組氨酸及表面活性添加劑對低碳鋼的緩釋協(xié)同作用-畢業(yè)論文

1、<p>　　組氨酸及表面活性添加劑對低碳鋼的緩釋協(xié)同作用</p><p><b>　　摘要</b></p><p>　　通過失重法和動電位極化曲線法，研究了在30-60℃時，L-組氨酸(LHS)對低碳鋼在0.1M H2SO4溶液中的緩蝕作用。為了探究極小濃度的表面活性劑對該緩蝕行為的添加效果，分別使用了十二烷基硫酸鈉(SDS)和十六烷基三甲基溴化銨(CTAB

2、)進行了研究。用掃描電子顯微鏡(SEM)和原子力顯微鏡(AFM)對被腐蝕的鋼樣的表面形態(tài)進行評價。LHS顯著降低碳鋼的腐蝕速率，在溫度為30℃ LHS濃度為500ppm時存在最大緩蝕率(IE)，最大緩蝕率為71.09%。存在SDS和CTAB時，LHS的緩蝕率得到提高。通過掃描電子顯微鏡(SEM)和原子力顯微鏡(AFM)提供的照片，發(fā)現(xiàn)在添加劑的存在下被腐蝕的鋼樣的表面形態(tài)明顯不同。通過研究溫度和濃度的實驗數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)LHS單獨存在或與表面

3、活性劑結(jié)合存在都服從Langmuir吸附等溫線。通過計算出的熱力學吸附參數(shù)揭示抑制劑和低碳鋼表面之間的較強的相互作用，并提出為物理吸附。通過動電位極化曲線法測量獲得的結(jié)果與失重法的測量結(jié)果是一致的。LHS緩蝕作用在主要在陽極而不是陰極。</p><p>　　關(guān)鍵詞：原子力顯微鏡；緩蝕劑；L-組氨酸；低碳鋼；電位極化曲線；掃描電子顯微鏡；表面活性劑</p><p><b>　　1

4、 介紹</b></p><p>　　因為在不同的腐蝕環(huán)境的廣泛應(yīng)用，低碳鋼是研究最廣泛的金屬。當暴露在水溶液呈酸性環(huán)境中，它經(jīng)受過度腐蝕攻擊[1,2]。其中一種保護鋼免受腐蝕的重要和實用的方法是使用抑制劑[3-5]。一些含有雜原子例如N，O，S和P在其芳環(huán)或長碳鏈的有機化合物已被廣泛地用作在酸性溶液的潛在緩蝕劑[6,7]。這些化合物通過阻斷活性位點或在金屬表面上形成不溶性復(fù)合物的保護層防止腐蝕。這些化

5、合物的抑制作用取決于分子結(jié)構(gòu)，腐蝕的環(huán)境，電荷，金屬表面和有機分子的性質(zhì)[8-12]。然而，大多數(shù)用作抑制劑的有機化合物的是合成的化學品，價格昂貴，而且對人類和環(huán)境非常危險，需要更換無毒和環(huán)境友好的化合物。</p><p>　　為了促進綠色化學，電化學家和腐蝕工程師一直在尋找天然存在的有機物質(zhì)，或者可被用作金屬緩蝕劑可生物降解的有機材料。氨基酸是一種滿足許多所需要的這方面目的的有機化合物。它是天然的，價格相對便宜

6、，它們的結(jié)構(gòu)和性能早已確立[13]。它們有鍵合到相同的碳原子上的羧基和氨基，并且是無毒的，完全溶解在水介質(zhì)中，純度容易達到99%以上。有研究表明一些氨基酸可以作為緩蝕劑，已經(jīng)大量生產(chǎn)并作為替代傳統(tǒng)的有毒的緩蝕劑[14-22]。含氮氨基酸LHS是咪唑的衍生物。該化合物的分子結(jié)構(gòu)(圖1)表明，它具有很強的潛力，成為一個有效的腐蝕抑制劑。這可能是由于大量咪唑基團可以提高對分子吸附部位的電荷密度。這是說含咪唑化合物具有重要意義，常被用作緩蝕劑和

