鎂合金陽極氧化膜的制備及其耐腐蝕性能研究【畢業(yè)設(shè)計+開題報告+文獻綜述】

1、<p><b>　　本科畢業(yè)設(shè)計</b></p><p><b>　?。?0 屆）</b></p><p>　　鎂合金陽極氧化膜的制備及其耐腐蝕性能研究</p><p>　　所在學院 </p><p>　　專業(yè)班級 化學

2、工程與工藝 </p><p>　　學生姓名 學號 </p><p>　　指導(dǎo)教師 職稱 </p><p>　　完成日期 年 月 </p><p><b>　　摘要</b><

3、/p><p>　　本文對鎂合金傳統(tǒng)陽極氧化工藝和近期陽極氧化工藝進行概述，比較系統(tǒng)地優(yōu)化陽極氧化基礎(chǔ)電解液配方和電參數(shù)，同時研究了基礎(chǔ)電解液中添加葡萄糖對鎂合金陽極氧化膜性能的影響。結(jié)果表明：基礎(chǔ)電解液配方為氫氧化鈉45g/L、硅酸鈉50g/L、四硼酸鈉90g/L；最優(yōu)電參數(shù)工藝為電流密度1A/dm2、氧化時間15min、脈沖頻率200Hz、占空比10%；葡萄糖15g/L時，氧化膜耐蝕性最好。</p>

4、<p>　　關(guān)鍵詞：鎂合金；陽極氧化；葡萄糖；耐蝕性</p><p>　　Preparation and Corrosion Performance of Anodic Film on magnesium alloy</p><p><b>　　Abstract</b></p><p>　　This traditional anodi

5、c oxidation of magnesium alloy anode oxidation process and an overview of the recent, more systematic basis to optimize the electrolyte composition and anodization electrical parameters, based electrolyte were also studi

6、ed glucose oxidation of magnesium alloy membrane performance. The results showed that: basic electrolyte formula for sodium hydroxide 45g/L, sodium 50g/L, sodium borate 90g/L; the optimal technology for the electrical pa

7、rameters of current density 1A/dm2, ox</p><p><b>　　朗讀</b></p><p>　　顯示對應(yīng)的拉丁字符的拼音</p><p><b>　　字典</b></p><p>　　Keywords: Magnesium alloy, Anodizing

8、, Glucose, Corrosion resistance</p><p><b>　　目錄</b></p><p><b>　　1 緒論1</b></p><p>　　1.1 課題背景及意義1</p><p>　　1.2 相關(guān)研究的最新成果及動態(tài)1</p><p

9、>　　1.2.1 傳統(tǒng)工藝1</p><p>　　1.2.2 近期發(fā)展的陽極氧化工藝3</p><p>　　1.3 實驗方案設(shè)計4</p><p>　　1.3.1 電解液配方5</p><p>　　1.3.2 電參數(shù)優(yōu)化5</p><p>　　1.3.3 添加劑的選擇6</p>

10、<p><b>　　2 實驗部分7</b></p><p>　　2.1 主要儀器與試劑7</p><p>　　2.1.1 試劑理化性質(zhì)及產(chǎn)地7</p><p>　　2.1.2 實驗儀器及產(chǎn)地7</p><p>　　2.2 試驗方法8</p><p>　　2.2

11、測試方法8</p><p>　　2.2.1 氧化膜表面結(jié)構(gòu)和形貌8</p><p>　　2.2.2 膜層厚度和粗糙度8</p><p>　　2.2.3 氧化膜耐蝕性9</p><p>　　3 結(jié)果與討論10</p><p>　　3.1 電解液配方優(yōu)化10</p><p>　

12、　3.2 電參數(shù)優(yōu)化11</p><p>　　3.3 葡萄糖對鎂合金氧化膜性能的影響13</p><p>　　3.3.1 葡萄糖濃度對陽極氧化過程的影響13</p><p>　　3.3.2 葡萄糖濃度對氧化膜性能的影響14</p><p>　　3.3.3 葡萄糖濃度對氧化膜耐蝕性的影響16</p><p

13、><b>　　4結(jié)論與展望18</b></p><p>　　4.1結(jié)論錯誤!未定義書簽。</p><p>　　4.2展望錯誤!未定義書簽。</p><p><b>　　參考文獻19</b></p><p>　　致謝錯誤!未定義書簽。</p><p><b

14、>　　1 緒論</b></p><p>　　1.1 課題背景及意義</p><p>　　鎂合金具有密度小、較高的比強度、比剛度，減震性好，電磁屏蔽和抗輻射能力強，易切削加工，易回收等一系列優(yōu)點，因此鎂合金作為一種可以替代鋼鐵，鋁合金和塑料等材料的新型金屬材料，在航空、汽車、電子、船舶、建筑和3C等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，已成為世界各國新材料研究與使用的熱點。</

15、p><p>　　鎂合金的耐蝕性是常用金屬結(jié)構(gòu)材料中最低的，易發(fā)生電偶腐蝕而加速溶解腐蝕，這些都成為限制鎂合金應(yīng)用的關(guān)鍵問題?？梢哉f腐蝕問題是制約鎂合金在各領(lǐng)域應(yīng)用的關(guān)鍵因素之一，只有較好地解決鎂合金的腐蝕問題，才能消除鎂合金及其相關(guān)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展的阻力，并使鎂合金應(yīng)用于原來不大可能的領(lǐng)域中。</p><p>　　鎂合金表面處理是目前最有效的一種防腐蝕技術(shù)，是通過在鎂合金表面覆蓋一層保護膜以隔絕基體

