚合的一個不同點就是在反應(yīng)的場所是在某個特定的固定相內(nèi)，而不是兩者之間的界面，一般存在囊芯的外部，呈完全浸浸濕狀態(tài)，通過機械作用將囊芯分散，適合于固相囊芯材料的反應(yīng)，在囊芯材材料的表面直接反應(yīng)，囊壁

37、材料在表面交聯(lián)聚合形成外殼，這樣就可以有效的實現(xiàn)完全微膠囊化，因此這樣的方式非常適合固體囊芯的微膠囊形成。</p><p>　　一般過程就是在溶有電泳顆粒的油溶的有機溶劑和水性的分散劑形成的分散體系中，通過改變反應(yīng)條件來實現(xiàn)微膠囊化的[10]。</p><p>　　2.1.3 復合聚合法</p><p>　　復凝聚就是當溶液中含有兩種或者多種帶有相反電荷的線性無規(guī)

38、則的聚合物材料時，將囊芯物質(zhì)分散在聚合物的親水膠體溶液中，在改變適當外界條件后能夠使得帶相反電荷的高分子材料之間發(fā)生靜電作用[8]。相反電荷的高分子電荷在相互的吸引作用后溶解并產(chǎn)生了相分離，體系分離出的兩相分別為稀釋膠體相和凝聚膠體相，膠體自溶液中凝聚出來的現(xiàn)象。</p><p>　　和懸浮聚合一樣，它主要也是有分散劑、分散介質(zhì)、囊芯單體、還有水構(gòu)成。</p><p>　　自溶液中凝聚出來

39、的膠體就可以作為囊芯的外殼，包覆在囊芯材料的周圍形成微膠囊。由于此方法是在是溶液中進行的，所以囊芯物質(zhì)則必須為非水溶性的固體或者液體。復合凝聚的方法凝聚了界面聚合和原位聚合的優(yōu)點，所以其應(yīng)用的范圍自然就更加的廣泛。</p><p>　　其特點就是之前說的囊壁材料是由帶相反電荷的高分子材料發(fā)生靜電反應(yīng)而形成囊壁材料的，如果為高分子材料的話，由此可以簡單假設(shè)，是否會有囊壁的配比遠遠大于囊芯時候會使形成的囊壁結(jié)構(gòu)無限的

40、堆積，使得微膠囊的囊壁遠大于正常囊壁粒徑，正常囊壁的厚度，什么樣的配比才是最佳？由此設(shè)計了相關(guān)的試驗方案。</p><p>　　就囊壁的材料篩選而言，本文選用了明膠阿拉伯樹膠這樣的天然高分子材料作為囊壁物質(zhì)，這樣的選擇首先是無毒無害，其次高分子，高分子、的密度會比無碳酸鈣、碳酸鎂，磷酸鈣、滑石粉等等這些無機的物質(zhì)小，不會只受外界的范德華力影響而發(fā)生沉聚現(xiàn)象，在電子墨水電子紙張的電泳顯示過程中響應(yīng)速度相應(yīng)較快，閱讀

41、效果更好，更適合讀者的閱讀需求。</p><p>　　囊壁材料的關(guān)鍵是水溶性的明膠是一種天然的兩性高分子化合物，無毒且具有非常好的成膜性，其分子鏈是由很多的結(jié)構(gòu)不同的氨基酸構(gòu)成的，是非常適合用于微膠囊化的材料。由于氨基酸分子是同時含有可酸式電離和可堿式電離基團的兩性離子電解質(zhì)。在等電點式時兩種電離程度相等，氨基酸以中性的偶極離子方式存在不受外加電場的影響。明膠溶液的pH值在等電點以上時，是帶負電的，在ＰＨ值在等電

