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
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文檔簡介
1、www.unique-mt.com,RoHS檢測儀器操作指引,,地址:深圳市南山區(qū)西麗鎮(zhèn)沙河西路茶光工業(yè)區(qū)健興樓二棟三樓 聯(lián)系人:彭俊慶 手機:18626185449QQ:413122536E-mail: junqing115@126.com,深圳市華唯計量技術開發(fā)有限公司,www.unique-mt.com,目 錄,華唯簡介儀器硬件結構和原理X熒光的基礎知識RoHS環(huán)保材料的定義軟件基本操作流程儀器操作演示常見
2、樣品的測試工作區(qū)分類儀器操作注意事項儀器常見問題解答歐盟官方認可的RoHS 指令豁免清單,www.unique-mt.com,,深圳市華唯計量技術開發(fā)有限公司是一家擁有世界級XRF核心技術、極度專業(yè)化的高科技企業(yè),是中國唯一的參與國際IEC和國內技術相關標準之制定者,集研發(fā)、制造、營銷和售后服務綜合優(yōu)勢,可為客戶提供專業(yè)系統(tǒng)的技術解決方案及系列XRF產品??偛吭O在中國深圳,研發(fā)中心坐落于北京。,華唯簡介,1986年,接受“七
3、83;五攻關計劃”XRF能譜制造技術的國家指令的研發(fā),獲國家科技進步三等 獎、建設部科技進步二等獎;,1,1996年,接受“九·五科技攻關計劃”XRF波長色散X熒光分析技術的研發(fā),計劃獲得了圓滿成功;,2,技術發(fā)端:,至此,項目組完全掌握了XRF分析技術領域內的兩大核心技術,研制開發(fā)出一系列居于國際領先水平的X熒光分析設備,可以為質檢和品控系統(tǒng)提供專業(yè)化、世界級先進水準的RoHS指令、EN71指令、ELV指令、無鹵化指
4、令、合金分析、鍍層厚度測試產品及咨詢服務。,www.unique-mt.com,儀器硬件結構和原理,能量色散X熒光光譜簡稱EDXRF,它的原理是:通過高壓發(fā)生器產生很高的電壓,給X射線發(fā)生器產生能量,這個能量通過高速電子流的形式轟擊X射線發(fā)生器中的靶材(一般為貴金屬材料),產生一定角度的原級X射線, 穿透窗體(多種材料)去激發(fā)所測樣品中的元素原子內層電子,而每一種元素的電子能量是特定的、固有的。探測器探測到能量,根據(jù)這些不同的能量和能量
5、的大小來定性和定量分析樣品中元素的多少。,www.unique-mt.com,XRF儀器構造,www.unique-mt.com,X熒光的基礎知識,什么是X射線? X射線是一種電磁波,是原子內層電子受到激發(fā),在躍遷的時候,產生的一種電磁輻射。,www.unique-mt.com,X射線熒光,光譜學上的“熒光”:泛指物質受到外來的原級輻射照射時,物質發(fā)出的次級輻射,波長(能量)在X射線范圍的熒光叫X射線熒光。
6、 不僅X射線可以產生熒光,可見光、紫外線也可以產生熒光。,www.unique-mt.com,特征X射線的命名,對應于電子躍遷的終態(tài)可將特征譜線分成K、L、M線系… 每系譜線又根據(jù)電子躍遷初始殼層的不同分為若干譜線L線系K ? ,K ? ,L?, L?…像L?1, L?2…的下角的1,2表示由L層不同亞層的電子躍遷到K層空位產生譜線的微小能量差別,www.unique-mt.com,特征X射線產生機理,當X光束照射到測
