敞開式循環(huán)冷卻水中總磷測定的現(xiàn)場應(yīng)用

1、<p>　　敞開式循環(huán)冷卻水中總磷測定的現(xiàn)場應(yīng)用</p><p>　　【摘要】在內(nèi)陸地區(qū)電廠多用敞開式循環(huán)冷卻水系統(tǒng)，敞開式循環(huán)冷卻水系統(tǒng)要損失一部分水，但與直流冷卻水相比，可以節(jié)約大量冷卻水，且排污水也相應(yīng)較少。不論從節(jié)約水資源，還是從經(jīng)濟(jì)和保護(hù)環(huán)境的觀點(diǎn)出發(fā)，都應(yīng)設(shè)法降低循環(huán)冷卻水用量，減少排污水量。出現(xiàn)的問題是：冷卻水用過后也不是立即排放掉，而是收回循環(huán)再用。循環(huán)水水質(zhì)變差一般使會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的沉積物

2、的附著、微生物的大量滋生，并引起嚴(yán)重的設(shè)備腐蝕，由此形成的黏泥污垢堵塞管道等問題，它們會(huì)威脅和破壞電廠的長期安全經(jīng)濟(jì)運(yùn)行，甚至造成經(jīng)濟(jì)損失，因此，循環(huán)水系統(tǒng)在運(yùn)行時(shí)必須進(jìn)行水質(zhì)穩(wěn)定處理?，F(xiàn)場中通過控制循環(huán)水中總磷的濃度來控制緩蝕阻垢劑投加藥量，解決冷卻水系統(tǒng)的防腐問題，保證系統(tǒng)的安全經(jīng)濟(jì)運(yùn)行。 </p><p>　　【關(guān)鍵詞】敞開式循環(huán) 磷測定 </p><p>　　循環(huán)水中總磷測定中我選

3、用了分光光度法，原理是在酸性介質(zhì)中，膦酸鹽和亞磷酸在硫酸和過硫酸銨存在下，加熱、氧化成磷酸。利用鉬酸銨、酒石酸銻鉀和磷酸反應(yīng)生成銻磷鉬酸配合物，以抗壞血酸還原成“銻磷鉬藍(lán)”，用吸光光度法測定總磷酸鹽（以PO43-計(jì)）含量。選擇1cm比色皿在710nm比色。GB/T 6913-2008 鍋爐用水和冷卻水分析方法磷酸鹽的測定中總磷酸鹽含量的測定時(shí)用過硫酸鉀作分散劑，過流酸銨是現(xiàn)配現(xiàn)用，現(xiàn)場選用4%過硫酸鉀，此溶液有效期為1個(gè)月。 </

4、p><p>　　一、現(xiàn)場總磷測定中常常產(chǎn)生很多問題，總結(jié)了以下幾點(diǎn) </p><p>　?。?）在不同季節(jié)，室溫較低時(shí)，發(fā)現(xiàn)反應(yīng)10分鐘達(dá)不到穩(wěn)定狀態(tài)?？偭自谖舛扰c顯色時(shí)間和溫度的關(guān)系非常大。溫度變化不大時(shí)，待測物質(zhì)轉(zhuǎn)化為有色化合物的顯色反應(yīng)速度可能有較大影響，故需控制適宜溫度使反應(yīng)進(jìn)行完全。測定時(shí)間的選擇，在加入顯色劑后，連續(xù)測量和記錄該溶液的吸光度值。為了找出不同濃度顯色溫度和顯色時(shí)間的

5、關(guān)系分別選擇了400ug/L和800ug/L在15℃、25℃和30℃時(shí)的濃度值變化，儀器選用哈西DR5000型紫外可見光分光光度計(jì)。 </p><p>　　由表1和表2可以看出不管400ug/L和800ug/L的磷標(biāo)液在溫度高時(shí)顯色更快，在30℃時(shí)，10min時(shí)就能達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。但是在15℃時(shí)放置時(shí)間接近一個(gè)小時(shí)也很難接近標(biāo)準(zhǔn)濃度。另外藥品一致存放在冰箱內(nèi)溫度較低，所以在顯色上也有一定程度的影響，為了達(dá)到更準(zhǔn)確的

6、數(shù)值，對于速度較慢的顯色反應(yīng)宜選擇較高溫度以縮短顯色時(shí)間。選擇在溫水域30℃時(shí)，顯色15min，再進(jìn)行測定，就能達(dá)到穩(wěn)定的數(shù)值。 </p><p>　?。?）藥劑失效的影響。國標(biāo)中嚴(yán)格規(guī)定了藥品的使用期限，抗壞血酸使用時(shí)間為2周并且要存放于冰箱內(nèi)，鉬酸銨2個(gè)月也要存放冰箱內(nèi)，抗壞血酸易被光和空氣氧化，失去還原性能，在購置藥品時(shí)應(yīng)妥善選擇和保存。過硫酸鉀1個(gè)月，不能放在冰箱中，低溫析出結(jié)晶濃度降低，消解不徹底，導(dǎo)致

7、總磷測定較低。可以選擇根據(jù)每次用量盡可能的縮短藥品的配制周期。 </p><p>　?。?）循環(huán)水濁度大時(shí)，對分光光度計(jì)法測定總磷造成影響加大。循環(huán)水中大量雜質(zhì)包括泥砂、塵土、不溶性鹽類的泥狀物、膠體氫氧化物、雜物碎屑、腐蝕產(chǎn)物、油污、特別是菌藻微生物的尸體及其黏性分泌物等。在冬季春季鴨綠江為枯水期，水位較低，取水泥沙含量大，導(dǎo)致循環(huán)水補(bǔ)水濁度最大是達(dá)到75NTU，循環(huán)水濁度大于150NTU，循環(huán)水沒有外加水處理

8、設(shè)備。導(dǎo)致水樣渾濁對總磷測定結(jié)果有嚴(yán)重影響。用濾紙過濾、定容后顯色的方法 ，會(huì)出現(xiàn)過濾后溶液幾乎不顯色的情況根據(jù)鉬酸銨分光光度法測定總磷有關(guān)問題的探討 中介紹 磷酸鹽易于吸附尤其是地表水的總磷主要來源于泥沙中吸附的有機(jī)磷和無機(jī)磷，水樣中的總磷含量隨著自然沉降時(shí)間的延長而降低。Gb/t6913-2008中實(shí)驗(yàn)室樣品的過濾應(yīng)盡可能快的過濾和分析實(shí)驗(yàn)室樣品，過濾時(shí)間不能超過10min，如過濾時(shí)間過長則濾紙有可能對磷化合物產(chǎn)生吸附。所以過濾和吸

9、取上層清夜都不能保證總磷的準(zhǔn)確性。綜合以上方面的影響，在采用濁度補(bǔ)償?shù)姆椒ㄊ菧y定的數(shù)值更為準(zhǔn)確[2]，我們是將在循環(huán)水水樣進(jìn)行了樣品空白校正，同樣的樣品取兩份，不加顯色劑鉬酸銨的一份做空白，這樣就能有效去除濁度的影響，方法更加科學(xué)</p><p>　　丹東金山熱電廠臨近鴨綠江，并以鴨綠江水為循環(huán)水補(bǔ)充水，藥劑處理選用的是天津化工研究院生產(chǎn)的緩蝕阻垢劑ts-3907，采用有機(jī)膦和磺酸鹽為主，循環(huán)水濃縮倍率控制4.0