42、點之下時，氨基酸的電荷顯示會帶正電，氨基酸的電荷也會發(fā)生反應(yīng)，就會使明膠粒子在聚陽和聚陰離子之間相應(yīng)的變化。</p><p>　　而在阿拉伯樹膠則只含有羧酸基團，是帶有負電荷的聚陰離子體，其水溶液也不會受到pH值的影響。</p><p>　　在制備過程中控制變量，對比反應(yīng)條件和和觀察結(jié)果，也由于初步的摸索，存在一些不足的地方，還有實驗條件及設(shè)備的的限制未能達到最佳實驗狀態(tài)，很多都沒有達到量

43、化的程度，在數(shù)據(jù)分析階段也可能存在分析不準確或者不到位的地方，還望理解，現(xiàn)在如果時間充裕，希望能夠繼續(xù)研究制備，最終愿景其實是能夠?qū)崿F(xiàn)電泳顯示。能夠驕傲的顯示“哈商大”字樣，但至少離這個小小的愿望更近了一步，在這點上不得不承認自己留下的遺憾，但是我想我的分析能方向性的讓后來者少走點，希望后續(xù)研究的學弟學妹們能夠繼續(xù)加油，實現(xiàn)到電泳顯示這個階段。</p><p><b>　　3 實驗部分</b&g

44、t;</p><p>　　3.1 實驗試劑與儀器</p><p>　　實驗所用的主要儀器如表3-1所示：</p><p>　　表3-1 實驗中所用的儀器</p><p><b>　　3.2 實驗材料</b></p><p>　　實驗所用的主要試劑如表3-2所示：</p><

45、p>　　表3-2 實驗中所用的化學試劑</p><p><b>　　3.3 實驗步驟</b></p><p>　　3.3.1 TiO2納米顆粒的硬脂酸改性</p><p>　　通過查閱大量文獻并綜合了文獻說明選取了易成功的硬脂酸改性二氧化鈦顆粒。</p><p><b>　　具體實驗步驟如下：<

46、/b></p><p>　　首先自來水清洗實驗所需的玻璃儀器3遍后浸泡1小時，再用去離子水清洗2至3遍，自然風干，連接實驗裝置；</p><p>　　用電子天平分別稱取3g的納米二氧化鈦粉末和80ml的無水乙醇；</p><p>　　將反應(yīng)所需的水浴溫度調(diào)至65℃，將以上稱取的二氧化鈦粉末及無水乙醇加入三口燒瓶當中；</p><p>　

47、　調(diào)節(jié)電力攪拌器攪拌速度并攪拌20分鐘；過程中調(diào)節(jié)5%濃度的氫氧化鈉溶液待用；</p><p>　　通過pH試紙觀察對比，調(diào)節(jié)pH=8(調(diào)節(jié)前溶液呈電中性狀態(tài))</p><p>　　稱量0.2g硬脂酸，加入三口燒瓶中，蓋上橡膠塞，65℃恒溫狀態(tài)下反應(yīng)2.5小時；</p><p>　　將反應(yīng)后的乳液倒出并裝入離心管中，然后放進超速離心機中離心(每次離心4分鐘，轉(zhuǎn)速50

48、00r/min)；</p><p>　　將離心管上層溶液倒出，加入無水乙醇至離心管滿，震蕩后再離心，如此重復洗滌三次；</p><p>　　將⑧所得下層固體轉(zhuǎn)移到燒杯中，然后放入電熱鼓風干燥箱恒溫100℃下進行烘干8 h；</p><p>　　將白色固體轉(zhuǎn)移到瑪瑙研中進行研磨，研磨后用400目/寸的分樣篩進行篩選，將篩出的固體粉末裝入樣品袋得到改性的二氧化鈦顆粒。&

49、lt;/p><p>　　3.3.2 微膠囊囊芯制備</p><p><b>　　具體步驟如下：</b></p><p>　　首先自來水清洗實驗所需的玻璃儀器3遍后浸泡1小時，再用去離子水清洗2至3遍，自然風干；</p><p>　　小量筒稱量6ml的四氯乙烯，天平稱量0.2g的改性二氧化鈦顆粒，先后加入7ml離心管中，將