7、試樣品上,受照射區(qū)域物質的組成元素的內層電子,會應受到X光轟擊溢出,為保持其內部平衡,該原子L層或M層的外層電子會補充這個電子空位,由于K層電子與L/M層電子能量不同,補位電子會釋放出多余能量,該能量的表現(xiàn)形式為X熒光(躍遷)。,www.unique-mt.com,ROHS環(huán)保材料的定義,構成產品或零部件的均質材料,以下6種有毒物質的含量不超過限值(豁免除外): Pb(鉛):小于1000ppm(0.1%); Hg(汞):小于1000
8、ppm(0.1%); Cr+6(六價鉻):小于1000ppm(0.1%); PBB:小于1000ppm(0.1%); PBDE:小于1000ppm(0.1%); Cd(鎘):小于100ppm(0.01%);,www.unique-mt.com,必須指出的是X射線熒光光譜測定分析方法僅能夠提供在它的測量元素范圍內的校準物質的信息。對于鉻和溴應特別注意,這里的結果將反映樣品中的總鉻量和總溴量而不僅只是規(guī)定的六價鉻、PBB和PBDE。
9、因而如果發(fā)現(xiàn)有鉻和溴存在時, 必須采用其它測試程序來確定是否含有六價鉻、PBB或PBDE。另一方面,如果沒有發(fā)現(xiàn)鉻和溴,那么樣品中就不可能含有六價鉻、PBB 或PBDE。 Cr的測定值 ≠ 六價鉻的含有量 Br的測定值 ≠ PBB, PBDE的含有量 請注意 (不
10、相等),www.unique-mt.com,軟件基本操作流程圖,,www.unique-mt.com,儀器操作演示,第一步:打開軟件先打開電腦后開啟儀器電源,www.unique-mt.com,第二步:打開軟件,雙擊桌面圖標 以開啟程序 ,程序會提示登錄,選擇相應的操作員并輸入密碼登錄 (如下圖),www.unique-mt.com,第三步:預熱,在X光管設置對話框中勾選‘打開高壓電源’按鈕,然后單擊確定,待管壓管流升至設
11、定值時OK(如下圖),,,,,,,勾選“打開高壓電源”及“慢速升管壓、管流”,www.unique-mt.com,第四步:銀校片微調,待儀器預熱30分鐘后,使用銀校片對儀器進行校準:打開儀器上蓋放入銀校片,然后點擊‘微調按鈕 進行校準(如下圖),www.unique-mt.com,點擊微調按鈕后出現(xiàn)對話框Ⅰ,點擊確定進行微調,待調試OK后會彈出對話框Ⅱ(如下圖),,www.unique-mt.com,第五步:測試,微調OK
12、后就可以進行正常檢測,打開儀器,放入被測物,輸入樣品信息,選擇測試條件(如下圖),www.unique-mt.com,然后點擊‘開始測量’按鈕,在彈出確認對話框后點擊‘開始’進行測試(如下圖),www.unique-mt.com,第六步:測試完成輸出報告,樣品測試完成后,軟件將依據(jù)工作曲線設定的報告模版格式自動生成測試報告,并彈出“打印報告預覽對話框”,測試完成。 報告儲存及輸出:測試生成的報告可以用PDF、Excel等格式存為電子
13、文檔,也可以直接輸出至打印機進行紙質存檔。(企業(yè)如需定制報告模板請參照軟件使用說明書P34-P37) 數(shù)據(jù)自動保存,可進行歷史記錄查詢,www.unique-mt.com,第七步:關閉儀器,測試完畢后點擊‘設置X光管’按鈕,在出現(xiàn)的對話框里點空‘打開高壓電源’按鈕,然后點擊確定:如下,,www.unique-mt.com,必須待管壓管流將至OK時方可進行下一步,點擊操作界面右上角的’關閉按鈕’,關閉,www.unique-mt.co