7、粘合促進劑，特別在銅的方面[23，24]。協(xié)同作用是在抑制過程中最重要的效果之一，并作為現(xiàn)代的緩蝕劑配方的基礎(chǔ)。加入鹵化物離子對有機化合物顯示出協(xié)同作用，并可以使許多有機化合物的緩蝕率提高[25]。甲硫氨酸也被發(fā)現(xiàn)在碘化鉀的存在下緩蝕率增加[26]。然而，仍然有相對較少的研究指向不同的有機化合物和表面活性劑之間的協(xié)同[27,28]。表面活性劑SDS，CTAB和TX-10</p><p>　　圖1 LHS的分子結(jié)

8、構(gòu)</p><p>　　本研究的目的在于探討LHS對低碳鋼在0.1M H2SO4溶液中的緩蝕行為。還研究了在加入極小濃度SDS和CTAB對LHS的緩蝕行為的效果，以及參考文獻中沒有提及的用量。所使用的技術(shù)是失重法，動電位極化曲線法，掃描電子顯微鏡(SEM)和原子力顯微鏡(AFM)。</p><p><b>　　2 實驗</b></p><p>

9、;<b>　　2.1 準備材料</b></p><p>　　用質(zhì)量百分比為0.20%炭，0.53%錳，0.11% 硫，0.036%硅，0.098% 磷與余量的鐵組成的低碳鋼研究緩蝕作用。以試樣尺寸2.59×2.09×0.03厘米來進行切片，加工后，用砂紙摩擦。然后用丙酮和雙蒸水漂洗，最后在空氣中干燥。之前的實驗中所描述的標本都是新鮮的。緩蝕劑LHS[(S)-2

10、-氨基-3-(4-咪唑基)丙酸，分子量155.15克/摩爾]，SDS和CTAB(CDH，印度)。在0.1mol/L的H2SO4制備LHS的溶液，通過適當稀釋獲得所需的濃度。用于研究的抑制劑濃度范圍在10mg/L到1000mg/L。所有的溶液用雙蒸水制備。這項研究是在恒溫水浴中保持30-60℃。</p><p><b>　　2.2 失重測量</b></p><p>　

11、　用玻璃棒和掛鉤將新鮮制備的低碳鋼試樣懸掛在裝有200毫升實驗溶液的250毫升燒杯中，在恒溫水浴中保持在30~60℃。在一段時間后稱量并記錄和原始試樣的重量差。分別在沒有緩蝕劑，含有LHS和LHS與表面活性劑共存的溶液中進行實驗。失重法實驗按照ASTM指定G1-90，持續(xù)6小時。利用該方程確定的腐蝕速率：</p><p><b>　　(式1)</b></p><p>

12、　　其中：W—重量損失，mg；</p><p>　　ρ—試樣密度，g/cm2；</p><p>　　A—試樣的面積，in2；</p><p><b>　　t—放置時間，h。</b></p><p>　　LHS、表面活性劑、LHS與表面活性劑混合使用時的緩蝕率用以下方程計算：</p><p><

13、;b>　　(式2)</b></p><p>　　其中：CR0—未添加緩蝕劑的腐蝕速率；</p><p>　　CR1—添加緩蝕劑的腐蝕速率。</p><p>　　2.3 電位極化測量</p><p>　　電位極化測量是使用恒電位/恒電流，型號：PGSTAT30，由PC機通過通用Autolab提供的電化學系統(tǒng)(GPES)控制。

14、在實驗進行中是Ag/AgCl電極(飽和KCl溶液)作為參比電極，鉑絲和低碳鋼試樣作為反電極的標準三電極電池。實驗采用的掃描速率為0.5mV/s，在250mV以上比穩(wěn)定的開路電位更積極。所有的測量均在室溫(30±1℃)進行。在開始測量前，試樣放在溶液中30分鐘，恒電位才能顯示達到一個穩(wěn)定的狀態(tài)。緩蝕率的計算采用一下方程：</p><p><b>　　(式3)</b></p>

