powerpoint-化學與材料科學學院——西北大學

1、金屬的電鍍實驗,基礎物理化學實驗,1.了解梯形槽的應用方法；了解電鍍溶液的分散能力、深鍍能力、電流效率的測定方法；2.了解電鍍溶液中添加劑的作用和雜質對鍍層的影響。,Ⅰ 實驗目的,,1.梯形槽實驗原理 梯形槽也叫赫爾槽，其形狀如圖1所示。槽的容積有三種，即lL、267mL和250mL。由于槽中陰陽極放置不平行，故陰極上各部分電流分布是不均勻的，在離陽極近的近陰極端，電流密度較高，在另一端電流密度較低。通過大量實驗，對267mL

2、的梯形槽而言，得到一個在陰極各部分電流密度分布的經(jīng)驗公式，即 式中：Dk為陰極上某點的電流密度(A/dm2)；I為實驗時的電流強度(A)；L為陰極上該點距近陰極端的距離(cm)。,Ⅱ 實驗原理,圖 1 赫爾槽,,,2. 鍍液分散能力的測定原理 鍍液的分散能力是指電解液所具有的使鍍層厚度均勻分布的能力。測定的方法有多種，方法不同用來表達分散能力的公式也不同。因此為了比較不同鍍液分散能力的大小，必須采用同一種方法測量才有意義。

3、本實驗采用遠陰極和近陰極的方法(圖2)，遠陰極和近陰極與陽極的距離比為L2/L1等于K，用這種方法所測得的分散能力可用下式表達：,,,,,,,,,,式中Tp為分散能力(%)；K為遠陰極和近陰極與陽極距離之比；m1、m2為近陰極上和遠陰極上金屬的增重。,,,,,,圖2測定分散能力的電鍍槽,3.電液效率的測定原理,根據(jù)法拉弟定律，在電鍍鎳時，通過電鍍槽的電量若為lF(96500C)，則應得鎳鍍層0.5mol(58.69/2 g)。而實際上沉

4、積的鎳不到0.5mol，這是由于在電鍍過程中，陰極上進行的反應不只是Ni2++2e－=Ni，還有2H++2e－=H2副反應的存在，使得用于沉積金屬的電流只是通過總電流的一部分，而其余部分消耗在副反應上，所以電流效率達不到100%。電流效率計算公式如下：,,被測溶液,銅庫侖計,圖3 測定電流效率線路圖,式中W為被測金屬鍍層的重量；M為被測金屬的摩爾質量；WCu為庫侖計陰極上銅鍍層質量；MCu為銅的摩爾質量(注：被測金屬和銅的摩爾質量的值

5、均隨所取的基本單元而定。),在實際測定鍍液的電流效率時，與被測鍍槽串聯(lián)一個銅庫侖計(見圖4)。因為銅庫侖計上銅陰極的電流效率為100%，所以根據(jù)銅陰極上鍍層重量可以得到理論上的金屬鍍層的重量或通過電極的總電量。當采用銅庫侖計時，電流效率的計算公式可表達為：,,Ⅲ 實驗步驟,（一）.具體操作方法,,1. 配制電鍍溶液普通鍍鎳溶液：NiSO4·7H2O 140~170g/L H3B

6、O3 25~35g/L NaCl 7~12g/L MgSO4·7H2O 20~30g/L Na2SO4·l0H2O 60~80g/L pH 5.2~5.6,2.梯形

7、槽實驗,將銅陰極和鎳陽極均用金相砂紙打磨光亮，用水沖洗干凈。量取250mL普通鍍鎳溶液注入267mL梯形槽中，裝上陽極、陰極試片，接通電源，控制電流在1A，電鍍5min后,取出陰極片用水沖洗、吹干，觀察其外觀，并將試片各區(qū)域的鍍層外觀按下述符號記錄下來。,,在梯形槽中換上光亮鍍鎳液，其它同上。,3. 鍍液分散能力的測定,取兩片銅片，用金相砂紙打磨光亮。用水沖洗，做好近、遠陰極標記，吹干后在分析天平上分別稱重。鎳陽極打磨干凈待用。將陽極和

8、兩片陰極放在長方槽中，并使L2/L1=2。將普通鍍鎳溶液注入長方槽中，接通電源，電流密度控制在1A/dm2。電鍍30min后，取出陰極用水沖洗、吹干，用分析天平分別稱出遠、近陰極重量。 在長方槽中換入光亮鍍鎳溶液，重復以上步驟。,4.電流效率的測定,將被測鍍液和銅庫侖計的陰、陽極（被測鍍液為銅陰極、鎳陽極，銅庫侖計陰、陽極均為純銅）用金相砂紙打磨，沖洗干凈。兩陰極沖洗干凈后用分析天平稱重。接好線路，鍍槽中注入鍍液，接通電源，電流密度

9、控制在1A/dm2，電鍍30min后，取出兩陰極洗凈、吹干，分別準確稱取重量。 （二）注意事項: 1. 鍍液分散能力和電流效率測定中不是電流為1A，而是電流密度控制在1A/dm2 ，（應該根據(jù)實驗中試片浸入到鍍液中的實際面積進行計算）。2. 注意溶液回收。兩溶液不可互相污染。,,Ⅳ 實驗總結,1 數(shù)據(jù)處理,(1)用規(guī)定的符號繪制和標明梯形槽的陰極鍍層外觀圖，并說明光亮劑和雜質對鍍層的影響。,(2)計算鍍液的分散能

10、力，并說明鍍液分散能力的優(yōu)劣。,(3)將實驗數(shù)據(jù)列表如下，并計算電流效率,1 數(shù)據(jù)處理,,電鍍前要對金屬片進行打磨，其目的是為了處理，清潔被鍍金屬的表面，才能得到結合力好的鍍層。,2 討論,,1. 研究型、開放創(chuàng)新鍍層質量的好壞要考慮的因素有很多。主要有：被鍍金屬的特性，鍍層特性，合適的前處理，合適的電鍍溶液，合適的操作條件（電流密度，鍍液濃度和各組分比例，鍍液溫度，時間，后處理），合適的電鍍設備和器具，環(huán)境條件等。 電鍍是一種電化

11、學沉積過程，即以直流電通入一定組成的電解質溶液，在陰極鍍件表面上沉積出金屬的過程。傳統(tǒng)電鍍的主要目的，一般是改變基體表面的特性，改善基體材料的外觀、耐腐蝕性和耐磨性?，F(xiàn)在，電沉積這一古老而又年輕的技術在制備半導體、催化材料、納米材料等功能性材料和微機電加工領域正日益發(fā)揮著重要作用。,Ⅴ 實驗延伸,2. 參考書① 曾華梁等編著，電鍍工藝手冊，北京：機械工業(yè)出版社，1998② 張允誠等主編，電鍍手冊，北京：國防工業(yè)出版社，1997,Ⅴ