14、m,待軟件關閉后,方可進行硬件關閉(如下圖)。,www.unique-mt.com,常見樣品的測試工作區(qū)分類,目前,所有RoHS需要檢測的樣品大致可分為金屬與塑料兩大類,通常情況下我們可以通過感官器官即可對其進行初步判定是塑料還是金屬。當然金屬又要細分為五金類(在此為金屬類)、AlMg材料、錫中的Pb,塑料是指除金屬以外的樣品。1 、 PE聚乙烯/PE塑料+Cl:塑膠、陶瓷、玻璃、木材、樹脂、涂層、紙、布、液體、油墨、粉沫、標簽等。
15、 注:液體不包括所有揮發(fā)性和強腐蝕性的東西。2、PVC聚氯乙烯:主要針對PVC材質的塑料。此樣品特性一般CL:Ka>30。3、金屬類:鐵、鈷、鎳、銅、鋅及其合金、鋼材、磁性材料。4、銅合金豁免:本工作曲線是對金屬類的一個補充,它主要是針對銅鋅合金。,www.unique-mt.com,注:對于銅鋅合金,初步檢測是放在金屬類進行,若檢測:結果的Pb含量低于5000ppm,則以金屬類檢測結果為準。若檢測結果的Pb含量大于
16、5000ppm,則要將其轉入銅合金豁免中進行。5、環(huán)保焊錫/高鉛焊錫:測錫,錫絲,錫渣,電容電阻的引腳,貼片電容,電阻,另外包括所有鍍錫的材料。 注:對于一個金屬鍍錫較少的樣品,首先將其放在金屬工作區(qū)進行定性分析,在儀器狀態(tài)顯示窗口中觀察譜圖,如果其Sn的譜圖的高度已經達到或高于主體元素譜圖的1/2高度,則要放在環(huán)保焊錫工作區(qū)進行檢測,否則仍放在金屬工作區(qū)進行檢測,若放環(huán)保焊錫工作區(qū)測試Pb含量高于5000ppm則放高鉛焊錫工
17、作區(qū)進行測試。6、AlMg材料:是針對所有鋁型材料進行測試。比如Al合金、散熱片等。,www.unique-mt.com,儀器操作注意事項,1. 要求所測試的樣品必須是單一、均質的材料,意思是說所測試的樣品不能是金屬和塑料摻雜在一起。在測試前工作人員必須要把一個整體的部件拆開,分解為單一的材質。2. 樣品厚度要達到要求:金屬為10~30微米,塑料為3到5毫米,液體為樣品杯的1/3高度。 3. 針對有規(guī)則的樣
18、品,直接放在測試窗口測試。對條狀的樣品要橫向放置測試;小體積的樣品要累計幾個放置測試;對于紙張薄膜要疊加放置測試。,www.unique-mt.com,4.儀器保管、運轉時周圍環(huán)境的條件,www.unique-mt.com,5. 開儀器時先開硬件再開軟件;關儀器時先關軟件再關硬件。 6. 開機前儀器必須嚴格按照操作方法進行預熱。 7.開機測試前儀器必須進行校驗(用純銀片峰位微調)。 8.測試薄膜受污染時要及時更換(
19、通過眼睛觀察,破損,受污時及時更換)。 9.在測試過程中和濾光片切換過程中不允許開測試腔.,www.unique-mt.com,儀器常見問題解答,1. EDX設備是否進行過相關的安規(guī)和環(huán)保認證?是否會對人體造成傷害,對環(huán)境造成污染? 答:X熒光分析設備不屬于強檢產品,但我們公司產品已經通過國家環(huán)境輻射研究與監(jiān)測中心認證,而且輻射遠遠低于國家2500ngy標準,同時,儀器具有領先業(yè)界的全光路三重射線防護功能,根本上避免了故障、誤操
20、作等可能對人體的輻射傷害,也不會對環(huán)境產生直接或間接的污染。2. 儀器是否通過權威機構的認證?答:有國家技術監(jiān)督部門通用檢測認證。但X熒光光譜儀作為RoHS檢測,還沒有國家和國際的標準,所以,其在RoHS檢測上的權威認證是沒有的,并且,沒有一個機構可以對它做RoHS測量檢測認證。3.儀器測量的結果會不會得到國家的承認? 答:不會,因為X熒光光譜儀是對比分析儀器,在ROHS檢測中是一種粗測,測量結果只是作為企業(yè)內部控制的一種參考