15、;<p>　　其中：icorr—加緩蝕劑緩蝕電流密度；</p><p>　　i0corr—未添加緩蝕劑的緩蝕電流密度。</p><p>　　2.4 SEM和AFM研究</p><p>　　用SEM型號為英國Ltd公司的430 LEO電子顯微鏡；AFM型號為Veeco公司的Innova SPM來研究有無緩蝕劑存在時鋼鐵表面銹蝕的形態(tài)。為了研究低碳鋼的表

16、面形態(tài)，磨光試樣腐蝕反應(yīng)開始之前，用光學顯微鏡進行了檢查表面瑕疵，如凹坑或明顯凹凸狀裂縫等，只有那些樣本，它具有光滑的點蝕自由表面，進行浸泡。實驗結(jié)束后，將試樣徹底用雙蒸水洗滌，干燥，然后進行掃描電子顯微鏡和原子力顯微鏡檢查。</p><p><b>　　3 結(jié)果與討論</b></p><p><b>　　3.1 失重法</b></p&

17、gt;<p>　　在30-60℃下，研究低碳鋼在加入不同濃度的LHS的單獨存在或者LHS與SDS和CTAB共存的0.1M H2SO4中的腐蝕而使用的失重法。圖2，圖3和圖4所示呈現(xiàn)的是浸漬6小時后的所獲得的數(shù)據(jù)。相比之下在LHS的存在時碳鋼的腐蝕率降低，并且與緩蝕劑的濃度和溫度有關(guān)。緩蝕率隨LHS濃度增加而增加，在30℃時，濃度為500ppm LHS存在使緩蝕率最大為71.09%(圖2)。隨著抑制劑濃度增加緩蝕率也增加表明

18、更多抑制劑分子被吸附在鋼表面形成一個保護膜[35]。在LHS濃度的進一步增加導(dǎo)致緩蝕率降低，原因可能是由于吸附的抑制劑膜溶解[36]。另外，在所有濃度的研究中，溫度上升時觀察到緩蝕率降低。這表明，因為范德華力存在的物理吸附在溫度升高時消失。</p><p>　　LHS對低碳鋼在0.1M H2SO4緩蝕行為可以被解釋為在其分子吸附在鋼表面。吸附的效果可能歸因于分子中有兩個氮(一個在咪唑環(huán)和其它的氨基中)和氧原子(羰

19、基)，并且它的體積很大。此外，在酸性介質(zhì)中氨基容易質(zhì)子化，因此它可以被靜電吸引到鋼表面的陰極部位。氧原子攜帶兩個孤對電子，可以吸附在鋼表面的的陽極[37]。因此，LHS的吸附預(yù)計涉及兩種方式。當鋼表面的緩蝕劑LHS吸附達到飽和時，LHS濃度進一步增加會導(dǎo)致解除吸附作用，因為在酸性介質(zhì)中質(zhì)子化的LHS分子結(jié)合。緩蝕劑LHS在硫酸中以質(zhì)子化形式存在，在更高濃度是LHS分子通過氫鍵連結(jié)。質(zhì)子化分子間的氫鍵導(dǎo)致二聚體形成使吸附的LHS分子溶解。

20、因此，LHS之間的分子締合導(dǎo)致吸附分子的脫附和在本體溶液中增加濃度，從而，導(dǎo)致緩蝕率降低。觀察SDS和CTAB對LHS的緩蝕性能，在30~60℃分別研究了低碳鋼在0.1 M H2SO4中不加入和加入不同濃度的LHS與5ppm的SDS和1ppm的CTAB的腐蝕能力。圖3和4示出30~60℃的緩蝕率與不同濃度LHS分別結(jié)合5ppm的SDS和1ppm的CTAB的函數(shù)。SDS和CTAB也表現(xiàn)出低碳鋼在0.1M </p><p