50、離心管放入5ml小燒杯中，用鑰匙加入斯班 80 1g；</p><p>　　震蕩搖勻放入超速離心機中進行超速離心30min，轉(zhuǎn)速5000r/min；</p><p><b>　　取出貼簽待用。</b></p><p>　　3.3.3 微膠囊的制備</p><p><b>　　具體實驗步驟： </b>

51、;</p><p>　　首先自來水清洗實驗所需的玻璃儀器3遍，并浸泡1小時，然后用去離子水清洗2至3遍，并自然風干，并連接實驗裝置，調(diào)節(jié)水浴鍋的溫度加熱到45℃；</p><p>　　用電子天平分別稱取明膠、阿拉伯樹膠各0.5g ，500ml燒瓶和250ml燒杯各自稱量去離子水49.5 g；</p><p>　　將以上稱取的明膠加入到三口燒瓶當中 ，并安裝到電子攪拌

52、器上，阿拉伯樹膠粉末加入到燒杯中；</p><p>　　調(diào)節(jié)電力攪拌器攪拌速度并攪拌20分鐘，各自緩慢攪拌大約十分鐘至混合溶液成無色透明為止，將事先稱取好的0.02gSDS和100ml的去離子組成的混合成溶液加入到三口燒瓶中，依然保持其反應(yīng)溫度不變；</p><p>　　從超速離心機中取出離心管中的微膠囊囊芯，取大約兩毫升，用一次性注射器加入到三口燒瓶中；調(diào)節(jié)攪拌器將轉(zhuǎn)速緩慢提高到800r

53、/min；速度平穩(wěn)保持50min;</p><p>　　攪拌過程中用36%的乙酸溶液或者冰乙酸配置濃度為5%到10%的50ml溶液后倒入分液漏斗中，安上橡皮塞，并蓋上漏斗塞備用；</p><p>　　攪拌結(jié)束后調(diào)節(jié)上述分液漏斗的液滴滴速大約8秒10滴，再插入到三口燒瓶一側(cè)的口上緩慢滴加；滴加的過程中隨時用玻璃棒點試pH試紙至pH值為三到四之間，；</p><p>　

54、　待pH值調(diào)節(jié)完畢后，將三口瓶從攪拌儀器上取下并將生成物倒入到之前配溶液的的燒杯中，緩慢攪拌冷卻至室溫(約合30min);</p><p>　　再將上述燒杯放到含有冰水混合的燒杯（規(guī)格大于等于500ml）迅速降溫，有條件的話放入到制冷冰柜中，保持溫度10℃以下40min以上；期間用10ml的量筒量取6、7ml固化劑密封備用；</p><p>　　將量取的固化劑加入到生成物中，緩慢且充分攪拌

55、10min，用保鮮膜密封保存，靜置1h；</p><p>　　將上層的液體倒出，將沉淀物均勻后裝入離心管中，倒入去離子水將離心管裝滿，然后放入超速離心機中離心（離心時間5min,轉(zhuǎn)速3000r/min），將上層的液體倒出，補充去離子水如此反復四次；</p><p>　　將納米濾膜放入加水調(diào)試至真空狀態(tài)后，將水洗后的微膠囊倒入濾筒中，接通電源，抽濾1h；</p><p&g

56、t;　　干燥裝袋貼簽封存，一次總耗時大約五個小時。</p><p><b>　　4 實驗結(jié)果與討論</b></p><p>　　本節(jié)通過實驗后樣品在光學顯微鏡觀察表征[19]，反應(yīng)在不同的條件對微膠囊制備的影響因素，并得出得出最佳制備微膠囊的條件。</p><p>　　4.1 微膠囊制備的實驗現(xiàn)象</p><p>　

