計(jì)量器具型式評(píng)價(jià)大綱

1、<p>　　氣相色譜儀型式評(píng)價(jià)大綱</p><p>　　Program of Pattern Evaluation of Gas Chromatograph</p><p>　　吉林省計(jì)量科學(xué)研究院</p><p>　　2013年5月10日</p><p><b>　　本大綱主要起草人：</b></p&g

2、t;<p><b>　　李 韜</b></p><p><b>　　孫 航</b></p><p><b>　　參加起草人：</b></p><p><b>　　遲 珩</b></p><p><b>　　目 錄</

3、b></p><p><b>　　1 范圍1</b></p><p><b>　　2引用文件1</b></p><p><b>　　3 概述1</b></p><p>　　4申請(qǐng)單位應(yīng)提交的技術(shù)資料和試驗(yàn)儀器1</p><p><b&

4、gt;　　5法制管理要求2</b></p><p><b>　　6計(jì)量要求2</b></p><p><b>　　7通用技術(shù)要求3</b></p><p><b>　　8型式評(píng)價(jià)項(xiàng)目5</b></p><p>　　9試驗(yàn)項(xiàng)目的試驗(yàn)方法和條件6</p&

5、gt;<p>　　10型式評(píng)價(jià)結(jié)果的判定16</p><p>　　附錄A檢測(cè)器性能試驗(yàn)條件一覽表17</p><p>　　附錄B載氣流速的校正18</p><p>　　附錄C原始記錄格式19</p><p>　　氣相色譜儀型式評(píng)價(jià)大綱</p><p><b>　　1．范圍</b&g

6、t;</p><p>　　本大綱適用于氣相色譜儀的型式評(píng)價(jià)工作。</p><p><b>　　2．引用文件</b></p><p>　　JJG700-1999 氣相色譜儀</p><p>　　GB/T 11606-2007 分析儀器環(huán)境試驗(yàn)方法</p><p>　　上述文件中的條款通過(guò)本大綱的

7、引用而成為本大綱的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修改版均不適用本大綱。然而，鼓勵(lì)根據(jù)本大綱達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本大綱。</p><p><b>　　3．概述</b></p><p>　　氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具，它是以氣體為流動(dòng)相，采用沖洗法的

8、柱色譜技術(shù)。當(dāng)多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入到色譜柱時(shí)，由于各組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配系數(shù)不同，因此各組份在色譜柱的運(yùn)行速度也就不同，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后，順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，經(jīng)檢測(cè)后轉(zhuǎn)換為電信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理工作站，從而完成了對(duì)被測(cè)物質(zhì)的定性定量分析。</p><p>　　儀器由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、電氣系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)或記錄儀組成。</p><p>　　4．申請(qǐng)單位

9、應(yīng)提交的技術(shù)資料和試驗(yàn)儀器</p><p><b>　　4.1技術(shù)資料</b></p><p>　　4.1.1樣品照片及儀器銘牌照片。</p><p>　　4.1.2 產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。</p><p>　　4.1.3 總裝圖、電路圖和主要零部件圖。</p><p>　　4.1.4 產(chǎn)品使用說(shuō)明書(shū)。<

10、;/p><p>　　4.1.5 制造單位或技術(shù)機(jī)構(gòu)所做的試驗(yàn)報(bào)告。</p><p><b>　　4.2 試驗(yàn)樣機(jī)</b></p><p>　　申請(qǐng)單位可以按單一產(chǎn)品提出申請(qǐng)，也可以按系列產(chǎn)品提出申請(qǐng)。凡按單一產(chǎn)品申請(qǐng)的，一般情況下應(yīng)提供1臺(tái)～2臺(tái)儀器；按系列產(chǎn)品申請(qǐng)的，每個(gè)系列產(chǎn)品中抽取三分之一有代表性的規(guī)格產(chǎn)品；每種規(guī)格提供試驗(yàn)儀器的數(shù)量，按申請(qǐng)

11、單一產(chǎn)品的原則執(zhí)行。</p><p><b>　　5．法制管理要求</b></p><p>　　5.1 計(jì)量單位要求</p><p>　　儀器應(yīng)采用法定計(jì)量單位</p><p><b>　　5.2 準(zhǔn)確度要求</b></p><p>　　儀器的計(jì)量性能必須符合國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程

12、JJG700-1999的規(guī)定。</p><p>　　5.3 關(guān)于計(jì)量法制標(biāo)志和計(jì)量器具標(biāo)識(shí)的要求</p><p>　　5.3.1計(jì)量法制標(biāo)志</p><p>　　5.3.1.1 制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志和編號(hào)（試驗(yàn)樣機(jī)可留有相應(yīng)位置，只對(duì)國(guó)產(chǎn)儀器）；</p><p>　　5.3.1.2 儀器型式批準(zhǔn)標(biāo)志和編號(hào)（本項(xiàng)為非強(qiáng)制性規(guī)定，試驗(yàn)樣機(jī)可留有

13、相應(yīng)位置）；</p><p>　　5.3.2 計(jì)量器具標(biāo)識(shí)</p><p>　　儀器名稱、生產(chǎn)廠名、規(guī)格（型號(hào)）、制造日期、出廠編號(hào)、主要技術(shù)指標(biāo)。</p><p><b>　　6．計(jì)量要求</b></p><p>　　氣相色譜儀的計(jì)量性能要求見(jiàn)表1。</p><p>　　表1 儀器計(jì)量性能要求&

14、lt;/p><p>　　注：1、對(duì)于制造單位申請(qǐng)的但本大綱未涉及的項(xiàng)目，可參照制造單位提供的方法和要求進(jìn)行試驗(yàn)和評(píng)價(jià)；</p><p>　　2、制造單位申請(qǐng)?jiān)u價(jià)項(xiàng)目的技術(shù)指標(biāo)高于本大綱要求時(shí)，須按制造單位申請(qǐng)的技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行評(píng)價(jià)。</p><p><b>　　7. 通用技術(shù)要求</b></p><p>　　7.1外觀及常規(guī)檢查