21、>　　圖2 不同濃度LHS對0.1 M H2SO4中低碳鋼的緩蝕作用</p><p>　　圖3 不同濃度LHS與5ppm SDS結(jié)合對0.1 M H2SO4中低碳鋼的緩蝕作用</p><p>　　圖4 不同濃度LHS與1ppm CTAB結(jié)合對0.1 M H2SO4中低碳鋼的緩蝕作用</p><p>　　表1 失重法計算結(jié)果</p><

22、;p>　　3.2 協(xié)同注意事項</p><p>　　LHS和表面活性劑SDS/CTAB相互作用可以通過協(xié)同作用參數(shù)S1描述[38]，定義為：</p><p><b>　　(式4)</b></p><p>　　其中：i’1+ 2 =(I’ 1+ I2)；</p><p>　　i1—LHS的緩蝕率，</p>

23、;<p>　　i2—是表面活性劑SDS/CTAB的緩蝕率，</p><p>　　i’1+2—LHS和表面活性劑的緩蝕率。</p><p>　　S1接近1時，抑制劑分子之間沒有相互作用的存在，而S1＞1表示協(xié)同效應(yīng)，在S1＜1的情況下，拮抗行為存在，這可能是由于競爭吸附。各種濃度LHS的協(xié)同參數(shù)的值從30~60℃重量法數(shù)據(jù)中計算出，在表1中給出。給出的值都大于1。這表明緩蝕率增

24、加是因為表面活性劑與LHS是協(xié)同作用，很小濃度的表面活性劑可以顯著提高LHS在低碳鋼表面的吸附。</p><p>　　3.3 吸附等溫線</p><p>　　存在有機物的時候，低碳鋼的緩蝕歸因于有機物在鋼表面吸附，并且從吸附等溫線實驗數(shù)據(jù)中確認。各種濃度的LHS與結(jié)合表面活性劑的LHS的表面覆蓋度(θ)的已被用來解釋最佳的吸附等溫線，來確定吸附過程。對數(shù)據(jù)進行圖形化測試通過擬合到各等溫線

25、，并獲得最好的結(jié)果是朗格繆爾吸附等溫線。通過下面方程，C/θ與C繪制出的圖有朗格繆爾的吸附等溫線給出的特征：</p><p><b>　　(式5)</b></p><p>　　其中：θ—在表面覆蓋度；</p><p><b>　　C—抑制劑的濃度；</b></p><p><b>　　K—

26、吸附平衡常數(shù)。</b></p><p>　　從30℃~60℃時，低碳鋼在單獨存在LHS或者與表面活性劑結(jié)合的LHS的0.1M H2SO4中，以C/θ對C作圖得到一條直線(圖5，6，7)。斜率接近于的線性相關(guān)表明，在所有研究的溫度中低碳鋼界面吸附單獨LHS或LHS結(jié)合表面活性劑服從Langmuir吸附等溫線。</p><p>　　圖5 不同溫度時LHS對低碳鋼的吸附等溫線<

27、;/p><p>　　圖6 不同溫度時LHS與5ppm SDS對低碳鋼的吸附等溫線</p><p>　　圖7 不同溫度時LHS與1ppm CTAB對低碳鋼的吸附等溫線</p><p>　　3.4 溫度的影響</p><p>　　以0.1 M H2SO4為空白值，以及LHS單獨和LHS與SDS和CTAB結(jié)合的腐蝕速率的對數(shù)(log CR)與絕對

28、溫度的倒數(shù)(1/T)的關(guān)系在圖8中給出。得到的線形圖表明它符合Arrhenius方程：</p><p><b>　　(式6)</b></p><p>　　其中：CR—腐蝕速率；</p><p>　　A—Arrhenius常數(shù)；</p><p><b>　　Ea—活化能；</b></p>