57、　4.1.1 TiO2改性制備的實驗現(xiàn)象</p><p>　　在加入納米TiO2顆粒之前，燒瓶中為無色透明的無水乙醇，外觀上和普通的水溶液相似，如圖所示4-1（a）所示，再加入二氧化鈦粒子之后等待的水浴加溫的過程中多數(shù)沉積在燒瓶的底部，在攪拌之初由于攪拌刀設(shè)計的豁口和速度較慢的情況下肉眼還可以看到沉積未動，但是隨著攪拌速度的提高溶液成為輕淺的乳白色溶液；攪拌達到勻速后的白色顆粒融入到無水乙醇中，形成白的乳液狀態(tài)

58、 ；攪拌結(jié)束取下燒瓶時可以看到還有白的的顆粒粘在如燒瓶壁上，但是經(jīng)過正當后依然能夠溶于溶液當中，不會造成太多的浪費，如圖4-1（c）所示；</p><p>　　a b</p><p>　　c d</p><p>　　

59、(a為TiO2加入到無水乙醇溶液中的現(xiàn)象；b為攪拌二十分鐘后的現(xiàn)象; c為攪拌停止后現(xiàn)象；d為水洗完后現(xiàn)象)</p><p>　　圖4-1TiO2制備的實驗現(xiàn)象</p><p>　　圖a為TiO2加入到無水乙醇溶液中的現(xiàn)象；</p><p>　　圖b為攪拌二十分鐘后的現(xiàn)象，溶液為乳白色乳液狀態(tài)；</p><p>　　圖c為攪拌停止后在燒瓶的邊

60、緣存細細的白色粉狀物質(zhì)；</p><p>　　圖d為水洗完成后倒入潔凈燒杯時的現(xiàn)象。</p><p>　　如圖4-2所示，4-2（a）圖為銳鈦礦型TiO2改性后；4-2(b)圖金紅石型TiO2改性后銳鈦礦的TiO2顏色為白色，而金紅石型的TiO2顏色為灰白色的。</p><p>　　4.1.2 囊芯配制的實驗現(xiàn)象及分析</p><p>　　

61、當TiO2顆粒加入到離心管中時會慢慢的沉積在TEC的底部，不同的晶型的TiO2 顆粒在外觀上觀察是顏色上存在差異，在離心管未加Span 80前震蕩就能明顯區(qū)分，如圖4-3所示</p><p>　?。ㄗ筮呺x心管為銳鈦礦TiO2制備囊芯；右邊離心管為金紅石型TiO2制備的囊芯）</p><p>　　圖4-3 改性后的TiO2 在TEC溶液中震蕩后</p><p>　　上

62、圖左邊離心管為銳鈦礦型TiO2改性后添加，右邊離心管為金紅石型TiO2改性后添加，主要的原因還是不同晶型的TiO2改性后的TiO2粉末就存在著顏色的細微差異，微膠囊化的效果后續(xù)介紹。</p><p>　　4.1.3 微膠囊化實驗現(xiàn)象及注意事項</p><p>　　按照一定配比各自稱量作為囊壁材料的明膠和阿拉伯樹膠，應(yīng)該遵循先液后水的狀態(tài)，配置溶液過程不要無攪拌長時間放置，避免粘壁，影響試

63、驗的精確度。</p><p>　　如圖4-4所示，圖4-4（a）為稱量的阿拉伯樹膠粉末，4-4(b)圖為初將a中白色粉末倒入規(guī)格為250ml的干凈燒杯時的未攪拌的狀態(tài)狀態(tài)，由于淡黃色的明膠為小顆粒狀態(tài)，建議不要也在燒杯配置，而是在燒瓶直接稱量好的水溶液中加入，聯(lián)接攪拌器低速攪拌至成溶液。 </p><p>　　本試驗在現(xiàn)有的實驗條件下，要控制低溫也是一個非常關(guān)鍵的點要控制，要將溫度