15、</p><p>　　7.1.1儀器應(yīng)有良好的內(nèi)外包裝，應(yīng)有防潮、防曬和防震措施，在外包裝上應(yīng)有防潮、易破碎、小心輕放、請(qǐng)勿倒置等標(biāo)志記號(hào)。</p><p>　　7.1.2儀器應(yīng)標(biāo)明名稱、型號(hào)、生產(chǎn)廠家、出廠編號(hào)、生產(chǎn)日期使用電源電壓和頻率等。</p><p>　　7.1.3 儀器的外表應(yīng)清潔，不應(yīng)有擦傷、裂紋、脫皮和起泡等現(xiàn)象；在正常操作條件下、用試漏液檢查氣源至

16、儀器所有氣體通過(guò)的接頭，應(yīng)無(wú)泄漏。儀器的各調(diào)節(jié)按鈕、按鍵、開(kāi)關(guān)、指示燈工作正常；接合處應(yīng)當(dāng)平整，所有緊固件應(yīng)緊固良好，連接件應(yīng)當(dāng)連接良好。運(yùn)動(dòng)部件應(yīng)平穩(wěn)；氣路系統(tǒng)應(yīng)密封良好，不得有泄漏；應(yīng)有危險(xiǎn)或安全警示標(biāo)志以防止錯(cuò)誤操作。</p><p>　　7.1.4 按儀器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行規(guī)定的各項(xiàng)試驗(yàn)，儀器應(yīng)能正確動(dòng)作，計(jì)算和顯示三次操作，不應(yīng)出現(xiàn)一次錯(cuò)誤。</p><p><b>　　7.2

17、 絕緣電阻</b></p><p>　　絕緣電阻應(yīng)不小于20MΩ。</p><p><b>　　7.3絕緣強(qiáng)度</b></p><p>　　儀器電源的相（或中）線對(duì)地的絕緣強(qiáng)度，應(yīng)能承受交流電壓1.5Kv,50Hz,歷時(shí)1min的試驗(yàn)，無(wú)擊穿和飛弧現(xiàn)象產(chǎn)生。試驗(yàn)后儀器能正常工作。</p><p>　　7.4

18、電源電壓的影響</p><p>　　當(dāng)電源電壓在額定電壓的10%范圍內(nèi)變化時(shí)，儀器的定量重復(fù)性應(yīng)符合6.8的要求。</p><p>　　7.5 工作溫度試驗(yàn)</p><p>　　在5℃、35℃工作條件下，儀器的定量重復(fù)性應(yīng)符合6.8的要求。</p><p>　　7.6 儀器的運(yùn)輸、運(yùn)輸貯存的適應(yīng)性試驗(yàn)</p><p>

19、　　7.6.1低溫貯存試驗(yàn)</p><p>　　規(guī)定溫度-40℃（-20℃），持續(xù)時(shí)間8h。試驗(yàn)后，在正常環(huán)境中恢復(fù)24h，儀器的定量重復(fù)性應(yīng)符合6.8的要求。</p><p>　　7.6.2 高溫貯存試驗(yàn)</p><p>　　規(guī)定溫度55℃，持續(xù)時(shí)間8h。試驗(yàn)后，在正常環(huán)境中恢復(fù)24h，儀器的定量重復(fù)性應(yīng)符合6.8的要求。</p><p>

20、　　7.6.3 碰撞試驗(yàn)</p><p>　　加速度100 m/s2，脈沖持續(xù)時(shí)間16ms，脈沖重復(fù)頻率60 次/分，碰撞次數(shù)1000 次。試驗(yàn)后，儀器的定量重復(fù)性應(yīng)符合6.8的要求，儀器的接插件和零部件應(yīng)無(wú)松動(dòng)和脫落。</p><p>　　7.6.4 跌落試驗(yàn)</p><p>　　根據(jù)表2規(guī)定按儀器包裝件的總質(zhì)量確定跌落方式和要求。</p><

21、p>　　表2 跌落方式和要求</p><p>　　試驗(yàn)后，儀器的定量重復(fù)性應(yīng)符合6.8的要求，儀器的接插件和零部件應(yīng)無(wú)松動(dòng)和脫落。</p><p><b>　　8．型式評(píng)價(jià)項(xiàng)目</b></p><p>　　型式評(píng)價(jià)的項(xiàng)目見(jiàn)表3。</p><p>　　表3 儀器型式評(píng)價(jià)項(xiàng)目一覽表</p><p&g

22、t;　　9．試驗(yàn)項(xiàng)目的試驗(yàn)方法和條件</p><p>　　9.1 外觀及常規(guī)檢查</p><p>　　9.1.1 試驗(yàn)?zāi)康?lt;/p><p>　　檢查儀器外觀及各個(gè)功能是否符合7.1的要求。</p><p>　　9.1.2 試驗(yàn)條件</p><p>　　環(huán)境溫度：5℃～35℃。</p><p>　

23、　相對(duì)濕度：20%～85%</p><p>　　電源：電壓（220±22）V， 頻率（50±1）Hz，并具有良好的接地。</p><p>　　儀器應(yīng)置于水平無(wú)振動(dòng)的工作臺(tái)上，操作時(shí)不得有搖動(dòng)現(xiàn)象。</p><p>　　氣體管路應(yīng)使用不銹鋼管、銅管、聚四氟乙烯管、尼龍管，禁止使用一般的橡膠管。</p><p>　　9.1.3

24、 試驗(yàn)程序</p><p>　　用手動(dòng)、目察法檢查。</p><p>　　9.1.4 合格判據(jù)</p><p>　　其結(jié)果符合7.1的要求為合格。</p><p><b>　　9.2 絕緣電阻</b></p><p>　　9.2.1 試驗(yàn)?zāi)康?lt;/p><p>　　檢查儀器絕