16、與外界環(huán)境的接觸，從而達到保護鎂合金的效果。鎂合金表面處理技術(shù)主要有微弧氧化、陽極氧化、化學轉(zhuǎn)化、金屬鍍層、有機涂層等。微弧氧化形成的氧化膜具有較高的耐蝕性，但其能耗大，成本高，限制了該種技術(shù)的大規(guī)模應(yīng)用；而化學轉(zhuǎn)化、金屬鍍層、有機涂層雖然工藝簡單，但表面處理所得到的保護膜耐蝕性欠佳。陽極氧化具有生產(chǎn)工藝簡單、一次成膜面積大、生產(chǎn)設(shè)備投資少、加工成本低、耐蝕性較好以及能耗低等優(yōu)點，被認為是最具工業(yè)化應(yīng)用前景的鎂合金表面處理技術(shù)。因此在全

17、世界倡導(dǎo)節(jié)能減排的今天，鎂合金陽極氧化符合國家產(chǎn)業(yè)政策，極具產(chǎn)業(yè)化推廣應(yīng)用的價值。</p><p>　　1.2 相關(guān)研究的最新成果及動態(tài)</p><p>　　1.2.1 傳統(tǒng)工藝</p><p>　　鎂合金陽極氧化技術(shù)產(chǎn)生于20世紀，直到1951年以后，HAE和DOWl7工藝的相繼出現(xiàn)才使陽極氧化技術(shù)在鎂合金防護處理中應(yīng)用成為可能。HAE工藝是堿性電解液的代表，

18、而DOWl7是酸性電解液的代表，在鎂合金陽極氧化發(fā)展進程中兩者起了重要的作用。后來又開發(fā)了Anomag工藝、Magoxid-Coat工藝和Tagnite工藝等。其具體工藝如表1-1所示。</p><p>　　表1-1 傳統(tǒng)陽極氧化工藝</p><p>　　1.2.2 近期發(fā)展的陽極氧化工藝</p><p>　　隨著人們環(huán)保意識的增強，鎂合金陽極氧化的研究向著環(huán)保型

19、、無公害化的方向發(fā)展，許多學者從探討陽極氧化電解液組成、調(diào)節(jié)陽極氧化電壓、時間、加入添加劑等不同的工藝參數(shù)入手，力求能夠完善鎂合金陽極氧化工藝，制得均勻、光滑、硬度高、耐磨性強、耐蝕性好的陽極氧化膜。表1-2列舉了一些近期的陽極氧化工藝。 </p><p>　　表1-2 近期陽極氧化工藝</p><p>　　1.3 實驗方案設(shè)計</p><p>　　綜上所述，本論

20、文主要是以鎂合金陽極氧化膜的耐蝕性、膜厚等為考察指標，確定鎂合金陽極氧化基礎(chǔ)電解液體系和電參數(shù)工藝。同時，考察葡萄糖添加劑對鎂合金氧化膜性能影響及耐蝕性研究。</p><p>　　主要的試驗技術(shù)路線如下：</p><p>　　本實驗主要解決電解液配方、電參數(shù)優(yōu)化和添加劑這三個內(nèi)容。</p><p>　　以下是具體的試驗裝置：</p><p>

21、　　圖1-1 電解反應(yīng)裝置示意圖</p><p>　　1.3.1 電解液配方</p><p>　　電解液配方的選取參考現(xiàn)有文獻報道的鎂合金陽極氧化電解液，通過大量的篩選試驗，確定電解液組成為氫氧化鈉、硅酸鈉和四硼酸鈉這三種組分。采用4因素3水平的正交試驗法，按照L9(34)表做9組試驗，以膜層的厚度和中性鹽霧試驗96小時腐蝕率作為優(yōu)化標準正交表頭如表1-3所示，確定基礎(chǔ)電解液濃度。<

22、;/p><p>　　表1-3 正交試驗因素和水平表</p><p>　　1.3.2 電參數(shù)優(yōu)化</p><p>　　考察氧化時間、電流密度、脈沖頻率和占空比對鎂合金陽極氧化膜性能的響。采用4因素3水平的正交試驗法，按照L9(34)表做9組試驗，以膜層的厚度和中性鹽霧試驗96小時腐蝕率作為優(yōu)化標準正交表頭如表1-4所示膜，確定最優(yōu)電參數(shù)。</p><

23、p>　　表 1-4 正交試驗因素和水平表</p><p>　　1.3.3 添加劑的選擇</p><p>　　確定電參數(shù)工藝下，在基礎(chǔ)電解液中添加不同濃度的葡萄糖，研究葡萄糖對鎂合金氧化膜性能的影響。</p><p><b>　　2 實驗部分</b></p><p>　　2.1 主要儀器與試劑</p>

24、;<p>　　2.1.1 試劑理化性質(zhì)及產(chǎn)地</p><p>　　表 2-1實驗試劑及產(chǎn)地</p><p>　　2.1.2 實驗儀器及產(chǎn)地</p><p>　　所用的主要儀器設(shè)備如表 2-2所示：</p><p>　　表 2-2 實驗儀器設(shè)備</p><p><b>　　2.2 試驗方法&

25、lt;/b></p><p>　　鎂合金試樣為30×20×2mm的試片，依次用240#、360#、600#、1000#的金相砂紙進行逐級打磨，然后用去離子水漂洗，丙酮超聲波清洗,最后水洗吹干，放入干燥器中待用。</p><p><b>　　電解液配方</b></p><p>　　根據(jù)表1-3分別配置電解液，以鎂合金為陽

26、極，不銹鋼片為陰極，固定電參數(shù)參數(shù)為：電流密度1.5A/dm2，頻率100Hz，占空比10%，氧化時間15min，溫度控制在25±5℃，采用自制MAO-50微弧氧化實驗裝置進行脈沖恒流陽極氧化，每組溶液各做3塊試樣，留待測定。</p><p><b>　　電參數(shù)優(yōu)化</b></p><p>　　確定基礎(chǔ)電解液配方的情況下，根據(jù)表1-4進行試驗，分別測定9組不