21、,沒有權威性。但在其它行業(yè)中已經有X熒光檢測標準,所以,其在某些權威機構中測量的結果是可以被認可的。,www.unique-mt.com,4.同樣的樣品,儀器測量結果和第三方的測量結果為什么不一樣?答:X熒光測試設備屬于表面測試,對不同物質,表面穿透能力不一樣。其RoHS是一種粗測。而第三方采用的濕化學分析法,它是將樣品均勻溶解,然后使用化學檢測儀器進行測量,是精準測量。如果所測試的材料是均勻,單質的樣品,兩者的測量結果相當,其相差在
22、同等數(shù)量級上。如果表面有涂層或者不是單一、均質材料,那么兩者測量的偏差是比較大的。5.儀器的精確度和準確性怎么樣? 答:儀器的精度由于樣品和含量的不同,其測量的精度不同,以塑膠為例:1000ppm左右的含量其偏差在50ppm左右;在100ppm左右的含量,其偏差為10ppm左右。高含量的絕對偏差大,但相對偏差??;低含量絕對偏差小,而相對偏差大。6.儀器的誤差在多少范圍之內?答:沒有一個絕對的誤差范圍,主要是針對某個數(shù)量級的樣
23、品所定的一個相對誤差,例如:1000PPM以內的相對誤差是10%以內。,www.unique-mt.com,7.儀器可不可以測試六價鉻、以及溴的化合物?答:不能測六價鉻和溴的化合物,我們只能測到鉻和溴的總量,這是由X熒光原理所決定的。世界上任何一家X熒光光譜儀都是不能做到的。 8.為什么相近元素,會相互干擾? 答:因為相近元素的電子受激發(fā)的能量相近,光譜會相互疊加,同時會互相抬高背景。所以容易相互干擾。9. 影響測試精度的因素?
24、答:1. 物料本身;所測物料是否是單一、均質材料,表面是否有污染、涂層、電鍍層、是否金屬塑料混合。 2.操作人員;操作人員是否正常操作,樣品的擺放、大小以及厚度要求、測試工作區(qū)的選擇以及測量時間的長短。 3.樣品中測試元素的干擾; 來自材料組成成分的基體干擾,以及雙倍峰,逃逸峰和相近元素的干擾。 4.軟件內部的工作曲線以及測量配置、參數(shù)被認為更動 ; 5.儀器發(fā)生硬
25、件故障;,www.unique-mt.com,10.打開軟件時彈出MP411設備出錯 / DP4“Device not Found” ?答:可能是儀器連接電腦的USB線松動所致,重新拔插或者換插電腦USB插口即可,倘若不行,需重新安裝驅動。(不會安裝驅動可致電本公司售后服務技術人員指導操作)11.測試報告沒有物料圖片以及測試譜圖?答:所在工作區(qū)存譜路徑文件夾中所存譜圖文件太多,無法自動生成,需更改存譜路徑。(在電腦其它盤新建一個文
26、件夾,改名為當前測試工作區(qū)名稱,比如,當前工作區(qū)為“PE聚乙烯”則重命名文件夾為“PE聚乙烯”,再在軟件界面“測量條件設定”欄下的“測量配置”窗口右下角點擊更改存譜路徑選中新建立的文件夾即可,注:此操作需有管理員權限),www.unique-mt.com,歐盟官方認可的ROHS 指令豁免清單(附A),1. 小型日光燈中的汞含量不得超過5 毫克/燈; 2. 一般用途的直管日光燈中的汞含量不得超過:磷酸鹽-10 毫克;正常的三磷酸
