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1、線性電位掃描法測(cè)定鎳在硫酸溶液中的鈍化行為,─Passivation Behavior of Ni in Sulfuric Acid Solution,目的要求,測(cè)定金屬鈍化曲線的基本方法,測(cè)定金屬鎳在硫酸溶液中的鈍化曲線及其維鈍電流值學(xué)會(huì)處理電極表面,了解表面狀態(tài)對(duì)鈍化曲線測(cè)量的影響。,實(shí)驗(yàn)原理,在以金屬作陽極的電解池中,通過電流時(shí),通常會(huì)發(fā)生陽極的電化學(xué)溶解過程:M→Mn++ne-。 當(dāng)陽極的極化不太大時(shí),溶液速度隨著
2、陽極電極電勢(shì)(電極電位)的增大而增大,這是金屬正常的陽極溶解。但是在某些化學(xué)介質(zhì)中,當(dāng)陽極電極電勢(shì)超過某一正值后,陽極的溶解速度隨著陽極電極電勢(shì)的增大反而大幅度地降低,這種現(xiàn)象稱為金屬的鈍化。 研究金屬的鈍化過程,需要測(cè)定鈍化曲線,通常用恒定電位法。將被研究金屬如鐵、鎳、鉻等或其合金置于硫酸鹽溶液中即為研究電極,它與輔助電極(鉑電極)組成一個(gè)電解池,同時(shí)它又與參比電極(硫酸亞汞電極)與被研究電極組成原電池,以鎳做陽極為例,通過恒
3、電位儀對(duì)研究電極給定電極給定一個(gè)恒定電位后,測(cè)量與之對(duì)應(yīng)的準(zhǔn)穩(wěn)態(tài)電流值I。以超電勢(shì)η對(duì)通過被研究電極的電流密度j的對(duì)數(shù)lg{j}作圖,得所示金屬鈍化曲線。,實(shí)驗(yàn)原理,超電勢(shì)η即電流密度為j時(shí)的陽極電極電勢(shì)ENi(j)=0與j=0時(shí)的陽極電極電勢(shì)ENi(0)之差: η= ENi(j)-ENi(0)因?yàn)?
4、 E(j)=E Hg2SO4-ENi(j) E(0)= E Hg2SO4-ENi(0)所以 η=E(0)-E(j),試劑與儀器,試劑:0.05mol.L-1H2SO4溶液、丙酮。儀器:JH2X型數(shù)字式恒電位儀(圖5-24)、電解槽、飽和硫酸亞汞電極(參比
5、電極)、Pt電極(輔助電極)、直徑9mm的Ni電極(研究電極)。,實(shí)驗(yàn)步驟,1、將Ni電極表面用金相砂紙磨亮,隨后用丙酮、去離子水洗凈并測(cè)量其表面積。2、在電解池內(nèi)倒入約60mL0.05moL.L-1H2SO4溶液,按圖5-22組裝實(shí)驗(yàn)裝備,公開端研究電極。3、接通恒電位儀電源,打開恒點(diǎn)位儀電源開關(guān),預(yù)熱15min。4、調(diào)節(jié)給電位,電流測(cè)量量程由K3調(diào)節(jié),其量程由電流讀數(shù)而定。,數(shù)據(jù)處理,1、金屬實(shí)驗(yàn)條件計(jì)算超電勢(shì)η。2
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