25、緣電阻是否符合7.2的要求。</p><p>　　9.2.2 試驗(yàn)條件</p><p>　　試驗(yàn)條件同9.1.2。</p><p>　　9.2.3 試驗(yàn)程序</p><p>　　儀器不接入供電電源，電源開(kāi)關(guān)置于接通位置，將絕緣電阻表的接線端分別接在儀器的交流輸入端及機(jī)殼上，施加500V直流試驗(yàn)電壓，穩(wěn)定后讀取絕緣電阻表的示值。</p&g

26、t;<p>　　9.2.4 合格判據(jù)</p><p>　　其結(jié)果符合7.2的要求為合格。</p><p><b>　　9.3 絕緣強(qiáng)度</b></p><p>　　9.3.1 試驗(yàn)?zāi)康?lt;/p><p>　　檢查儀器絕緣電阻是否符合7.3的要求。</p><p>　　9.3.2 試驗(yàn)條

27、件</p><p>　　試驗(yàn)條件同9.1.2。</p><p><b>　　9.3.3試驗(yàn)設(shè)備</b></p><p>　　耐壓試驗(yàn)儀：交流電壓0V～1500V，頻率為50Hz,準(zhǔn)確度級(jí)別優(yōu)于5級(jí)。</p><p>　　9.3.4 試驗(yàn)程序</p><p>　　儀器不接入供電電源，電源開(kāi)關(guān)置于接通

28、位置，將耐壓測(cè)試儀的輸出端子分別接在儀器的交流輸入端及外殼裸露金屬件上，使耐壓試驗(yàn)儀輸出輸出1500V的交流電壓，漏電流設(shè)置為5 mA，保持1 min,觀察試驗(yàn)過(guò)程中儀器是否出現(xiàn)擊穿和飛弧現(xiàn)象。</p><p>　　9.3.5 合格判據(jù)</p><p>　　其結(jié)果符合7.3的要求為合格。</p><p>　　9.4 儀器的計(jì)量性能試驗(yàn)</p><

29、p>　　9.4.1 試驗(yàn)?zāi)康?lt;/p><p>　　檢查儀器計(jì)量性能是否符合6的要求。</p><p>　　9.4.2 試驗(yàn)條件</p><p>　　試驗(yàn)條件同9.1.2。</p><p>　　9.4.3 試驗(yàn)設(shè)備</p><p>　　9.4.3.1秒表：分度值≤0.01 s。</p><p&g

30、t;　　9.4.3.2注射器：10 L。</p><p>　　9.4.3.3空盒氣壓表：測(cè)量范圍800 hPa～1060 hPa。測(cè)量不確定度≤2.0 hPa。</p><p>　　9.4.3.4流量計(jì)：測(cè)量不確定度≤1%</p><p>　　9.4.3.5鉑電阻溫度計(jì)：準(zhǔn)確度≤0.3℃</p><p>　　9.4.3.6數(shù)字多用表：電壓測(cè)量

31、不確定度5V，電阻測(cè)量不確定度≤0.04M，或色譜儀檢定專用測(cè)量?jī)x。</p><p>　　9.4.3.7標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)</p><p>　　9.4.3.7.1苯-甲苯溶液：Urel=3% k=2</p><p>　　9.4.3.7.2正十六烷-異辛烷溶液：Urel=3% k=2</p><p>　　9.4.3.7.3甲基對(duì)硫磷-無(wú)水乙醇溶液：Ure

32、l＝3% k=2</p><p>　　9.4.3.7.4丙體六六六-異辛烷溶液：Urel＝3% k=2</p><p>　　9.4.3.7.5偶氮苯-馬拉硫磷-異辛烷溶液：Urel＝3% k=2</p><p>　　9.4.3.7.6氮（氦、氫）中甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體：Urel=1% k=2</p><p>　　注：應(yīng)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。&l

33、t;/p><p>　　9.4.4 試驗(yàn)程序</p><p>　　9.4.4.1載氣流速穩(wěn)定性試驗(yàn)</p><p>　　選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流速，待穩(wěn)定后，用流量計(jì)測(cè)量，連續(xù)測(cè)量6次。</p><p>　　9.4.4.2柱箱溫度穩(wěn)定性試驗(yàn)</p><p>　　把鉑電阻溫度計(jì)連線連接到數(shù)字多用表(色譜儀檢定專用測(cè)量?jī)x)上，然后把溫度

34、計(jì)的探頭固定在柱箱的中部，設(shè)定柱箱溫度為70℃，加熱升溫，待溫度穩(wěn)定后，觀察10min，每變化一個(gè)數(shù)記錄一次，求出數(shù)字多用表最大值與最小值所對(duì)應(yīng)溫度差值，其差值與10min內(nèi)溫度測(cè)量的算術(shù)平均值的比值，即為柱箱溫度穩(wěn)定性。</p><p>　　9.4.4.3程序升溫重復(fù)性試驗(yàn)</p><p>　　按11.2.2的試驗(yàn)條件和試驗(yàn)方法進(jìn)行程序升溫重復(fù)性試驗(yàn)。選定初溫50℃，終溫200℃。升溫速

35、率10℃/min左右。待初溫穩(wěn)定后，開(kāi)始程序升溫，每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次，直至終溫穩(wěn)定。此實(shí)驗(yàn)重復(fù)2～3次，求出相應(yīng)點(diǎn)的最大相對(duì)偏差。結(jié)果按下式計(jì)算。</p><p>　　相對(duì)偏差＝ （1）</p><p>　　式中；——相應(yīng)點(diǎn)的最大溫度(℃)；</p><p>　　——相應(yīng)點(diǎn)的最小溫度(℃)；</p><p&