29、<p><b>　　R—摩爾氣體常數(shù)；</b></p><p><b>　　T—絕對溫度；</b></p><p>　　活化能(Ea)的線性圖的斜率值如表2所示。相比空白值在添加劑的存在下數(shù)值更高。添加劑的存在下活化能的值更高，隨著溫度的上升而緩蝕率下降表明為物理吸附[39－41]。由以下方程給出了在LHS的單獨存在或LHS結(jié)合表面活

30、性劑存在的0.1 M H2SO4對碳鋼腐蝕的吸附焓ΔH和吸附熵ΔS：</p><p><b>　　(式7)</b></p><p>　　其中：N—阿伏伽德羅數(shù)；</p><p><b>　　h—普朗克常數(shù)；</b></p><p><b>　　R—摩爾氣體常數(shù)；</b><

31、/p><p><b>　　T—絕對溫度。</b></p><p>　　圖9顯示了空白，LHS單獨和LHS組合表面活性劑時的log(CR/T)對1/T圖形。從線形圖的斜率(-ΔH/2.303R)和截距[(log(R/Nh)+(ΔS/2.303R)]分別得到ΔH和ΔS，計算值在表2中。添加劑的存在下與游離酸溶液相比ΔH增加，這表明是物理吸附。在所有的情況下，ΔS的值是正的，這

32、表明在添加劑的存在下，系統(tǒng)的混亂減少[42]。吸附的自由能(ΔGads)使用下面的等式進行了計算[43]，并在值列在表2中：</p><p><b>　　(式8)</b></p><p>　　其中K是平衡常數(shù)并由下式給出</p><p><b>　　(式9)</b></p><p>　　其中：θ—表

33、面覆蓋度；</p><p>　　C—緩蝕劑的濃度，mol/dm3；</p><p><b>　　R—氣體常數(shù)；</b></p><p><b>　　T—溶液的溫度。</b></p><p>　　表2中列出了30~60℃下計算出的各體系的ΔGads值。ΔGads的負值表明在低碳鋼表面被吸附的緩蝕劑是穩(wěn)

34、定的并屬于過程的自發(fā)性。隨著溫度的增加，ΔGads增加(負值變小)，表明反應(yīng)是放熱過程。事實說明，ΔGads為-20 kJ/mol或更小的值表示物理吸附。吸附是由于帶電的有機分子和帶電的金屬表面之間有靜電引力。ΔGads的值大約為40kJ/mol或更高表示電荷從有機物轉(zhuǎn)移到金屬表面或與金屬表面分享，形成一個穩(wěn)定的金屬鍵(即化學吸附)。在這項研究中獲得的ΔGads值是低于40kJ/mol的(介于13.09和29.27 kJ/mol)。這與

35、帶電的有機分子和帶電的金屬表面之間有靜電引力相一致，這表明是物理吸附。</p><p>　　圖8 腐蝕速率的對數(shù)(log CR)與絕對溫度的倒數(shù)(1/T)的關(guān)系</p><p>　　圖9 腐蝕速率的對數(shù)(log CR/T)與絕對溫度的倒數(shù)(1/T)的關(guān)系</p><p>　　表2 失重法中的熱力學參數(shù)</p><p>　　3.5 電位

36、極化測量</p><p>　　在缺少和存在LHS，SDS，CTAB，以及LHS結(jié)合SDS/CTAB的0.1 M H2SO4對碳鋼腐蝕的動電位極化曲線如圖10所示。如表3所示，從曲線中推導(dǎo)出一些值，例如，腐蝕電位(Ecorr)，腐蝕電位(自腐蝕電位)時，腐蝕電流密度icorr)，陰極塔菲爾斜率(βC)，陽極塔菲爾斜率(βA)。緩蝕率的計算公式是：</p><p><b>　　(式1

