實驗十二、十三硫酸亞鐵銨的制備和純度的檢驗剖析

1、實驗十二、十三 硫酸亞鐵銨的制備和純度的檢驗,一、實驗目的,1．了解復鹽的一般特性2．學習復鹽(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制備方法。3．熟練掌握水浴加熱、過濾、蒸發(fā)、結晶等基本無機制備操作。4．學習產品純度的檢驗方法。5．了解用目測比色發(fā)檢驗產品的質量等級,二、實驗原理,硫酸亞鐵銨（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O, 俗稱摩爾鹽，為淺藍綠色單斜晶體，易溶于水，難溶于酒精。

2、在空氣中比亞鐵鹽穩(wěn)定，不易被氧化，可做氧化還原滴定法中的基準物。常用的制備方法是用鐵與稀硫酸作用制得硫酸亞鐵，再用FeSO4與(NH4)2SO4在水溶液中等物質的量相互作用，由于復鹽的溶解度比單鹽要小，因此經(jīng)冷卻后復鹽在水溶液中首先結晶，形成(NH4)2FeSO4·6H2O復鹽。,硫酸亞鐵銨的制備實驗基本原理,硫酸亞鐵銨（商品名：摩爾鹽）：（1）在水中的溶解度比FeSO4或(NH4)2SO4都小。（2）將含有FeSO4和

3、(NH4)2SO4的混合溶液蒸發(fā)濃縮，冷卻后可得硫酸亞鐵銨晶體。,課題1 硫酸亞鐵銨的制備,二、實驗原理,1.鐵屑與稀硫酸作用，制得硫酸亞鐵溶液：           Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑2. 硫酸亞鐵溶液與硫酸銨溶液作用，生成溶解度 較小的硫酸亞鐵銨復鹽晶體： FeSO4 + (NH

4、4)2SO4 + 6H2O = FeSO4?(NH4)2SO4? 6H2O,三、實驗方法,（1）碎鐵屑的凈化 稱取2g鐵屑，放入潔凈的錐形瓶中，加入15mL10%Na2CO3 ，加熱煮沸除去油污。傾去堿液，用水洗至鐵屑為中性。（2）FeSO4溶液的制備 往盛有Fe屑的錐形瓶中加入15 mL 3mol.L-1H2SO4，水浴加熱至不再有氣泡放出，水浴加熱控制溫度勿超過90℃。在水浴中加熱約30min，加

5、熱過程中可補充水分和3mol.L-1H2SO4 ，防止結晶析出，然后趁熱過濾，用少量熱蒸餾水洗滌。濾液轉移至蒸發(fā)皿中。,(3) 硫酸亞鐵銨的制備 根據(jù)溶液中FeSO4的量，按反應方程式計算并稱取所需(NH4)2SO4固體的質量，加入上述制得的FeSO4溶液中。水浴加熱，攪拌使(NH4)2SO4全部溶解，并用3mol.L-1 H2SO4溶液調節(jié)至pH為1～2，繼續(xù)在水浴上蒸發(fā)、濃縮至表面出現(xiàn)結晶薄膜為止(蒸

6、發(fā)過程不宜攪動溶液)。靜置，使之緩慢冷卻，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶體析出，減壓過濾除去母液，并用少量95%乙醇洗滌晶體，抽干。將晶體取出，攤在兩張吸水紙之間，輕壓吸干。 （4）稱量計算產率。,,（5）硫酸亞鐵銨的制備和產品檢驗：,產品檢驗方法（組分分析；限量分析）限量分析：即按照不同等級化學試劑所允許雜質的最高含量配成一系列標準溶液，然后將它們與待測溶液在相同條件下進行試驗。分為：比色法和比濁法

7、。 產品中主要的雜質是Fe3+，產品質量的等級也常以Fe3+含量多少來評定，本實驗采用目測比色法。,Ⅰ. Fe(Ⅲ)標準溶液的配制。,稱取0.8634g NH4Fe(SO4)2.12H2O，溶于少量水中，加2.5 mL濃H2SO4，移入1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液為0.1000g.L-1 Fe3+。,Ⅱ.標準色階的配制。 取0.50 mL Fe(Ⅲ)標準溶液于25mL比色

8、管中，加1 mL6mol·LHCl和l mL25％的KSCN溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，配制成Fe標準液(含F(xiàn)e3+為0.05mg·g-1)。 同樣，分別取1.00 mLFe(Ⅲ)和2.00 mLFe(Ⅲ)標準溶液，配制成Fe標準液(含F(xiàn)e3+，分別為0.10mg·g-l、0.20mg·g-1)。,Ⅲ. 產品級別的確定。,稱取1.0g產品于25 mL比色管中，用1