27、同電參數(shù)下獲得的氧化膜膜厚及耐蝕性。</p><p><b>　　添加劑的選擇</b></p><p>　　確定電解液配方和電參數(shù)工藝后，考察添加劑葡萄糖濃度分別從0、5、10、15和20 g/L時，對成膜過程及膜性能的影響。</p><p><b>　　2.2 測試方法</b></p><p>

28、　　2.2.1 氧化膜表面結(jié)構(gòu)和形貌</p><p>　　采用HITACHI S-4800型掃描電子顯微鏡觀察膜層表面形貌。</p><p>　　2.2.2 膜層厚度和粗糙度</p><p>　　在氧化膜試樣表面均勻選擇5個測試點，采用DUALSCOPE MP20E-S涂層測厚儀檢測膜層的厚度，取5個點的平均值作為氧化膜的厚度。采用TR200粗糙度儀對氧化膜表面

29、進行粗糙度測試。</p><p>　　2.2.3 氧化膜耐蝕性</p><p>　　膜層的耐蝕性能由中性鹽霧試驗和動電位極化曲線進行評價。中性鹽霧試驗用于計算膜層的腐蝕率。采用ZYQ025鹽霧腐蝕試驗箱，工作條件為：飽和器溫度58.5℃，試驗箱溫度49.5℃。采用CHI842b電化學工作站對陽極氧化膜和鎂合金進行電化學腐蝕性比較，其中試樣為工作電極，鉑片為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極

30、。工作電極面積為1cm的成膜試樣，采用動電位掃描方法，掃描速率為1×10-3V/S，溶液為質(zhì)量分數(shù)3.5%的NaCl，溫度為室溫。</p><p><b>　　3 結(jié)果與討論</b></p><p>　　3.1 電解液配方優(yōu)化</p><p>　　根據(jù)實驗設(shè)計中表1-3的表頭進行試驗，固定工藝參數(shù)為：電流密度1.5A/dm2，頻率

31、100Hz，占空比10%，氧化時間15min，溫度控制在25±5℃，每組溶液做三片試樣，并測其氧化膜的膜厚及耐蝕性。試驗結(jié)果如下表3-1所示。</p><p>　　表 3-1 電解液正交實驗表</p><p>　　鎂合金陽極氧化正交試驗結(jié)果與分析如表3-1所示，表中依次列出各因素和各水平下，陽極氧化膜結(jié)構(gòu)和性能的評價指標：厚度和失重率及正交試驗因素極差分析，其中ki 表示第i 水

32、平下所對應(yīng)的試驗結(jié)果的算術(shù)平均值，R 為極差，R 越大反映該因素對試驗結(jié)果影響越大。</p><p>　　由表3-1可知，根據(jù)氧化膜層厚度的極差大小確定各個因素對膜厚影響的顯著性大小順序為：a＞c＞b。由此可以看出在進行鎂合金恒流陽極氧化時，NaOH濃度對氧化膜膜層厚度影響最大，其次是Na2B4O7，再次是Na2SiO3。為了得到最厚的膜層，各因素的優(yōu)化水平組為：a1b2c2。</p><p&

33、gt;　　根據(jù)失重試驗的極差大小確定各因素對氧化膜耐腐蝕性能影響的顯著性大小順序為：b＞a＞c。由此可以看出在進行鎂合金恒流陽極氧化時，硅酸鈉對氧化膜耐蝕性影響最大，其次是氫氧化鈉，再次四硼酸鈉。為了得到最優(yōu)的耐蝕性能，各因素的優(yōu)化水平組為：a2b2c3。</p><p>　　綜合氧化膜耐蝕性和膜厚考慮，得出最優(yōu)水平組為：a2b2c3，即氫氧化鈉45g/L，硅酸鈉50g/L和四硼酸鈉90g/L，該組中性鹽霧96小

34、時無腐蝕點出現(xiàn)。</p><p>　　3.2 電參數(shù)優(yōu)化</p><p>　　按照表1-4設(shè)置的工藝參數(shù)進行實驗操作，以氧化膜膜厚和鹽霧試驗失重率為試驗性能指標，其結(jié)果如表3-2所示。</p><p>　　表3-2 正交試驗結(jié)果</p><p>　　鎂合金陽極氧化正交試驗結(jié)果如表3-2所示，表中依次列出各因素和各水平下，陽極氧化膜結(jié)構(gòu)和性能

35、的評價指標：厚度、粗糙度和失重率。表3-3為正交試驗因素極差分析表，其中Ti表示第i水平下所對應(yīng)的試驗結(jié)果的算術(shù)平均值，R為極差，R越大反映該因素對試驗結(jié)果影響越大。</p><p>　　表3-3 正交試驗因素極差分析</p><p>　　由表3-3可知，根據(jù)氧化膜層厚度的極差大小，確定各個因素對膜厚影響的主次性大小順序為：B＞C＞A＞D。由此可得，在鎂合金恒流陽極氧化時，電流密度對氧化膜

36、膜層厚度影響最大，其次是脈沖頻率，再次是氧化時間，最后是占空比，并且占空比對膜厚的影響很小。得到最厚膜層的各因素優(yōu)化水平組為：A3B3C1D2。</p><p>　　根據(jù)氧化膜粗糙度的極差大小，確定各因素對氧化膜粗糙度影響主次性大小順序為：C＞B＞A＞D。由此可得，在鎂合金恒流陽極氧化時，脈沖頻率對氧化膜粗糙度影響最大，其次是電流密度，再次是氧化時間，最后是占空比。得到最致密氧化膜的各因素優(yōu)化水平組為：A2B1C

37、3D2。</p><p>　　根據(jù)失重率的極差大小，確定各因素對氧化膜耐腐蝕性能影響的主次性大小順序為：C＞B＞D＞A。由此可得，在鎂合金恒流陽極氧化時，脈沖頻率對氧化膜耐蝕性影響最大，其次是電流密度，再次氧化時間和占空比，而且氧化時間和占空比對氧化膜耐蝕性影響接近。得到最優(yōu)耐蝕性能氧化膜的各因素優(yōu)化水平組為：A2B1C2D1。</p><p>　　通常情況下，耐蝕性的提高是鎂合金進行陽極