36、gt;　　——相應(yīng)點(diǎn)的平均溫度(℃)。</p><p>　　9.4.4.5 TCD性能試驗(yàn)</p><p>　　a）基線噪聲和基線漂移試驗(yàn)</p><p>　　按附錄A的試驗(yàn)條件，選擇靈敏檔，設(shè)定橋流或熱絲溫度、待基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)輸出信號(hào)至記錄圖或顯示圖的中部，記錄基線半小時(shí)，測(cè)量并計(jì)算基線噪聲和基線漂移。</p><p>　　b）靈敏度試驗(yàn)

37、（液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法）</p><p>　　按附錄A的試驗(yàn)條件，待基線試驗(yàn)后，用校正的微量注射器，注入（1～2）μL 5mg/mL或50mg/mL的苯—甲苯溶液，連續(xù)進(jìn)樣六次，記錄苯峰面積。</p><p>　　c）靈敏度試驗(yàn)（氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法）</p><p>　　按附錄A的試驗(yàn)條件，進(jìn)入1μmoL/moL的CH4/N2，CH4/N2或CH4/He標(biāo)準(zhǔn)氣體，連續(xù)進(jìn)校六次

38、，記錄甲烷的面積。</p><p><b>　　d）靈敏度的計(jì)算</b></p><p>　　STCD= (2)</p><p>　　式中：STCD——TCD靈敏度(mV·ml/mg)；</p><p>　　A——苯峰或甲烷峰面積

39、算術(shù)平均值(mV·min)；</p><p>　　W——苯或甲烷的進(jìn)樣量(mg)；</p><p>　　FC——校正后的載氣流速(ml/min)。</p><p>　　載氣流速的校正見(jiàn)附錄B。</p><p>　　用記錄器記錄峰面積時(shí)，苯峰或甲烷峰的半峰寬不小于5mm，峰高不低于記錄器滿量程的60%，(2)式中的峰面積A按(3) 式

40、計(jì)算。</p><p>　　A＝1.065C1C2A0K (3)</p><p>　　式中：A——苯峰或甲烷峰面積</p><p>　　C1——記錄器靈敏度</p><p>　　C2——記錄器紙速的倒數(shù)</p><p>　　A0——實(shí)測(cè)峰面積的

41、算術(shù)平均值</p><p><b>　　K——衰減倍數(shù)。</b></p><p>　　9.4.4.6 FID性能試驗(yàn)</p><p>　　a）基線噪聲和基線漂移試驗(yàn) </p><p>　　按附錄A的試驗(yàn)條件，選擇較靈敏檔，點(diǎn)火并待基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)輸出信號(hào)至記錄圖或顯示圖中部，記錄半小時(shí)，測(cè)量并計(jì)算基線噪聲和基線漂移。&l

42、t;/p><p>　　b）檢測(cè)限試驗(yàn)（液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法）</p><p>　　按附錄A的試驗(yàn)條件，使儀器處于最佳運(yùn)行狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入（1～2）μL，濃度為100ng/μL或1,000ng/μL的正十六烷－異辛烷溶液，連續(xù)進(jìn)樣六次，記錄正十六烷峰面積。</p><p>　　c）檢測(cè)限試驗(yàn)（氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法）</p><p>　　按附

43、錄A的試驗(yàn)條件，進(jìn)入100μmol/mol的CH4/N2標(biāo)準(zhǔn)氣體，連續(xù)進(jìn)樣６次，記錄甲烷峰面積。</p><p><b>　　d）檢測(cè)限的計(jì)算</b></p><p>　　DFID= (4)</p><p>　　式中：DFID——FID檢測(cè)限(g/s)；</p>

44、<p>　　N——基線噪聲(A)</p><p>　　W——正十六烷或甲烷的進(jìn)樣量(g)；</p><p>　　A——正十六烷或甲烷峰面積的算術(shù)平均值(A·s)。</p><p>　　9.4.4.7 FPD性能試驗(yàn)</p><p>　　a） 基線噪聲和基線漂移試驗(yàn)</p><p>　　按附錄A的試

45、驗(yàn)條件，測(cè)量方法與11.2.6中a相同。</p><p><b>　　b） 檢測(cè)限試驗(yàn)</b></p><p>　　按附錄A的試驗(yàn)條件，使儀器處于最佳運(yùn)行狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入濃度為10ng/μL 的甲基對(duì)硫磷-無(wú)水乙醇溶液，進(jìn)樣1μL～2μL，連續(xù)進(jìn)樣六次，記錄硫或磷的峰面積。</p><p><b>　　c） 檢測(cè)限

46、的計(jì)算</b></p><p>　　硫： DFPD= (5)</p><p>　　磷： DFPD= (6)</p><p>　　式中：DFPD——FPD對(duì)硫磷或磷的檢測(cè)限(

47、g/s)；</p><p>　　N——基線噪聲(mV)</p><p>　　A——磷峰面積的算術(shù)平均值(mV·s)</p><p>　　W——甲基對(duì)硫磷的進(jìn)樣量(g)</p><p>　　h——硫的峰高(mV)</p><p>　　W1/4——硫的峰高1/4處的峰寬(s)；</p><p&

48、gt;　　ns===0.122</p><p>　　np===0.118</p><p>　　9.4.4.8 ECD性能試驗(yàn)</p><p>　　a）基線噪聲和基線漂移試驗(yàn) </p><p>　　按附錄A的試驗(yàn)條件，選擇較靈敏檔，調(diào)節(jié)輸出信號(hào)至記錄圖或顯示圖的中部，待基線穩(wěn)定后，記錄半小時(shí)。測(cè)量并計(jì)算基線噪聲和基線漂移。</p>

49、<p><b>　　b) 檢測(cè)限試驗(yàn)</b></p><p>　　按附錄A的試驗(yàn)條件，使儀器處于最佳工作狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射注射器注入濃度為0.1ng/μL 的丙體六六六-異辛烷溶液。進(jìn)樣（1～2）μL，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄丙體六六六峰面積。</p><p><b>　　c）檢測(cè)限的計(jì)算</b></p><