64、長時間控制在10℃以下甚至在5℃以下，如圖4-7（a）所示，是通過自制的冰冰浴降溫過程，用的是請在倉買好心的大爺提前凍的水，避免浪費可以提前用空瓶裝上自來水，溫度計顯示達到10℃以下就可以開始記錄時間，并隨這時間段的變化觀察溫度的變化趨勢，保持至少40min后再加入固化劑；如圖4-7（b）所示，加固化劑攪拌后密封靜置。</p><p>　　還有干燥的過程也非常的重要，不能像TiO2、SiO2粒子的制備干燥一樣在

65、高溫下烘干干燥，最好在常溫條件下抽濾干燥后密封放置，如圖4-9所示，a圖片為高溫烘干失敗的會呈現(xiàn)燒焦的狀態(tài)，b圖片為抽濾干燥的圖。</p><p>　　4.2 結(jié)果與討論</p><p>　　觀察顯示有微膠囊的存在，但是存在粒子分布及粒徑均勻性的問題，通過實驗及進一步的改進完善這樣的問題。通過查找資料初步判斷可能的影響因素：明膠阿拉伯膠的配比；溫度；表面活性劑選擇及濃度控制；攪拌速度；滴

66、酸速度；固化劑的選擇等等。 </p><p>　　下面就這些問題進行具體分析討論，重點研究作為囊壁材料的明膠/阿拉伯樹膠配比對微膠囊形成的影響，也由于問題的主要研究的是粒徑大小及分散性和均勻性的問題，都是在500X（部分是在200X）光學顯微鏡的條件下測量的，探究以上因數(shù)在不同的水平下進行實驗對比，并進行后續(xù)的顯微鏡的觀察情況進行分析，再進行水平的變化，以求達到微膠囊的制備的最佳條件過程中需要注意的細節(jié)點，根據(jù)實

67、驗的總結(jié)對微膠囊粒徑影響如下幾種原因，分析原因的順序和對粒徑的影響的重要性無關(guān)。</p><p>　　4.2.1 XRD表征</p><p>　　圖4-11銳鈦礦型TiO2XRD分析</p><p>　　為表征本實驗制備的TiO2顆粒的晶型，做了XRD分析，圖1為TiO2顆粒的XRD圖，XRD圖在2θ值分別為25.29°，37.80°，48.1

68、2°，53.92°，55.17°，62.72°處的衍射峰分別對應(yīng)著銳鈦礦結(jié)構(gòu)中(101)，(004)、(200)、(105 and 211)、(204)晶面的衍射，為銳鈦礦相的特征衍射峰，說明本實驗用溶膠-凝膠法于500℃下煅燒2.5小時制備所得的TiO2顆粒主要晶型為銳鈦礦晶型，各衍射峰強度均很尖銳，說明本實驗制備的TiO2顆粒晶型比較純凈。</p><p>　　4.2.

69、2 微膠囊制備過程中溫度的影響</p><p>　　反應(yīng)溫度和冰浴溫度的控制都非常重要，前者水浴溫度根據(jù)資料顯示，選擇的溫度為正常范圍內(nèi)，選擇了45℃，攪拌器存在小于一個單位的波動，對實驗沒有太大影響，冰浴溫度在大于10℃度添加固化劑的時可能嚴重影響微膠囊的形成。</p><p>　　如上圖所示，在冰浴溫度沒有控制恰當?shù)那闆r下包括降至溫度和低溫保持的時間，都會產(chǎn)生試驗失敗的情況，有極少數(shù)

70、的微膠囊生成甚至沒有的情況，在壓片的過程當中有微粘拉伸的感覺，形成的物質(zhì)在500X光學顯微鏡下顯示沒有形成完整的微膠囊，所以溫度的控制是非常重要的。</p><p>　　4.2.3 囊壁材料的配比對微膠囊制備的影響</p><p>　　還有微膠囊的配比非常重要，試驗選擇不同的配比在實驗的條件下進行產(chǎn)生對照組并進行觀察然后進行分析的。</p><p>　　表2-1微