38、氧化的主要目的，因此，在通過正交試驗得出最優(yōu)工藝時，作者以耐蝕性作為主要試驗指標，膜厚與粗糙度作為參考試驗指標。當氧化時間為20min時，獲得的氧化膜層最厚，但由于該氧化膜表面粗糙，導(dǎo)致氧化膜的耐蝕性不佳，因此選擇最優(yōu)氧化時間為15min；電流密度增加，容易導(dǎo)致氧化膜的粗糙度增大，從而影響氧化膜耐蝕性，因此選擇最優(yōu)電流密度1A/dm2；脈沖頻率增加，雖然能增加氧化膜的致密性，但會降低膜層厚度，脈沖頻率200Hz為最佳；占空比對氧化膜影響

39、不大，選擇10%為最佳。所以最佳優(yōu)化方案為：A2B1C2D1。在該工藝條件下進行鎂合金陽極氧化，獲得氧化膜厚度10.9μm，粗糙度1.36μm，失重率0.21%，說明在該工藝條件下能夠得到耐蝕性較好的氧化膜。</p><p>　　3.3 葡萄糖對鎂合金氧化膜性能的影響</p><p>　　在確定基礎(chǔ)電解液配方和電參數(shù)工藝的情況下，考察添加劑葡萄糖濃度分別從0、5、10、15和20 g/L

40、時，對成膜過程及膜性能的影響。</p><p>　　3.3.1 葡萄糖濃度對陽極氧化過程的影響</p><p>　　圖3-1為添加不同濃度葡萄糖下，陽極氧化電壓-時間的關(guān)系圖。由圖3-1可知，不同葡萄糖濃度下，電壓-時間曲線上出現(xiàn)三個拐點，根據(jù)三個拐點可把電壓-時間曲線分為四個部分，分別對應(yīng)陽極氧化的四個階段。第一階段，電壓隨氧化時間呈線性增長，而且隨著葡萄糖濃度的增加，電壓-時間的曲線

41、斜率增大。在該階段，鎂合金試樣表面出現(xiàn)許多氣泡，但無火花出現(xiàn)，同時陽極表面快速生成一層極薄、透明、致密的氧化層。鎂合金表面出現(xiàn)火花放電后，陽極氧化則進入了第二階段，在該階段電壓隨時間增長的十分緩慢，數(shù)個火花在鎂合金表面游走，當火花游走整個試樣表面后，形成白色的氧化膜。隨著葡萄糖濃度的增加，第二階段所需要的時間越短，反應(yīng)越快。第三階段為電壓的快速增長期，在無葡萄糖加入時，電壓隨時間增長速度和第二階段相似。而在基礎(chǔ)液中添加葡萄糖，鎂合金試樣

42、表面火花明顯變小，增加氧化膜表面致密性，能夠增加鎂合金的表面電阻，使得電壓在該階段迅速增大。隨著葡萄糖濃度的增加，電壓增加的越快。一段時間后，電壓增長基本穩(wěn)定，陽極氧化進入第四階段。在該階段，在無葡萄糖情況下，火花由白色變成橘黃色，火花變大，電壓基本保持不變，在2-5V之間波動。而添加</p><p>　　圖3-1 不同濃度的葡萄糖電壓-時間的關(guān)系</p><p>　　3.3.2 葡萄糖

43、濃度對氧化膜性能的影響</p><p>　　圖3-2表示不同葡萄糖濃度下氧化膜的厚度，由圖3-2可以看出當葡萄糖的濃度為15g/L時，氧化膜的膜層厚度達到最大值。</p><p>　　圖3-2 葡萄糖濃度與氧化膜厚度的關(guān)系</p><p>　　(a) 0 g/L (b) 5 g/L</p>&

44、lt;p>　　(c) 10 g/L (d) 15 g/L</p><p>　　(e) 20 g/L</p><p>　　圖3-3 葡萄糖不同濃度時陽極氧化膜的表面形貌</p><p>　　圖3-3 (a)、(b)、(c)、(d)和(e) 分別為加入0g/ L、5g/L、10g/ L、15g/ L和20

45、g/L葡萄糖時氧化膜的表面形貌。從圖中可以看出陽極氧化膜表面分布著許多細小的微孔，這可能是在陽極氧化過程中存在著火花放電現(xiàn)象，同時伴隨著氣體的釋放，導(dǎo)致了氧化膜多孔，但孔隙并未貫通整個膜層而到達鎂合金基體。在無添加劑（圖3-3 (a)）時，該膜在不同部位的厚度分布并不十分均勻，同時微孔的孔徑、分布也十分不均。從圖3-3 (b) 、(c) 、(d)和 (e) 中可以看出葡萄糖的加入使得氧化膜層變得均勻、致密,孔徑明顯減小。膜層之所以出現(xiàn)這

46、樣大的差異，是因為在陽極氧化過程中葡萄糖的加入能有效地抑制了火花放電，使得火花變小且分布更加均勻，陽極氧化過程中放熱量也明顯減少，其中以葡萄糖加入量15/ L 為最佳。因為電解液中含有含有Na2SiO3，膜層存在一定的殘余應(yīng)力，導(dǎo)致表面有細小裂紋。</p><p>　　3.3.3 葡萄糖濃度對氧化膜耐蝕性的影響</p><p>　　從圖3-4可以看出，當加入的葡萄糖濃度為15g/L時所生