37、0)</b></p><p>　　其中：icorr—加緩蝕劑緩蝕電流密度，</p><p>　　i0corr—未添加緩蝕劑的緩蝕電流密度</p><p>　　電化學數(shù)據(jù)的研究表明，在添加劑的存在下腐蝕電流密度變小。相比空白值來說，在存在LHS，表面活性劑和表面活性劑的混合物時，腐蝕電位向正極移動，這表明，這種緩蝕劑在陽極的作用更大。腐蝕電位的正移在LHS

38、表面活性劑混合物的存在下更明顯，這表明緩蝕過程中在陽極起主要作用[44]。從失重法中和電化學方法計算的緩蝕率不同：可能是因為失重法中計算的為平均值，而電化學方法中為瞬間值，而不是平均值。整體電化學的結(jié)果與失重法的結(jié)果基本符合。</p><p>　　(a)空白，(b)5ppm SDS，(c)200ppm LHS，(d)200 ppmLHS+5ppmSDS，</p><p>　　(e)200p

39、pm+1ppm CTAB</p><p>　　圖10 不同緩蝕劑的極化曲線</p><p>　　表3 不同濃度緩蝕劑時的動電位計劃參數(shù)</p><p>　　3.6 表面形態(tài)研究</p><p>　　鋼片表面的照片是用SEM和AFM方法獲得的，以確定該低碳鋼緩蝕作用是由于通過吸附緩蝕劑形成保護液膜。溶液浸泡前對鋼的SEM研究結(jié)果顯示，除拋

40、光劃痕存在，表面有明顯的不平整，像凹坑和裂紋的缺失(圖11)。沒有緩蝕劑的酸溶液中，觀察到損壞的和不均勻的表面(圖12)。在添加LHS的酸溶液中表面不均勻性大大降低，添加表面活性劑后進一步降低(圖13，14，15)。將在室溫下，使用緩蝕劑和不使用緩蝕劑的鋼試樣在0-1和0-2μm范圍內(nèi)進行AFM的測試進一步證明了SEM的觀察結(jié)果。觀察得到，沒有緩蝕劑的情況下，AFM照片(圖16)清楚地顯示出較高的值的凹槽存在(μm級峰)，而在抑制劑存在

41、下，是一個比較光滑的表面(nm級峰)(圖17)。更平滑層表面有明顯不同的形態(tài)，是通過吸附緩蝕劑的形成保護層的的結(jié)果。緩蝕劑層是不是很緊湊，這樣并不能提供絕對的覆蓋，一些金屬位點仍暴露于酸的攻擊中。</p><p>　　圖11 未腐蝕的鋼片表面</p><p>　　圖12 未添加緩蝕劑的鋼片表面</p><p>　　圖13: 添加LHS時的鋼片表面</p&

42、gt;<p>　　圖14 添加LHS+CTAB的鋼片表面</p><p>　　圖15 添加LHS+SDS的鋼片表面</p><p>　　圖16 未添加緩蝕劑的AFM圖</p><p>　　圖17 添加緩蝕劑的AFM圖</p><p><b>　　4 結(jié)論</b></p><p&

43、gt;　　(1)在0.1M H2SO4中，組氨酸(LHS)對低碳鋼的緩蝕表現(xiàn)出良好的性能，在表面活性劑SDS和CTAB的存在下，進一步提高對碳鋼的緩蝕作用。表面活性劑對LHS的緩蝕行為的效果似乎是協(xié)同性的。</p><p>　　(2)在所有的濃度和溫度的研究中，從失重法所得到的數(shù)據(jù)表明緩蝕過程符合吸附機理和以及Langmuir吸附等溫線。吸附自由能的值表明緩蝕劑在低碳鋼表面穩(wěn)定的吸附，確認是物理吸附，其過程實自發(fā)

44、的。</p><p>　　(3)LHS的作用在陽極更顯著。</p><p>　　(4)SEM和AFM的研究進一步證實了緩蝕劑的特征。</p><p><b>　　參考文獻</b></p><p>　　[1] D. Chababe,Z.A.Chikh, N.Hajjajji,A.Srhiriand F.Zucchi, Co

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