71、膠囊制備的4組實驗的條件和試劑對比表（明膠/阿拉伯樹膠配比）</p><p>　　注：SDS1為表面活性劑十二烷基硫酸鈉</p><p>　　在500X顯微鏡下觀察會比較直觀的顯示，（作為囊壁材料的明膠阿拉伯樹膠配比對囊壁壁厚的影響，壁厚對比圖4-13（c）、（d）效果會更明顯一些，能看到配比比較少的時候還能看到微膠囊的的形狀不只是球形的，還有八字形的微膠囊存在。而且還能看出來(c)圖中微

72、膠囊表面光滑程度度明顯比（d）小。</p><p>　　由于無水狀態(tài)下壓片難度相對大一點，不容易實現(xiàn)單層顯示的局限性，還觀察了在有水溶液的情況下壓片觀察的圖片。如圖4-14顯示同樣是在五百倍數(shù)光學顯微鏡下有水狀態(tài)捕捉的微膠囊顯示，比較主觀的顯示微膠囊的輪廓顯示，能看到(a)、（b）有八字形的微膠囊形成，甚至還能看到一字型的微膠囊相連,如圖4-14(a)所示。囊壁厚度的均勻性也能在（c）、（d）中顯現(xiàn)比較明顯。&l

73、t;/p><p>　　在200X觀察下顯示微膠囊個數(shù)更多，更有說服性的說明了囊壁材料配比對微膠囊壁厚的影響，配比為2.5%時的囊壁材料的配比是最佳的。</p><p>　　4.2.4 攪拌速度對微膠囊制備的影響</p><p>　　微膠囊的攪拌速度字微膠囊化的過程當中也非常的重要，不管傾向于需要多粒徑的微膠囊顆粒，都需要確保一個勻速的攪拌過程，這是非常重要的，一般條件

74、可以形成從10μm到100μm的微膠囊粒子，遵循一個典型正態(tài)的分布，本文重點研究使大多數(shù)分布在50~60μm之間為理想目標。</p><p>　　表2-1 微膠囊制備的3組實驗的條件和試劑對比表(轉(zhuǎn)速)</p><p>　　攪拌速度對微膠囊形成的粒徑大小的均勻性影響非常的明顯，如圖4-16（c）、（d）中所示，前者（在攪拌過程中由于主觀原因攪拌刀掉過幾次，導致攪拌速度落差比較大，對比效果更

75、加的直觀）的圖明顯的能看到微膠囊的粒徑大的50μm的，小的有10μm，比較而言，（d）圖微膠囊粒徑就比較的均勻，據(jù)圖分析攪拌速度對微膠囊粒徑的影響比較大；該實驗的攪拌速度為800r/min。</p><p>　　4.2.5 滴酸速度對微膠囊制備的影響</p><p>　　滴酸的速度也非常的重要，試驗設(shè)置對照組對比微膠囊的顯示，分別定性的比較低速均勻和非低速不均勻的滴酸速度對比；</

76、p><p>　　滴酸的速度也非常的重要，在正常的囊壁材料的配比情況下，仍然有部分囊壁非常厚的的微膠囊形成就是很好的一個例子，如圖所示，為均勻低速均勻滴酸的試驗和非均勻滴酸速度的對比，試驗得出滴酸速度為10s/14滴為宜。</p><p>　　4.2.6 表面活性劑對微膠囊制備的影響</p><p>　　表面活性劑的選擇和用量也是要探究的一個要點本實驗選擇不同的表面活性

77、劑來觀察對微膠囊的影響。</p><p>　　表2-3 微膠囊制備的4組實驗的條件和試劑對比表（表面活性劑）</p><p>　　注：SDS2為表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉；OP10也叫辛基酚聚氧乙烯醚；</p><p>　　據(jù)光學顯示（500X有水狀態(tài)下觀察），表面活性劑對微膠囊的囊壁表面特性的影響比較大，如圖4-18（a）所示，是沒有加表面活性劑的微膠囊顯示，比較