50、p>　　DECD＝ （7）</p><p>　　式中：DECD——ECD檢測(cè)限(g/ml)；</p><p>　　N——基線噪聲(mV)：</p><p>　　W——丙體六六六的進(jìn)樣量(g)：</p><p>　　A——丙體六六六峰面積的算術(shù)平均值(mV·min)&l

51、t;/p><p>　　FC——校正后的載氣流速(ml/min)</p><p>　　9.4.4.9 NPD性能試驗(yàn)</p><p>　　a）基線噪聲和基線漂移試驗(yàn) </p><p>　　按附錄A的試驗(yàn)條件，選擇量程靈敏檔和適當(dāng)?shù)乃p，待基線穩(wěn)定后，記錄基線半小時(shí)，測(cè)量計(jì)算基線噪聲和基線漂移。</p><p><b&g

52、t;　　b）檢測(cè)限試驗(yàn)</b></p><p>　　按附錄A的試驗(yàn)條件，選擇量程靈敏檔和適當(dāng)?shù)乃p，用微量注射器注入（1～2）μL濃度為10ng/μL的偶氮苯-10ng/μL馬拉硫磷-異辛烷混合溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，計(jì)算偶氮苯(或馬拉硫磷)磷面積的算術(shù)平均值。</p><p><b>　　c） 檢測(cè)限的計(jì)算</b></p><p>　

53、　氮 DNPD= (8)</p><p>　　式中：W——注入的樣品中所含偶氮苯的含量(g)；</p><p>　　A——偶氮苯峰面積的算術(shù)平均值；</p><p>　　nN＝×氮的原子量＝＝0.154</p><p>　　磷

54、 DNPD= (9)</p><p>　　式中: W——注入的樣品中所含馬拉硫磷的含量(g)；</p><p>　　A——馬拉硫磷峰面積的算術(shù)平均值；</p><p>　　nP＝×磷的原子量＝＝0.0938</p><p>　　9.4.

55、4.10定量重復(fù)性試驗(yàn)</p><p>　　定量重復(fù)性以溶質(zhì)峰面積測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示，依下式計(jì)算：</p><p>　　RSD＝××100％</p><p>　　式中：RSD——相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)；</p><p><b>　　n——測(cè)量次數(shù)；</b></p><p>

56、;　　——第i次測(cè)量的峰面積； </p><p>　　——n次進(jìn)樣的峰面積算術(shù)平均值；</p><p><b>　　——進(jìn)樣序號(hào)。</b></p><p>　　9.4.5 合格判據(jù)</p><p>　　其結(jié)果符合6.8的要求為合格。</p><p>　　9.5電源電壓影響試驗(yàn)</p>

57、<p><b>　　9.5.1試驗(yàn)?zāi)康?lt;/b></p><p>　　檢驗(yàn)電源電壓影響下，儀器的定量重復(fù)性是否符合6.8的要求。</p><p><b>　　9.5.2試驗(yàn)條件</b></p><p>　　試驗(yàn)條件同9.1.2。</p><p><b>　　9.5.3試驗(yàn)設(shè)備&l

58、t;/b></p><p>　　a)試驗(yàn)設(shè)備同9.3.3.3。</p><p>　　b)交流電壓表：0V～250V，1.5級(jí)。</p><p>　　c)調(diào)壓變壓器：調(diào)壓范圍0V～250V，功率大于儀器額定功率的20%。</p><p><b>　　9.5.4試驗(yàn)程序</b></p><p>

59、　　a)調(diào)整調(diào)壓變壓器使其輸出電壓為220V，然后將儀器電源連接到調(diào)壓電源上，儀器開(kāi)機(jī)穩(wěn)定后，設(shè)定儀器最佳工作條件。</p><p>　　b)調(diào)整調(diào)壓變壓器使其輸出電壓為198V，在此過(guò)程中用萬(wàn)用表監(jiān)測(cè)電源輸出電壓，讓儀器在此電壓下工作20min后，進(jìn)行定量重復(fù)性試驗(yàn)。</p><p>　　c)調(diào)整調(diào)壓變壓器使其輸出電壓為242V，在此過(guò)程中用萬(wàn)用表監(jiān)測(cè)電源輸出電壓，讓儀器在此電壓下工作2

60、0min后，進(jìn)行定量重復(fù)性試驗(yàn)。</p><p>　　d)試驗(yàn)完成后調(diào)整調(diào)壓變壓器使儀器工作為220V,關(guān)機(jī)。</p><p><b>　　9.5.5合格判據(jù)</b></p><p>　　其結(jié)果符合6.8的要求為合格。</p><p>　　9.6 工作溫度試驗(yàn)</p><p><b>　

61、　9.6.1試驗(yàn)?zāi)康?lt;/b></p><p>　　檢驗(yàn)儀器在工作溫度時(shí)定量重復(fù)性是否符合6.8的要求。</p><p><b>　　9.6.2試驗(yàn)條件</b></p><p>　　溫度分別為5℃和35℃，其余試驗(yàn)條件同9.1.2。</p><p><b>　　9.6.3試驗(yàn)設(shè)備</b>&

62、lt;/p><p>　　a)試驗(yàn)設(shè)備同9.3.3.7。</p><p>　　b)溫度試驗(yàn)箱：溫度恒定在5℃時(shí)，其允許誤差不超過(guò)2℃；溫度恒定在35℃時(shí)，絕對(duì)濕度不應(yīng)超過(guò)20g/m3,試驗(yàn)箱體積應(yīng)大于儀器體積的3倍。</p><p><b>　　9.6.4試驗(yàn)程序</b></p><p>　　分別測(cè)定儀器在5℃和35℃下的定量

63、重復(fù)性，方法同9.3.4.10的定量重復(fù)性的試驗(yàn)方法。</p><p><b>　　9.6.5合格判據(jù)</b></p><p>　　其定量重復(fù)性結(jié)果符合6.8的要求為合格。</p><p>　　9.7 儀器的運(yùn)輸、運(yùn)輸貯存的適應(yīng)性試驗(yàn)</p><p>　　9.7.1低溫貯存試驗(yàn)</p><p>　

