有機化學實驗二熔點的測定

1、有機化學實驗二熔點的測定及溫度計校正1實驗二實驗二熔點的測定及溫度計校正熔點的測定及溫度計校正一一實驗目的：實驗目的：1.了解熔點測定的原理及意義；2.掌握熔點測定的基本操作方法；二二實驗重點和難點：實驗重點和難點：1熔點測定的意義；2熔點測定的操作方法；實驗類型：實驗類型：基礎性實驗學時：實驗學時：4學時三三實驗裝置和藥品：實驗裝置和藥品：主要實驗儀器：主要實驗儀器：熔點管；表面皿；玻璃棒；長40cm的玻管；Thiele管（又稱b形管

2、）；酒精燈；溫度計；液體石蠟；主要化學試劑：主要化學試劑：苯甲酸（熔點mp122.40C）未知樣品（或者尿素）：水楊酸（mp1590C）或乙酰苯胺（mp114.30C）四四實驗裝置圖：實驗裝置圖：五五實驗原理：實驗原理：1.熔點熔點熔點是固體有機化合物固液兩態(tài)在大氣壓力下達成平衡的溫度，純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點，固液兩態(tài)之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.51℃。物質受熱后，從開始熔化到全部熔完的

3、溫度差稱作熔點距（或熔程），純化合物的熔點距△≤0.5~1℃，據(jù)此，可根據(jù)熔點測定初步鑒定化合物或判斷其純度。加熱純有機化合物，當溫度接近其熔點范圍時，升溫速度隨時間變化約為恒定值，此時用加熱時間對溫度作圖(如圖1)。有機化學實驗二熔點的測定及溫度計校正3液體。裝入的樣品一定要研細、夯實。否則影響測定結果。2.熔點的測定熔點的測定:(1).在Thiele管彎曲部位加熱。接近熔點（距熔點十幾度）時，減慢加熱速度，每分鐘升1oC左右，接近熔

4、點溫度時，每分鐘約0.2oC觀察、記錄晶體中形成第一滴液體時的溫度（初熔溫度開始塌陷并有液相產(chǎn)生）和晶體完全變成澄清液體時的溫度（終熔溫度）。(2).熔點測定應有至少兩次平行測定的數(shù)據(jù)，每一次都必須用新的毛細管另裝樣品測定，而且必須等待液體石蠟冷卻到低于此樣品熔點2030oC時，才能進行下一次測定。(3).對于未知樣品，可用較快的加熱速度粗測一次，在很短的時間里測出大概的熔點。實際測定時，加熱到這個熔點以下1015oC，必須緩慢加熱，使

5、溫度慢慢上升，這樣才可測得準確熔點。按圖搭好裝置，放入加熱液（濃硫酸或者液體石蠟），用溫度計水銀球蘸取少量加熱液，小心地將熔點管粘附于水銀球壁上，或剪取一小段橡皮圈套在溫度計和熔點管的上部（如下圖）。將粘附有熔點管的溫度計小心地插入加熱浴中，以小火在圖示部位加熱。開始時升溫速度可以快些，當傳熱液溫度距離該化合物熔點約10一15℃時，調整火焰使每分鐘上升約1—2℃，愈接近熔點，升溫速度應愈緩慢，每分鐘約0.2一0.3℃。為了保證有充分時間

6、讓熱量由管外傳至毛細管內使固體熔化，升溫速度是準確測定熔點的關鍵；另一方面，觀察者不可能同時觀察溫度計所示讀數(shù)和試祥的變化情況，只有緩慢加熱才可使此項誤差減小。記下試樣開始塌落并有液相產(chǎn)生時(初熔)和固體完全消失時(全熔)的溫度讀數(shù)，即為該化合物的熔距。要注意在加熱過程中試祥是否有萎縮、變色、發(fā)泡、升華、碳化等現(xiàn)象，均應如實記錄。3.溫度計校正溫度計校正測熔點時，溫度計上的熔點讀數(shù)與真實熔點之間常有一定的偏差。這可能由于以下原因，首先，

7、溫度計的制作質量差，如毛細孔徑不均勻，刻度不準確。其次，溫度計有全浸式和半浸式兩種，全浸式溫度計的刻度是在溫度計汞線全部均勻受熱的情況下刻出來的，而測熔點時僅有部分汞線受熱，因而露出的汞線溫度較全部受熱者低。為了校正溫度計，可選用純有機化合物的熔點作為標準或選用一標準溫度計校正。選擇數(shù)種已知熔點的純化合物為標推，測定它們的熔點，以觀察到的熔點作縱坐標，測得熔點與已知熔點差值作橫坐標，畫成曲線，即可從曲線上讀出任一溫度的校正值。七七實驗注