78、明顯，在該條件下形成的微膠囊表面明顯比較粗糙；OP10的顯示效果是最好的，微膠囊的分散性也比較好，但是由于其是屬于醚類物質(zhì)，并沒有大量的實驗，而是選擇無機的十二烷基苯磺酸鈉和十二烷基硫酸鈉作為試驗的表面活性劑為對比參考組。</p><p>　　4.2.7 固化劑對微膠囊制備的影響</p><p>　　固化劑選擇同樣的醛類，除了以上實驗做的戊二醛，本文加用了甲醛溶液做為對比參照組。<

79、/p><p>　　表2-4 微膠囊制備的2組實驗的條件和試劑對比表(固化劑)</p><p>　　固化劑種類的選擇不同對微膠囊的形成的影響，本試驗中用到了戊二醛和甲醛兩種固化劑作對比，兩者首先在宏觀上對微膠囊的影響是顏色上的差異，在加戊二醛固化后微膠囊顯示淡黃，而適當?shù)募兹┤芤杭尤牒笪⒛z囊顯現(xiàn)為純正的白色，在微觀顯示上可以看到甲醛好于戊二醛，也順應(yīng)老師愛護大家健康著想的原則，所以也只有幾個對照

80、組用了甲醛。</p><p>　　4.3 SEM表征</p><p>　　表2-5 微膠囊制備的2組實驗的條件和試劑對比表(表面活性劑不同)</p><p>　　a b</p><p>　　a圖表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉，b為OP10</p>

81、<p>　　圖4-20不同表面活性劑的對比圖</p><p>　　如圖說明制備的微膠囊的大小為20um-50um，a圖看大小，b圖可以看出大小比較一致，對微膠囊表面性能影響b圖比a圖好。</p><p>　　5 結(jié) 論 </p><p>　　本文用復合凝聚的的方式制備了包裹改性銳鈦礦型的TiO2顆粒的微膠囊，并根據(jù)實驗通過設(shè)置不同的試驗條件和不

82、同水平下進行的對照實驗及光學顯微鏡的微觀顯示下的圖片得出大致的試驗規(guī)律，并適當?shù)暮Y選代表性的圖片，得出如下結(jié)論：</p><p>　?。?）微膠囊制備的溫度為45℃，冰浴固化的溫度為10℃以下。</p><p>　?。?）攪拌速度對微膠囊粒徑的均勻性的影響明顯試驗得出800r/min為宜。</p><p>　　（3）滴酸速度為10s/14滴時囊壁的厚度為最佳。<

83、;/p><p>　?。?）表面活性劑為OP10（0.05%）微膠囊囊壁的表面特性和微膠囊的分散性好。</p><p>　?。?）微膠囊囊壁材料的配比為2.5%時形成的囊壁的外貌形態(tài)和囊壁厚度適宜。</p><p>　?。?）兩種固化劑的選擇制備的微膠囊在宏觀上有顏色 的差異，光學顯微鏡下觀察作用效果不明顯。</p><p><b>　　

84、參考文獻</b></p><p>　　柳軍明，電子紙用低密度二氧化鈦/聚甲基丙烯酸甲酯復合顆粒的制備與表征，中國海洋大學</p><p>　　吳思，報紙制作技術(shù)的最新發(fā)展趨勢[J].印刷雜志，2007，（5）：11-13</p><p>　　若水，掌上閱讀新方式-電子書[J].科學24小時，2010，（5）：23-24</p><p&

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90、聚法制備電子墨水納米膠囊；西北工 業(yè)大學</p><p>　　B Can iskey J D A Ibert H Yoshizawa electophoretic ink for all一printed reflective displays [J] 1998 394.253一255</p><p>　　高培，馮亞青，李剛，等.界面聚合法制備黃色電子墨水微膠囊[J].精細化工，2007