64、　9.7.1.1試驗(yàn)?zāi)康?lt;/p><p>　　檢驗(yàn)儀器經(jīng)過(guò)低溫貯存試驗(yàn)后其定量重復(fù)性是否符合6.8的要求。</p><p>　　9.7.1.2試驗(yàn)條件</p><p>　　溫度為-40℃（液晶顯示器試驗(yàn)溫度為-20℃），其余試驗(yàn)條件同9.1.2。</p><p>　　9.7.1.3試驗(yàn)設(shè)備</p><p>　　a)試驗(yàn)

65、設(shè)備同9.3.3.7。</p><p>　　b)溫度試驗(yàn)箱：溫度恒定在-40℃（-20℃）時(shí)，其允許誤差不超過(guò)2℃；試驗(yàn)箱體積應(yīng)大于儀器體積的3倍。</p><p>　　9.7.1.4試驗(yàn)程序</p><p>　　a)儀器經(jīng)包裝后構(gòu)成包裝件，放入試驗(yàn)箱內(nèi)，此時(shí)該試驗(yàn)箱內(nèi)溫度和儀器溫度一致。</p><p>　　b)將試驗(yàn)箱的溫度以不大于1℃/

66、min的變化速率降溫至規(guī)定值后，保持8h試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間。</p><p>　　c）在試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間到達(dá)后，試驗(yàn)箱的溫度以不大于1℃/min的變化速率升溫至初始時(shí)的儀器環(huán)境溫度，達(dá)到溫度后，恢復(fù)1h～2h,取出儀器。</p><p>　　9.7.2 高溫貯存試驗(yàn)</p><p>　　9.7.2.1試驗(yàn)?zāi)康?lt;/p><p>　　檢驗(yàn)儀器經(jīng)過(guò)高溫貯存試

67、驗(yàn)后其定量重復(fù)性是否符合6.8的要求。</p><p>　　9.7.2.2試驗(yàn)條件</p><p>　　溫度為55℃，絕對(duì)濕度不應(yīng)超過(guò)20g/m3,其余試驗(yàn)條件同9.1.2。</p><p>　　9.7.2.3試驗(yàn)設(shè)備</p><p>　　a)試驗(yàn)設(shè)備同9.3.3.7。</p><p>　　b)溫度試驗(yàn)箱：溫度恒定在5

68、5℃時(shí)，其允許誤差不超過(guò)2℃；試驗(yàn)箱體積應(yīng)大于儀器體積的3倍。</p><p>　　9.7.2.4試驗(yàn)程序</p><p>　　a)儀器經(jīng)包裝后構(gòu)成包裝件，放入試驗(yàn)箱內(nèi)，此時(shí)該試驗(yàn)箱內(nèi)溫度和儀器溫度一致。</p><p>　　b)將試驗(yàn)箱的溫度以不大于1℃/min的變化速率升溫至規(guī)定值后，保持8h試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間。</p><p>　　c）在試驗(yàn)

69、持續(xù)時(shí)間到達(dá)后，試驗(yàn)箱的溫度以不大于1℃/min的變化速率降溫至初始時(shí)的儀器環(huán)境溫度，達(dá)到溫度后，恢復(fù)1h～2h,取出儀器。</p><p>　　9.7.3 碰撞試驗(yàn)</p><p>　　9.7.3.1試驗(yàn)?zāi)康?lt;/p><p>　　檢驗(yàn)儀器在碰撞試驗(yàn)后其定量重復(fù)性是否符合6.8的要求。</p><p>　　9.7.3.2試驗(yàn)條件</p&

70、gt;<p>　　a)試驗(yàn)條件同9.1.2。</p><p>　　b)碰撞試驗(yàn)機(jī)工作條件</p><p>　　加速度100 m/s2，脈沖持續(xù)時(shí)間16ms，脈沖重復(fù)頻率60 次/分，碰撞次數(shù)1000 次。</p><p>　　c)當(dāng)整臺(tái)儀器由幾個(gè)包裝件組成時(shí)，幾個(gè)包裝件分別進(jìn)行試驗(yàn)。</p><p>　　9.7.3.3試驗(yàn)設(shè)備&

71、lt;/p><p>　　a)試驗(yàn)設(shè)備同9.3.3.7。</p><p>　　b)碰撞試驗(yàn)機(jī)：臺(tái)面應(yīng)有足夠的剛性，基本脈沖波形為近似半正弦波。</p><p>　　9.7.3.4試驗(yàn)程序</p><p>　　a)儀器經(jīng)包裝后構(gòu)成包裝件，直接固定在碰撞臺(tái)上，不能直接安裝時(shí)，可采用過(guò)渡結(jié)構(gòu)的安裝方式，過(guò)渡結(jié)構(gòu)應(yīng)用足夠的剛性。</p>&l

72、t;p>　　b)碰撞的施加：在垂直方向上進(jìn)行。</p><p>　　9.7.4 跌落試驗(yàn)</p><p>　　9.7.4.1試驗(yàn)?zāi)康?lt;/p><p>　　檢驗(yàn)儀器在跌落試驗(yàn)后其定量重復(fù)性是否符合6.8的要求。</p><p>　　9.7.4.2試驗(yàn)條件</p><p>　　a)試驗(yàn)條件同9.1.2。</p&

73、gt;<p>　　b)跌落方式和要求按表2要求進(jìn)行。</p><p>　　9.7.4.3試驗(yàn)設(shè)備</p><p>　　a)試驗(yàn)設(shè)備同9.3.3.7。</p><p>　　b)試驗(yàn)臺(tái)面應(yīng)為平整堅(jiān)硬的水泥地面和鋼板臺(tái)面。</p><p>　　9.7.4.4試驗(yàn)程序</p><p>　　a)按表2要求根據(jù)儀器包

