試論分光光度法在測定地質(zhì)樣品中錫的應(yīng)用

1、<p>　　試論分光光度法在測定地質(zhì)樣品中錫的應(yīng)用</p><p>　　摘　要：通過研究錫與溴化十六烷基三甲胺一水楊基的熒光酮顯色反應(yīng)，而具體的試驗表明，在0.5～2.5 mol?L 硫酸介質(zhì)當(dāng)中，CTMAB (溴化十六烷基三甲胺)的存在作用之下，錫與SAF (水楊基熒光酮)將形成性能穩(wěn)定的紅色配合度，在分光光度計上，通過試劑空白溶液作為參照比較，在510 nm波長位置測定器吸光度，改方法具有較高的靈敏

2、程度。 </p><p>　　關(guān)鍵詞：分光光度法　測定　地質(zhì)樣品　錫　應(yīng)用 </p><p>　　當(dāng)樣品當(dāng)中的錫含量較低時，在實際的測定過程中可使用光度法，例如：孔雀綠一硫氰酸鹽法，苯基熒光酮法，橡黃素法，二硫酚法，蘇木素法，以及鉬藍法等等。鉬藍法通過使用二價錫，由于其具有還原作用，由此將磷鉬酸還原而形成的藍色使用光度法進行測定，而二硫酚在能在酸性溶液體系中反應(yīng)生成紅色沉淀，同時試驗中以十

3、二烷基硫酸鈉作為實驗分散劑，并使用光度法進行測定。然而這些測定的方法所具有的干擾因素較多，由此在實際的測定中應(yīng)用較少。 </p><p>　　當(dāng)錫處于0.6~1mol?L范圍的硫酸介質(zhì)體系中，能實現(xiàn)與硫氰酸鹽和堿性染料，例如結(jié)晶紫、孔雀綠等等構(gòu)成三元有色配合物，同時使用有機試劑萃取或者在分散劑作用下與水相中使用光度法進行測定，在實際的測定過程中，鉬、鎢、銦、鋅以及鈷元素將對測定的結(jié)果具有嚴(yán)重的干擾。 </p

4、><p>　　一、分光光度法測定試驗 </p><p>　　1.試驗儀器與試驗試劑 </p><p>　　分光光度試驗當(dāng)中，所使用的儀器為721型分光光度計，而試驗的試劑包括抗壞血酸溶液：10％；過氧化鈉一碳酸鈉混合試劑(2+1)；草酸溶液：10％ ；1 X 10~mol?L的CTMAB (溴化十六烷基三甲胺)；同時稱取重量為0.36 g的溴化十六烷基三甲胺放入150

5、mL，同時使用(1+9) 乙醇將其進行溶解，并將其稀釋至100mL；1×10~mol?L SAF (水楊基熒光酮)，稱取重量為84mg的水楊基熒光酮放入200mL的燒杯中，加入150mL乙醇以及0．5 mL硫酸(1+1)進行溶解，并將相應(yīng)的溶液放入容積為250 mL的棕色試驗瓶中，用水將溶液稀釋到刻度，而后搖勻；100.0g/mL錫標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，是通過稱取重量為0.1000g光譜純金屬錫放入容積為100mL的燒杯當(dāng)中，并加入濃

6、硫酸5mL，通過加熱溶解之后繼續(xù)講溶液加熱至冒煙，而后取下將溶液冷卻至室內(nèi)溫度，同時使用硫酸(1+7)將溶液移入容積為1 L的容量瓶當(dāng)中，同時使用硫酸(1+7)將溶液稀釋至刻度，搖勻。4.0g/mL的錫標(biāo)準(zhǔn)溶，可使用硫酸(I+7)對錫標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液進行稀釋配制。 </p><p>　　二、地質(zhì)樣品的測量實驗方法 </p><p>　　分別取出分取數(shù)量一定的錫標(biāo)準(zhǔn)溶液放置入體積為50 mL的容

7、量瓶當(dāng)中，同時加上5．0 mL的硫酸(1+1)，而后按照順序加入抗壞血酸溶液、草酸溶液、CTMAB溶液，其加入的量分別為1mL、2mL、2mL，沒當(dāng)添加一種試劑之前必須將溶液進行搖勻，而后再加入水楊基熒光酮溶液2mL，并用水稀釋至容器瓶刻度后搖勻。將溶液靜置15min，同時使用大小為1cm的比色皿在721型分光度計上與510nm的波長處，通過試劑空白的吸光度作為參照對比。 </p><p>　　三、試驗結(jié)果與分析

8、 </p><p><b>　　1.條件試驗 </b></p><p><b>　　1.1吸收光譜 </b></p><p>　　按照實際的試驗方法，當(dāng)溶液中存在溴化十六烷基三甲胺時，所測定得出的試劑與錫所形成的配合物與試劑空白對比的吸光度在波長為400~560nm范圍內(nèi)進行掃描，從而能繪制出光譜的吸收曲線，具體如下圖所示

9、： </p><p><b>　　1.2酸度試驗 </b></p><p>　　具體的試驗表明，當(dāng)處于0.5~2.5mol?L硫酸介質(zhì)當(dāng)中，相應(yīng)配合物的吸光程度基本保持不變，由此可選擇在2 mol?L硫酸介質(zhì)中實現(xiàn)錫的顯色。 </p><p>　　1.3配合物穩(wěn)定性 </p><p>　　根據(jù)試驗也可了解到，在室溫狀況下

10、，試驗表明，在室溫條件下，水楊基熒光酮與錫能迅速顯色，并在10min反應(yīng)之后達到最高峰，在4h之內(nèi)，配合物的吸光度并無明顯下降，本文均使用在顯色15min之后實現(xiàn)吸光度的測定。 </p><p>　　1.4試驗中的干擾因素 </p><p>　　試驗表明，在所選擇的條件之下，地質(zhì)樣品的常見干擾均處于允許的干擾范圍之內(nèi)，而鈦含量較高的樣品，則需加入2％苦杏仁酸2 mL，則可消除鈦對測定所造成

11、的影響。 </p><p><b>　　2.樣品分析 </b></p><p>　　取重量為0.5g 試樣放置在鎳坩堝，隨后加入重量為5g的Na2O2-Na2CO3試劑，搖勻后在上面覆蓋一層試劑，而后將相應(yīng)的溶液放入750攝氏度的爐中熔融10min，取出冷卻后，再將其放入溶液為50mL(1+4)的硫酸150mL燒杯當(dāng)中，保證熔塊的完全浸入，用水洗出坩堝，而后再將其用水

12、移入100mL的容量瓶中，并將其稀釋到刻度，搖勻后等待澄清。取10.0mL試液至50mL的容量瓶，按照下列公式計算出錫在溶液當(dāng)中的含量： </p><p>　　上述公式中，(sn)是錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；m1為校曲線上查得的溶液當(dāng)中錫的質(zhì)量；m。為校曲線上查出是空白溶液當(dāng)中的錫質(zhì)量；V1是分取試驗溶液的體積；V是試驗溶液整體體積；m為稱取的試樣的質(zhì)量，具體的樣品分析結(jié)果如下表所示： </p><p&g

13、t;<b>　　參考文獻 </b></p><p>　　[1] 操立新. 分光光度法測定地質(zhì)樣品中微量錫[J]. 資源環(huán)境與工程, 2012,(03) </p><p>　　[2] 趙云翔,馬衛(wèi)興. TASPAP分光光度法測定水中鎘(Ⅱ)離子[J]. 安徽理工大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2009(02). </p><p>　　[3] 王成云,褚