47、成的氧化膜的極化曲線的位置高于其它氧化膜層的極化曲線且向右移, 說明此陽極氧化膜層的自腐蝕電位比其他膜層有所增大,自腐蝕電流略有下降。從熱力學角度來說,試樣的自腐蝕電位正移的幅值越大,試樣越不容易發(fā)生腐蝕; 自腐蝕電流越小,材料表面抗腐蝕能力越強。從圖3-4中可以看出，當葡萄糖加入量為15g/L時,陽極氧化膜層的自腐蝕電位Ecorr比其它試樣的自腐蝕電位都要大,陽極氧化膜層的自腐蝕電流icorr最小。由此說明當電解液中加入15g/ L葡

48、萄糖時,陽極氧化膜層的耐腐蝕性能最好。</p><p>　　圖3-4 為添加劑葡萄糖濃度為5、10、15和20g/L下極化曲線圖</p><p><b>　　4結(jié)論與展望</b></p><p><b>　　4.1 結(jié)論</b></p><p>　　1、鎂合金陽極氧化時，當電解液為45 g/L氫氧

49、化鈉，50 g/L硅酸鈉和90 g/L四硼酸鈉時生成的氧化膜具有最好的耐蝕性，當四硼酸鈉的濃度降低為60 g/L時氧化膜的膜層厚度達到最大值，但耐蝕性卻有所降低。</p><p>　　2、鎂合金陽極氧化試驗過程中當工藝參數(shù)為氧化時間為15min，電流密度為1A/dm2，脈沖頻率為200Hz，占空比取10%時，生成的氧化膜耐蝕性最佳。</p><p>　　3、以葡萄糖作為添加劑時，當其濃度增

50、加時會有效的抑制試驗過程中火花放電，使得氧化膜層變得均勻、致密,孔徑明顯減小，其中當葡萄糖加入量15g/ L 為最佳。而且這個時候生成的氧化膜具有最佳的耐蝕性。</p><p><b>　　4.2 展望</b></p><p>　　鎂合金作為一種新型的結(jié)構(gòu)材料將會獲得越來越廣泛的應(yīng)用。為提高其耐蝕性，許多表面處理方法得到了迅速發(fā)展。陽極氧化技術(shù)由于其技術(shù)簡單，效果理

51、想，在表面處理技術(shù)中有很大的發(fā)展?jié)摿?。因此，必須對鎂合金陽極氧化膜的形成機理和反應(yīng)動力學，電解液配方以及鎂合金陽極氧化工藝的著色封閉等進行研究，以提高鎂合金陽極氧化膜的耐蝕性能，簡化工藝過程，降低成本，使鎂合金得到更廣泛的應(yīng)用</p><p><b>　　參考文獻</b></p><p>　　Evangelides H A. Method of electrolyti

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59、 Chung P. Baking treatment effect on materials characteristics and electrochemical behavior of anodic fiIm formed on AZ91D magnesium alloy．Corrosion Science．2007, 49(2): 78 1—793 .</p><p>　　Tsai W T, Hsiao H

60、 Y．Characterization of anodic films formed on AZ91D magnesium alloy．Surface and Coatings Technology．2005，190(2-3)：299-308.</p><p><b>　　文獻綜述</b></p><p>　　鎂合金陽極氧化膜研究進展</p><p

61、>　　摘 要：鎂合金以優(yōu)良的物理、機械性能得到了廣泛的應(yīng)用。本文綜述了鎂合金的表面處理技術(shù)包括陽極氧化、微弧氧化、化學轉(zhuǎn)化等，其中重點研究陽極氧化工藝，對其研究進展有所列舉，并詳述了各種因素對所生成氧化膜的影響。</p><p>　　關(guān)鍵字：鎂合金 陽極氧化 研究進展 </p><p>　　鎂是地球上儲量最豐富的元素之一，除地殼表層金屬礦所含的質(zhì)量分數(shù)為1.93%外，在鹽湖及海洋中也

62、存在著十分可觀的鎂儲存量。鎂合金是以鎂為基加入其他元素組成的合金，鎂及其合金具有許多優(yōu)良的特性。它的密度?。?.8g/cm3鎂合金左右），約為鋁的2/3、鐵的1/4；比強度很高，彈性模量大，消震性好，承受沖擊載荷能力比鋁合金大，耐有機物和堿的腐蝕性能好，具有良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性、電磁屏蔽性、尺寸穩(wěn)定性、機加工性能以及再循環(huán)利用的性能[1]。鎂合金過去主要應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域，進10年來，隨著汽車工業(yè)的發(fā)展，鎂合金的應(yīng)用最得到了很大的發(fā)展。由

63、于環(huán)境保護和節(jié)省燃料的要求，通常以降低汽車重量來節(jié)省能耗，其中一項重要措施就是采用鎂合金零件來取代原先的鋁合金或鋼制零件，由于各種數(shù)碼產(chǎn)品的飛速跟新?lián)Q代，對其外觀和質(zhì)量都提出了更高要求。用量輕、剛性好、金屬光澤好、電磁屏蔽性好的鎂合金取代塑料用在外殼上可獲得很好的效果。 </p><p>　　1 鎂合金的表面處理</p><p>　　鎂和鎂合金自然形成表面氧化膜(MgO)的穩(wěn)定性和致密性差

64、（致密系數(shù)比為0.79 ,小于1） ,無法形成保護基體的有效氧化膜, 同時由于鎂的電位為負,約為- 2.36 V(vs·SCE)[2],與絕大部分金屬接觸時,會形成電偶電池,使得鎂作為陽極而加速起腐蝕;其次鎂或鎂合金中的一些雜質(zhì)元素形成陰極相,也會加速了鎂的腐蝕[3]。因此一般采用微弧氧化、化學處理、電鍍、化學鍍、陽極氧化和有機涂層等化學表面處理方法來減緩或抑制鎂和鎂合金的腐蝕。</p><p><

65、;b>　　1.1 微弧氧化</b></p><p>　　微弧氧化(Microarc oxidation，MAO)又稱微等離子體氧化(Microplasma oxidation, MPO)，是通過電解液與相應(yīng)電參數(shù)的組合，在鎂及其合金表面依靠弧光放電產(chǎn)生的瞬時高溫高壓作用，生長出以基體金屬氧化物為主的陶瓷膜層。該技術(shù)克服了硬質(zhì)陽極氧化的缺陷，極大地提高了膜層的綜合性能，微弧氧化膜層與基體結(jié)合力強、