9、5 mL去離子水溶解，再加入1mL 6mol·LHCl和l mL 25％KSCN溶液，加水稀釋至25 mL，搖勻。與標準色階進行目視比色，確定產品級別。 此產品分析方法是將成品配制成溶液與各標準溶液進行比色，以確定雜質含量范圍。如果成品溶液的顏色不深于標準溶液，則認為雜質含量低于某一規(guī)定限度，所以這種分析方法稱為限量分析。,硫酸亞鐵銨的制備實驗操作要點,浸泡→傾析法分離→洗滌→晾干（煮沸）

10、 （烘干）,加熱→振蕩→補充水→加H2SO4 →趁熱過濾（水?。?（抽濾）→洗滌瓶、渣→轉移至蒸發(fā)皿 （熱水）,加硫酸飽和溶液→蒸發(fā)、濃縮→冷卻結晶→抽濾 （出現(xiàn)晶膜）→酒精洗滌晶體,用濾紙吸干→稱量→計算,四、儀器與試劑,儀器：蒸發(fā)皿、天平、250ml錐形瓶，酒精燈、抽濾瓶、布氏漏斗、燒杯等。試劑：鐵屑、H2SO

11、4(3mol/L)、Na2CO3 、乙醇、 (NH4)2SO4(s),五、基本操作,1. 液體試劑的取用； 2. 玻璃儀器(燒杯、量筒、蒸發(fā)皿、表面皿)的使用；3.固液分離方法：傾析法；過濾法；離心分離法 4.加熱方法；（直接加熱、間接加熱）5.濾紙分類和使用。6.蒸發(fā)濃縮結晶； 7.天平的使用,,,,,趁熱過濾,,,抽濾瓶,晶體烘干后稱重,計算產率：,,抽氣,五、硫酸亞鐵銨的制備實驗注意事項,1．鐵屑的

12、選擇。（1）為縮短反應時間，應設法增大鐵的表面積，最好選用刨花車間加工的生鐵碎鐵屑（絲），或選用細彈簧彎曲狀廢鐵；廢舊鐵絲紗窗也可，但凈化處理、烘干后要剪成小段。（2）避免使用銹蝕程度過大的鐵屑，因其表面Fe2O3過多無法被鐵完全還原，會導致Fe3+留在溶液中而影響產品的質量。（3）市售的清潔用鋼絲球不適合作為原料，因為鋼絲球中金屬鉻、鎳含量較高，最終會導致鉻、鎳化合物進入產品而顯墨綠色。（4）鐵屑顆粒不宜太細，與酸反應時容易被

13、反應產生的泡沫沖上浮在液面或粘在錐形瓶壁而脫離溶液；小段細鐵絲也有類似情況。,2．硫酸的濃度不宜太大或太小。濃度小，反應慢；濃度太大，易產生Fe3+、SO2，使溶液出現(xiàn)黃色，或形成塊狀黑色物。,3．Fe稍過量時，產品質量較好。,4．反應基本結束后，為防止水解，加lmL H2SO4溶液；為防止因冷卻使FeSO4晶體析出而造成損失，采用趁熱過濾。,5．酸溶過程中有最好進行尾氣處理，且及時振蕩使鐵屑回落進入酸液。6．注意分次補充少量水，可防

14、止FeSO4析出，也可控制硫酸濃度不過大。7．實驗耗時太長，而且后階段反應越來越慢，實驗時可稍多加鐵屑，溶解大部分鐵屑即可，不必將所有鐵屑溶解完。,8．計算(NH4)2SO4的用量，略小于鐵屑的物質的量，基本保持(NH4)2SO4和FeSO4的物質的量1︰1，溶解前按溶解度計算蒸餾水的用量并煮沸。,9．蒸發(fā)濃縮初期要攪拌，發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)后停止攪拌，冷卻結晶得到顆粒較大或塊狀的晶體，便于分離產率高、質量好。（注意觀察角度）,10．為防止因

15、時間過長，導致FeSO4被空氣氧化，建議前后兩次均采用抽濾（濾紙要壓實）。但第一次需要濾液，應預先洗凈抽濾瓶，且抽濾結束后應立即將濾液轉移到蒸發(fā)皿，防止硫酸亞鐵析出。,11．得到的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶體，用無水酒精洗滌2～3次，不能用蒸餾水或母液洗晶體。,五、實驗注意事項,1、硫酸亞鐵的制備在通風櫥或通風處進行，加熱過程中注意補充水分。 2、鐵屑表面的油污用堿液去除，用傾析法除去堿液

16、(堿液回收)后，必須用自來水將鐵屑洗滌2～3次，如不把堿液洗凈，將消耗H2SO4的量。 3、根據(jù)溶解度數(shù)據(jù)，在室溫下配制(NH4)2SO4的飽和溶液。 4、制備過程中始終要保持溶液的強酸性。如溶液呈黃色，此時可在溶液中滴加少量H2SO4，并可投入幾枚鐵釘。,思考題,1、硫酸亞鐵的制備加熱過程中為何要注意補充水分？2、在蒸發(fā)，濃縮過程中，若發(fā)現(xiàn)溶液變黃色，是什么原因？應如何處理？3、為什么要保持硫酸亞鐵溶液和