74、裝件質(zhì)量選擇跌落方式。</p><p>　　b)自由跌落：按表2規(guī)定的高度，包裝件底面呈水平狀以自由落體方式跌落，跌落次數(shù)4次。</p><p>　　c)傾斜跌落：按表2規(guī)定的角度和高度，一棱邊貼地，底面呈傾斜狀后釋放跌落，每一棱邊各試驗(yàn)一次。</p><p>　　在低溫貯存試驗(yàn)、高溫貯存試驗(yàn)、碰撞試驗(yàn)、跌落試驗(yàn)后，儀器按9.3.4.10方法進(jìn)行定量重復(fù)性的試驗(yàn)。&

75、lt;/p><p><b>　　9.7.5合格判據(jù)</b></p><p>　　其結(jié)果符合6.8的要求為合格。</p><p>　　10．型式評(píng)價(jià)結(jié)果的判定</p><p>　　10.1 系列產(chǎn)品中，有一種規(guī)格不合格的，該系列判定為不合格。</p><p>　　10.2 對(duì)每一規(guī)格的判定，一般分為單項(xiàng)

76、判定和綜合判定。</p><p>　　10.3 單項(xiàng)判定要寫(xiě)出每個(gè)項(xiàng)目的技術(shù)要求、實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)和是否合格的結(jié)論，其中有一臺(tái)儀器不合格時(shí)，此單項(xiàng)結(jié)論判定為不合格。</p><p>　　10.4 綜合判定要依據(jù)單項(xiàng)判定的結(jié)論來(lái)判定。有一項(xiàng)以上（含一項(xiàng)）主要單項(xiàng)不合格的，綜合判定為不合格。</p><p>　　附錄A

77、 檢測(cè)器性能試驗(yàn)條件一覽表</p><p>　　附錄B </p><p><b>　　載氣流速的校正</b></p><p>　　檢測(cè)器出口測(cè)得的載氣流速流速需按下式校正。</p><p>　　式中：——校正后的載氣流速(ml/min)；</p>&

78、lt;p>　　——室溫下用皂膜流量計(jì)測(cè)得的檢測(cè)器出口的載氣流速(ml/min)；</p><p><b>　　——柱溫(K)；</b></p><p><b>　　——室溫(K)；</b></p><p>　　——室溫下水的飽和蒸汽壓(MPa)；</p><p>　　—— 大氣壓強(qiáng)(MPa);

79、</p><p>　　——壓力梯度校正因子。</p><p>　　式中：——注入口壓強(qiáng)(MPa)。</p><p><b>　　附錄C</b></p><p><b>　　原始記錄格式</b></p><p><b>　　1 觀察項(xiàng)目記錄</b><

80、;/p><p>　　注： </p><p><b>　　2 檢測(cè)記錄</b></p><p>　　2.1 通用技術(shù)檢測(cè)記錄</p><p>　　2.1.1 外觀檢查</p><p>　　檢測(cè)的開(kāi)始時(shí)間：2013年 05 月

81、 02 日 08 時(shí) 30 分</p><p>　　檢測(cè)的結(jié)束時(shí)間：2013年 05 月 02 日 08 時(shí) 35 分</p><p><b>　　檢測(cè)記錄：</b></p><p>　　檢測(cè)過(guò)程中的異常情況記錄：無(wú)</p><p>　　環(huán)境溫度： 18.2 ℃ 環(huán)境相對(duì)濕度： 38 %</p>&

82、lt;p>　　評(píng)價(jià)人員： </p><p>　　2.1.2 絕緣電阻試驗(yàn)</p><p>　　檢測(cè)的開(kāi)始時(shí)間：2013年 05 月 02 日 08 時(shí) 40 分</p><p>　　檢測(cè)的結(jié)束時(shí)間：2013年 05 月 02 日 09 時(shí) 20 分</p><p><b>　　試驗(yàn)條

83、件：</b></p><p>　　直流電壓：500V。</p><p>　　檢測(cè)過(guò)程中的異常情況記錄：無(wú)</p><p>　　絕緣電阻試驗(yàn)檢測(cè)用計(jì)量器具及試驗(yàn)設(shè)備</p><p>　　環(huán)境溫度： 18.2 ℃ 環(huán)境相對(duì)濕度： 38 %</p><p>　　評(píng)價(jià)人員：

84、 </p><p>　　2.1.3絕緣強(qiáng)度試驗(yàn)</p><p><b>　　試驗(yàn)條件：</b></p><p>　　交流電壓1.5Kv,50Hz,歷時(shí)1min</p><p>　　檢測(cè)過(guò)程中的異常情況記錄：無(wú)</p><p>　　絕緣強(qiáng)度試驗(yàn)檢測(cè)用計(jì)量器具及試驗(yàn)設(shè)備</p>

85、<p>　　環(huán)境溫度： 18.2 ℃ 環(huán)境相對(duì)濕度： 38 %</p><p>　　評(píng)價(jià)人員： </p><p>　　2.2 計(jì)量性能檢測(cè)記錄</p><p>　　2.2.1柱箱溫度穩(wěn)定性 </p><p>　　檢測(cè)的開(kāi)始時(shí)間：2013年 05 月 02 日 09 時(shí) 30

86、 分</p><p>　　檢測(cè)的結(jié)束時(shí)間：2013年 05 月 02 日 10 時(shí) 30 分</p><p>　　檢測(cè)過(guò)程中的異常情況記錄：無(wú)</p><p>　　柱箱溫度穩(wěn)定性檢測(cè)用計(jì)量器具、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及試驗(yàn)設(shè)備</p><p>　　環(huán)境溫度： 18.5 ℃ 環(huán)境相對(duì)濕度： 38 %</p><p>　　評(píng)價(jià)人