66、可控制厚度，并且處理工件尺寸變化小，極大改善了合金的耐磨損、耐腐蝕、抗熱沖擊及絕緣性能，而且工藝不復(fù)雜，不造成環(huán)境污染，是一項全新的綠色環(huán)保型材料表面處理技術(shù)，在航空、航天、機械、電子以及生物材料等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景[4]。微弧氧化表面處理技術(shù)起源于20世紀70年代中期的前蘇聯(lián)，我國則在20世紀90年代開始該技術(shù)項目的研究。隨著鎂合金的開發(fā)與應(yīng)用，鎂合金的微弧氧化表面處理技術(shù)已成為鎂合金表面處理研究的熱點[5]。</p>

67、<p>　　1.2 化學轉(zhuǎn)化處理</p><p>　　化學轉(zhuǎn)化(Chemical conversion)處理是鎂合金防腐蝕的有效方法。因其操作簡單，成本低廉而被廣泛應(yīng)用。化學轉(zhuǎn)化處理是目前鎂合金最常用的表面處理工藝。通過化學轉(zhuǎn)化處理，會在鎂合金表面形成一層具有良好附著力氧化物或金屬化合物鈍化膜，該膜層具有很好的保護性[6]，但是化學轉(zhuǎn)化膜較薄，結(jié)合力較弱，只能減緩腐蝕速度，并不能有效地防止腐蝕，還需要

68、進一步涂裝。</p><p>　　鎂合金化學轉(zhuǎn)化的研究較多，最成熟的技術(shù)之一是鉻酸鹽轉(zhuǎn)化，美國Dow公司開發(fā)了一系列較成功的Mg合金鉻化轉(zhuǎn)化膜處理工藝，對Mg合金的表面耐蝕性有一定的提高[7]，但是Cr6+有毒，危害人體健康且污染環(huán)境。因此近年來開發(fā)了一系列的對環(huán)境和人體無害的新型工藝，這些轉(zhuǎn)化工藝大體上又可以劃分為兩類：有機化合物溶液和無機鹽溶液轉(zhuǎn)化處理。無鉻轉(zhuǎn)化處理技術(shù)的研究已成為鎂表面防護的一個重要發(fā)展方向

69、。</p><p>　　1.3 電鍍與化學鍍</p><p>　　電鍍(Electroplating)就是利用電解作用使金屬或其它材料制件的表面附著一層金屬膜的工藝從而起到防止腐蝕,提高耐磨性、導(dǎo)電性、反光性及增進美觀等作用。</p><p>　　化學鍍技術(shù)（Electroless plating）是在金屬的催化作用下，通過可控制的氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生金屬的沉積過程。與

70、電鍍相比，化學鍍技術(shù)具有鍍層均勻、針孔小、不需直流電源設(shè)備 、能在非導(dǎo)體上沉積和具有某些特殊性能等特點。另外，由于化學鍍技術(shù)廢液排放少，對環(huán)境污染小以及成本較低，在許多領(lǐng)域已逐步取代電鍍，成為一種環(huán)保型的表面處理工藝。目前，化學鍍技術(shù)已在電子、閥門制造、機械、石油化工、汽車、航空航天等工業(yè)中得到廣泛的應(yīng)用。</p><p>　　由于鎂合金的電化學活性很高，鍍液會對鎂合金基體造成腐蝕，并且Mg會與鍍液中的陽離子發(fā)生

71、置換反應(yīng)，形成的鍍層疏松多孔、結(jié)合力差，所以必須要對鎂合金進行適當?shù)那疤幚?，傳統(tǒng)的前處理包括浸鋅和直接化學鍍，生成保護膜后再進行化學鍍或電鍍[8]。由于鍍層相比于鎂合金基體具有較正的電位，相對于鎂合金是陰極，容易發(fā)生電偶腐蝕，有效的保護了鎂合金。要實現(xiàn)鎂合金的腐蝕防護要求，主要取決于鍍層是否均勻、無孔并且要有一定厚度。</p><p><b>　　1.4 陽極氧化</b></p>

72、<p>　　陽極氧化（Anodic oxidation）是將鎂或鎂合金作為陽極，采用電解的方法使其表面形成一層厚且相對穩(wěn)定的氧化物膜。金屬氧化物薄膜改變了表面狀態(tài)和性能，如表面著色，提高耐腐蝕性 、增強耐磨性及硬度，保護金屬表面等。陽極氧化得到比化學轉(zhuǎn)化膜具有更好的耐磨損和耐腐蝕的涂層，并兼有良好的結(jié)合力、電絕緣性和耐熱沖擊等性能；。鎂合金陽極氧化膜具有雙層結(jié)構(gòu)：薄的致密內(nèi)層和厚的多孔外層，外膜層的孔并沒有穿透內(nèi)膜層，外層

73、的孔隙經(jīng)涂漆、染色、封孔或鈍化處理后，耐蝕性進一步提高[8]。該技術(shù)已成為目前鎂合金常用的表面處理技術(shù)之一。</p><p>　　傳統(tǒng)鎂合金陽極氧化的電解液一般都含有大量的有毒元素，如鉻、氟、磷等，不僅污染環(huán)境，也損害人類健康。近年來，人們都致力于開發(fā)綠色環(huán)保型的鎂合金陽極氧化工藝。這些新型的環(huán)保型綠色工藝所獲得的氧化膜．其耐腐蝕等性能一般較經(jīng)典工藝如美國Evang- elides開發(fā)的HAE工藝和DOW化學公司