27、鹽-5 毫克;長效的三磷酸鹽-8 毫克; 3. 特殊用途的直管日光燈中的汞含量;其它照 燈中的汞含量。 4. 第76/769/EEC 號指令的第91/338/EEC 號指令禁止以外的鎘電鍍; 5. 在吸收式電冰箱中作為碳鋼冷卻系統(tǒng)防腐劑的六價鉻; 6. 陰極射線管、電子部件和發(fā)光管的玻璃內的鉛含量;,www.unique-mt.com,7. 鋼合金中的鉛含量低于0.35%、鋁合金中的鉛含量低于0.4%,
28、銅合金中的鉛含量低于4%; 8. 高溫融化的焊料中的鉛 (即:錫鉛焊料合金中鉛含量超過85%); 9.用于服務器、存儲器和存儲系統(tǒng)的焊料中的鉛(豁免準予至2010 年 ); 10.用于交換信號和傳輸,以及電信網絡管理的網絡基礎設施設備中焊料中的鉛; 11.電子陶瓷產品中的鉛; 12.鉛青銅軸瓦和軸承套中的鉛;,www.unique-mt.com,13.插腳式連接器系統(tǒng)中的鉛; 14.熱導模塊C 環(huán)上的涂層
29、材料中的鉛; 15.光學和濾光玻璃中的鉛和鎘; 16.鉛含量(以重量計)在80%~85%之間、連接插腳與微處理器封裝的含兩個元素 以上的焊料中的鉛; 17.管狀白熾燈硅酸鹽涂層燈管中的鉛; 18.用于專業(yè)復印設備之高強度放電燈(HID)中的鹵化鉛發(fā)光劑; 19. 仿日曬含磷 (例如:BSP) 放電燈中熒光粉的鉛活化劑(鉛含量1%以下),以及二氮化合物印刷、平版印刷復印、捕蟲器,光化學及硬化制程使用的含磷(例如:
30、SMS) 放電燈中熒光粉的鉛活化劑;,www.unique-mt.com,,20.小型省能燈泡中含鉛; 21. 液晶顯示器中連接前后平版熒光燈基質的玻璃中的氧化鉛; 22. 用于硼硅酸鹽玻璃瓷漆的印墨所含的鉛及鎘; 23. 于光纖通訊系統(tǒng)稀土鐵石榴石法拉第旋 器中作為雜質的鉛; 24. 小螺距零部件面料所含的鉛; 25. .通孔盤狀及平面陣列陶瓷多層電容器焊料所含的鉛; 26. 等離子顯示屏(PDP)及表面
31、傳導式電子發(fā)射顯示器(SED)的構件所用的氧化鉛;,www.unique-mt.com,27. 藍黑燈管(BLB)玻璃外罩所含的氧化鉛; 28. 在大功率揚聲器中作為 換器焊料的鉛合金; 29. 理事會第69/493/EEC 號指令附件1(第一、二、三及四類)所指水晶玻璃含有的 鉛; 29. 金屬板防腐蝕涂層、防腐蝕牢固劑及第2002/96/EC 號指令中第三類設備(IT 和通訊設備)的電磁干擾屏障所含的六價鉻。這項豁免
32、有效期至2007 年7 月1 日; 30. 音壓大于100dB(A) 的大功率揚聲器中,與音圈 換器連接電導體之電機/機械焊料中的鎘(Cd)合金; 31.無汞平板熒光燈(例如用于液晶屏幕、設計或工業(yè)照 )中的焊料所含的鉛;,www.unique-mt.com,32.氬及氪雷射管中,使用于窗口結構的密封玻璃中的氧化鉛.33.電力變壓器中直徑100微米及以下細銅線所用焊料中的鉛;34.金屬陶瓷質的微調電位計中的鉛;35
33、.2009年12 31 日前專業(yè)音頻設備的光耦合器中使用的光敏電阻的鎘; 36.2010年7 1 日前直流等離子顯示器中陰極濺射抑制劑中的汞,其含量不得超過30毫克/顯示器;,www.unique-mt.com,37.以硼酸鋅玻璃體為基礎的高壓二極管的電鍍層的鉛;38.用氧化鈹連接鋁制成的厚膜漿料中鎘和氧化鎘; 39、用于固態(tài)照 或顯示使用系統(tǒng)中的彩色 換II - VI 族發(fā)光二極管(小于10微克每平方毫米的發(fā)光區(qū)域)內所
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