87、員： </p><p><b>　　程序升溫重復(fù)性 </b></p><p>　　檢測(cè)的開(kāi)始時(shí)間：2013年 05 月 02 日 10 時(shí) 40 分</p><p>　　檢測(cè)的結(jié)束時(shí)間：2013年 05 月 02 日 11 時(shí) 40 分</p><p>　　檢測(cè)過(guò)程中的異常情況記

88、錄：無(wú)</p><p>　　程序升溫重復(fù)性檢測(cè)用計(jì)量器具、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及試驗(yàn)設(shè)備</p><p>　　環(huán)境溫度： 18.7 ℃ 環(huán)境相對(duì)濕度： 38 %</p><p>　　評(píng)價(jià)人員： </p><p><b>　　基線噪聲與基線漂移</b></p><p

89、>　　檢測(cè)的開(kāi)始時(shí)間：2013年 05 月 02 日 12 時(shí) 30 分</p><p>　　檢測(cè)的結(jié)束時(shí)間：2013年 05 月 02 日 13 時(shí) 30 分</p><p>　　檢測(cè)過(guò)程中的異常情況記錄：無(wú)</p><p><b>　　噪聲與漂移檢測(cè)條件</b></p><p>　　環(huán)境溫度： 18.8 ℃

90、 環(huán)境相對(duì)濕度： 37 %</p><p>　　評(píng)價(jià)人員： </p><p>　　2.2.4 定量重復(fù)性</p><p>　　檢測(cè)的開(kāi)始時(shí)間：2013年 05 月 02 日 13 時(shí) 35 分</p><p>　　檢測(cè)的結(jié)束時(shí)間：2013年 05 月 02 日 15 時(shí) 35 分</p&g

91、t;<p>　　檢測(cè)過(guò)程中的異常情況記錄：無(wú)</p><p>　　定量重復(fù)性檢測(cè)用計(jì)量器具、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及試驗(yàn)設(shè)備</p><p><b>　　定量重復(fù)性檢測(cè)條件</b></p><p>　　環(huán)境溫度： 19.0 ℃ 環(huán)境相對(duì)濕度： 37 %</p><p>　　評(píng)價(jià)人員：

92、 </p><p>　　2.2.5 檢測(cè)限</p><p>　　檢測(cè)的開(kāi)始時(shí)間：2013年 05 月 02 日 15 時(shí) 40 分</p><p>　　檢測(cè)的結(jié)束時(shí)間：2013年 05 月 02 日 16 時(shí) 00 分 </p><p>　　檢測(cè)過(guò)程中的異常情況記錄：無(wú)</p><p>　　檢測(cè)限檢測(cè)用計(jì)

93、量器具、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及試驗(yàn)設(shè)備</p><p><b>　　檢測(cè)限檢測(cè)條件</b></p><p>　　環(huán)境溫度： 19.0 ℃ 環(huán)境相對(duì)濕度： 37 %</p><p>　　評(píng)價(jià)人員： </p><p>　　2.2.6 電源電壓影響</p><p>

94、;　　檢測(cè)的開(kāi)始時(shí)間：2013年 05 月 03 日 08 時(shí) 30 分</p><p>　　檢測(cè)的結(jié)束時(shí)間：2013年 05 月 03 日 09 時(shí) 30 分 </p><p>　　檢測(cè)過(guò)程中的異常情況記錄：無(wú)</p><p>　　電源電壓影響檢測(cè)用計(jì)量器具、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及試驗(yàn)設(shè)備</p><p>　　環(huán)境溫度： 19.0 ℃ 環(huán)境相

95、對(duì)濕度： 37 %</p><p>　　評(píng)價(jià)人員： </p><p>　　2.2.7 低溫（5℃）工作條件下試驗(yàn)</p><p>　　檢測(cè)的開(kāi)始時(shí)間：2013年 05 月 03 日 09 時(shí) 30 分</p><p>　　檢測(cè)的結(jié)束時(shí)間：2013年 05 月 03 日 12 時(shí) 30 分</p

96、><p>　　檢測(cè)過(guò)程中的異常情況記錄：無(wú)</p><p>　　低溫（5℃）工作條件下試驗(yàn)檢測(cè)用計(jì)量器具、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及試驗(yàn)設(shè)備</p><p>　　環(huán)境溫度： 18.7 ℃ 環(huán)境相對(duì)濕度： 39 %</p><p>　　評(píng)價(jià)人員： </p><p>　　2.2.8 高溫（3

97、5℃）工作條件下試驗(yàn)</p><p>　　檢測(cè)的開(kāi)始時(shí)間：2013年 05 月 03 日 13 時(shí) 00 分</p><p>　　檢測(cè)的結(jié)束時(shí)間：2013年 05 月 03 日 16 時(shí) 30 分</p><p>　　檢測(cè)過(guò)程中的異常情況記錄：無(wú)</p><p>　　高溫（35℃）工作條件下試驗(yàn)檢測(cè)用計(jì)量器具、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及試驗(yàn)設(shè)備</p&

98、gt;<p>　　環(huán)境溫度： 19.5 ℃ 環(huán)境相對(duì)濕度： 42 %</p><p>　　評(píng)價(jià)人員： </p><p>　　2.2.9 儀器的運(yùn)輸、運(yùn)輸貯存適應(yīng)性試驗(yàn)</p><p>　　檢測(cè)的開(kāi)始時(shí)間：2013年 05 月 04 日 08 時(shí) 30 分</p><p>　　檢測(cè)

99、的結(jié)束時(shí)間：2013年 05 月 06 日 09 時(shí) 30 分</p><p><b>　　試驗(yàn)條件：</b></p><p>　　檢測(cè)過(guò)程中的異常情況記錄：無(wú)</p><p>　　儀器的運(yùn)輸、運(yùn)輸貯存適應(yīng)性試驗(yàn)檢測(cè)用計(jì)量器具、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及試驗(yàn)設(shè)備</p><p>　　環(huán)境溫度： 21.0 ℃ 環(huán)境相對(duì)濕度： 42