74、研制的DOWl7工藝[9]等都有更大程度的提高。其優(yōu)良的耐蝕性主要來源于陽極氧化后A1、Si等元素在鎂合金表面形成均勻的分布，使形成的氧化膜有更好的致密性和完整性。</p><p>　　一般認為影響鎂合金耐蝕性能的主要因素是因為氧化膜中存在著孔隙。而鎂合金在經(jīng)過陽極氧化處理后，合金元素會不同程度地在氧化膜中產(chǎn)生富集現(xiàn)象，這也是陽極氧化膜具有優(yōu)越性能的一個重要的因素[10]。</p><p>

75、;　　2 鎂合金陽極氧化的研究進展</p><p><b>　　2.1 傳統(tǒng)工藝</b></p><p>　　有關(guān)鎂合金陽極氧化技術(shù)產(chǎn)生于20世紀，直到1951年以后，HAE和DOWl7工藝的相繼出現(xiàn)才使陽極氧化技術(shù)在鎂合金防護處理中應(yīng)用成為可能。HAE工藝是 堿性電解液的代表，而Dow Chemical company研發(fā)的DOWl7是酸性電解液的代表，在鎂合金陽極

76、氧化發(fā)展進程中兩者起了重要的作用。后來又開發(fā)了Anomag工藝、Magoxid-Coat工藝和Tagnite工藝等。其具體工藝如表1所示。</p><p>　　表1 傳統(tǒng)陽極氧化工藝</p><p>　　2.2 近期發(fā)展的陽極氧化工藝</p><p>　　隨著人們環(huán)保意識的增強，鎂合金陽極氧化的研究向著環(huán)保型、無公害化的方向發(fā)展，許多學者從探討陽極氧化電解液組成、調(diào)

77、節(jié)陽極氧化電壓、時間、加入添加劑等不同的工藝參數(shù)入手，力求能夠完善鎂合金陽極氧化工藝，制得均勻、光滑、硬度高、耐磨性強、耐蝕性好的陽極氧化膜。表2列舉了一些近期的陽極氧化工藝。 </p><p>　　表2 近期陽極氧化工藝</p><p>　　3 影響鎂合金氧化膜性能的因素</p><p>　　3.1 電化學參數(shù)的影響</p><p>　　電

78、參數(shù)條件對陽極氧化層的影響并不是由單一因素決定的，而是由工作電流密度、工作電壓和脈沖頻率等因素共同決定的，只有通過各因素的合理配合才能使陽極氧化膜層具有良好的性能。</p><p><b>　　3.1.1 電流</b></p><p>　　電流密度決定了陽極氧化膜厚度和致密度。電流密度變大時，氧化膜的生長率增加，但當電流密度太高時，會由于膜層生長太快，而導(dǎo)致氧化物排列

79、粗糙和膜層內(nèi)應(yīng)力過大。郭興華等[24]研究了KOH-Na2SiO3-Na2B4O7-Na2CO3電解液體系電流密度對陽極氧化的成膜影響，發(fā)現(xiàn)電流密度在0.5～1.5A/dm2時，隨著電流密度的增加，形成的氧化膜均勻性和致密性越來越好；而當電流密度在2.0～2.5A/dm2時，火花放電強度增大，形成膜層粗糙度增大,，致密性降低。</p><p><b>　　3.1.2 電壓</b></p

80、><p>　　電壓與電流密度有關(guān)，另外與系統(tǒng)中各壓降也有關(guān)，也是影響陽極氧化膜層厚度的重要因素之一。王喜眉等[25]研究發(fā)現(xiàn)陽極氧化過程中明顯存在一個臨界電壓值(170V)，當在電壓大于170V時，反應(yīng)劇烈、氧化電流增大、試樣表面出現(xiàn)弧光放電，得到的氧化膜層表面相對粗糙，其生長速率大幅度提高，但膜層的耐腐蝕性能下降；當電壓小于170V時，鎂合金表面則以均勻的桔黃色火花放電，獲得的氧化膜層表面光滑、均勻、致密，而且膜層

81、的生長速率和耐腐蝕性隨著電壓的增加而增大。</p><p><b>　　3.1.3 頻率</b></p><p>　　脈沖頻率會影響到單個脈沖持續(xù)放電時間，繼而影響到單個脈沖的放電能量。使用直流電進行陽極氧化時，OH-易富集在陽極區(qū)，導(dǎo)致反應(yīng)中氧化膜易生成穩(wěn)定性較差的Mg(OH)2。在陽極氧化過程中，電解液中的鎂合金表面附近保持恰當?shù)年庪x子與陽離子比例非常重要，這是得

82、到足夠穩(wěn)定和致密的保護性氧化膜的唯一條件。</p><p>　　3.2 電解質(zhì)溶液的影響</p><p>　　電解質(zhì)溶液的組成和濃度是影響鎂合金陽極氧化過程及膜性能的關(guān)鍵因素，關(guān)系著鎂合金陽極氧化的成敗。電解質(zhì)溶液組分不同，陽極氧化膜層的顏色、厚度、質(zhì)地、化學組成以及電化學性質(zhì)都將不同，而陽極氧化現(xiàn)象如火花放電時火花大小、顏色和起始火花的電位，電壓、電流行為等也不相同。</p>

83、<p><b>　　3.2.1 硅酸鹽</b></p><p>　　硅酸鹽加入到電解液中，陽極氧化膜及膜層孔內(nèi)中往往會含有Mg2SiO4，而Mg2SiO4不溶于水，性能比較穩(wěn)定，因此鎂合金陽極氧化工藝中會常加硅酸鹽在鎂合金基體中。錢建剛等[26]研究發(fā)現(xiàn)在電解液中隨著Na2SiO3濃度的升高，出現(xiàn)電火花時的電壓值降低、電火花的時間縮短；陽極氧化膜的顆粒度變大甚至膜層出現(xiàn)裂紋，膜