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94、</p><p><b>　　致 謝</b></p><p>　　在畢業(yè)設(shè)計的整個完成過程當中，在與很多問題發(fā)生遭遇和解決當中都非常的感謝指導老師的的悉心指導，方向指引，在我們進行畢業(yè)論文寫作中所給予的指導，具體從論文結(jié)構(gòu)設(shè)計、論文初稿修改到最后定稿等各個環(huán)節(jié)都付出了大量的時間和精力和非常專業(yè)支持，在此對指導老師的辛勤培育、包容理解表示衷心心的感謝。感謝小組同學

95、們在論文的實驗過程的幫助，支持。也通過查找文獻的過程，也是學習的過程，有很多的知識不懂。發(fā)現(xiàn)知道的越多，知道的越少。</p><p>　　過程中也感謝成長的自己，努力讓自己變的更好，對自己，對他人，在工作中，在生活中多一點責任，多一些溫度，做到見賢思齊，不賢耳而自省。遇到困難時的積極的心態(tài)，努力去做一個對他人有用的人，論文完成過程中一點點的揭開神秘的面紗，遇到困難時在克服失敗的過程當中有些許欣喜，成就感，在遇到瓶

96、頸的時候伴隨一些挫敗感，都是大家共同的努力，</p><p>　　感謝而來的任課老師，有過關(guān)心、支持、幫助的老師們，一起走過四年的同學們的致以誠摯的感謝，寫到這里，不禁潸然，要知道以后漫長人生道路上可能不會再有這樣一群可愛的小伙伴能真正的做到，不計一切回報，這樣溫柔的將你對待，人真的很奇怪，總是在將現(xiàn)在的和以前的對比，好像在成長的過程當中，你的每一個現(xiàn)在都是之前十字路口前無奈的選擇，總羨慕另一條沒有選擇的道路會是

97、怎樣的，抱著各種奇怪的想法，遺憾另一條道路上的風景是不是會更好；但是當你與長路的另一個維度對比你才會發(fā)現(xiàn)你正在失去的東西是你人生中一道絕無僅有的風景。</p><p>　　感謝生命中有你們的身影。</p><p><b>　　附 錄</b></p><p><b>　　1. 光學圖的標定</b></p>

98、<p>　　首先由于所使用的數(shù)碼顯微鏡更傾向與測不透光的物質(zhì)觀察，不適合本試驗制備的具透光型物質(zhì)的微膠囊，但是測量軟件的安裝應(yīng)用于光學顯微鏡實現(xiàn)不了的標定，結(jié)合兩者的優(yōu)點使光學圖的顯示說明更直觀，更有說明性；標定步驟如下（以500X放大倍數(shù)為例）：</p><p>　　操作數(shù)碼顯微鏡的驅(qū)動安裝，測量軟件安裝，按照導向?qū)崿F(xiàn)安裝，在視頻大小設(shè)置為640×480，設(shè)置庫的標定項，進行添加或者編輯，

99、單位長度對應(yīng)的像素，（本論文中的是通過導入光學圖對在相同條件下測量捕捉的圖片進行對照實現(xiàn)的），設(shè)置標定的線型和顏色，再導入要標定的圖片，加上標尺，選取右下角適當位置進行標定，再去掉標尺，將圖片另存為實現(xiàn)標定。</p><p>　　在此感謝常江老師耐心指導和寶貴的意見。</p><p>　　單位轉(zhuǎn)換（長度和像素）</p><p>　　測量項目：Mon Jun 01 2

100、1-44-42.bmp</p><p>　　測量時間：2015-06-09 09:35</p><p><b>　　測量結(jié)果數(shù)據(jù)：</b></p><p><b>　　結(jié)果圖：</b></p><p>　　在轉(zhuǎn)換到2000倍數(shù)的時候視頻大小的選擇要要更大一些，我選擇的是最大的，在操作過程中，為了使