84、層厚度基本不變。</p><p>　　3.2.2 氫氧化物</p><p>　　在堿性電解液的鎂合金陽極氧化中，由于在水中溶解性很大，NaOH、KOH是主要的金屬氫氧化物添加物。張永君等[27]研究發(fā)現(xiàn)，在鎂合金陽極氧化成膜過程中，電解液pH≥11.475是鎂陽極氧化膜穩(wěn)定存在的pH條件。這也是在鎂合金陽極氧化電解液中常加入堿金屬氫氧化物的原因。</p><p>&

85、lt;b>　　3.2.3 添加劑</b></p><p>　　電解質(zhì)中加入添加劑可以使氧化膜層均勻性，細致性，孔徑，膜厚度都有一定的影響。歐愛良等[28]發(fā)現(xiàn)在電解液中添加三乙醇胺，可以有效抑制火花放電，使表面孔隙變小，降低氧化膜層孔隙率，提高了陽極氧化膜的致密性和耐蝕性。因為三乙醇胺可以化學吸附于鎂合金表面，改變陽極氧化過程中氧氣氣泡在鎂合金表面的吸附強度和氧氣氣泡的大小。</p>

86、<p><b>　　3 展望</b></p><p>　　鎂合金作為一種新型的結(jié)構(gòu)材料將會獲得越來越廣泛的應(yīng)用。為提高其耐蝕性，許多表面處理方法得到了迅速發(fā)展。隨著人們對環(huán)境保護意識的日益增強，鎂合金無鉻表面轉(zhuǎn)化處理技術(shù)取得了很大的發(fā)展，對環(huán)境影響已經(jīng)大大減小。國內(nèi)的鎂合金陽極氧化處理工藝與國外相比差距較大，大部分無鉻電解液配方僅停留在實驗階段，無法投入到實際生產(chǎn)中。因此，必須

87、對鎂合金陽極氧化膜的形成機理和反應(yīng)動力學，電解液配方以及鎂合金陽極氧化工藝的著色封閉等進行研究，以提高鎂合金陽極氧化膜的耐蝕性能，簡化工藝過程，降低成本，使鎂合金得到更廣泛的應(yīng)用。</p><p><b>　　參考文獻：</b></p><p>　　[1] 李衛(wèi)平，朱立群，鎂及其合金表面防護性涂層國外研究進展[J].材料保護,2005,38(2):41-46.<

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97、對鎂合金氧化膜層性能和微觀結(jié)構(gòu)的影響．表面技術(shù)．2005，34(1)：14-16.</p><p>　　[18] Zhang Z，Wu C S，Cao F H．et a1．Study on the anodizing of AZ31</p><p>　　magnesium alloys in alkaline borate solution．Applied Surface Scie- nc

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100、esium alloy in solution containing silica s01．Surface and Coatings Technology．2006．20 1(6)：2505-25 1 l .</p><p>　　[22] Tsai W T，Hsiao H Y，Chung P．Baking treatment effect on materials characteristics and elec

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104、<p>　　[28] 歐愛良, 余剛, 胡波年等. 三乙醇胺在鎂合金陽極氧化中的作用[J]. 化工學報, 2009, 60(8): 2118-2123.</p><p><b>　　開題報告</b></p><p>　　鎂合金陽極氧化膜的制備及其耐腐蝕性能研究</p><p>　　一、選題的背景、意義</p><

105、;p>　　鎂是地球上儲量最豐富的元素之一，除地殼表層金屬礦所含的質(zhì)量分數(shù)為1.93%外，在鹽湖及海洋中也存在著十分可觀的鎂儲存量。鎂合金是以鎂為基加入其他元素組成的合金，鎂及其合金具有許多優(yōu)良的特性。它的密度小（1.8g/cm3鎂合金左右），約為鋁的2/3、鐵的1/4；比強度很高，彈性模量大，消震性好，承受沖擊載荷能力比鋁合金大，耐有機物和堿的腐蝕性能好，具有良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性、電磁屏蔽性、尺寸穩(wěn)定性、機加工性能以及再循環(huán)利用的性

106、能。</p><p>　　鎂合金過去主要應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域，進10年來，隨著汽車工業(yè)的發(fā)展，鎂合金的應(yīng)用最得到了很大的發(fā)展。由于環(huán)境保護和節(jié)省燃料的要求，通常以降低汽車重量來節(jié)省能耗，其中一項重要措施就是采用鎂合金零件來取代原先的鋁合金或鋼制零件，由于各種數(shù)碼產(chǎn)品的飛速跟新?lián)Q代，對其外觀和質(zhì)量都提出了更高要求。用量輕、剛性好、金屬光澤好、電磁屏蔽性好的鎂合金取代塑料用在外殼上可獲得很好的效果。 </p>

107、;<p>　　隨著人們對環(huán)境保護意識的日益增強，鎂合金無鉻表面轉(zhuǎn)化處理技術(shù)取得了很大的發(fā)展，對環(huán)境影響已經(jīng)大大減小。國內(nèi)的鎂合金陽極氧化處理工藝與國外相比差距較大，大部分無鉻電解液配方僅停留在實驗階段，無法投入到實際生產(chǎn)中。因此，對鎂合金進行適當?shù)谋砻嫣幚韥硖岣咂淠臀g性能具有非常重要的意義。</p><p>　　二、相關(guān)研究的最新成果及動態(tài)</p><p><b>

108、　　2.1 傳統(tǒng)工藝</b></p><p>　　有關(guān)鎂合金陽極氧化技術(shù)產(chǎn)生于20世紀，直到1951年以后，HAE和DOWl7工藝的相繼出現(xiàn)才使陽極氧化技術(shù)在鎂合金防護處理中應(yīng)用成為可能。HAE工藝是 堿性電解液的代表，而Dow Chemical company研發(fā)的DOWl7是酸性電解液的代表，在鎂合金陽極氧化發(fā)展進程中兩者起了重要的作用。后來又開發(fā)了Anomag工藝、Magoxid-Coat工藝和