無水無氧實(shí)驗(yàn)操作技術(shù)

1、無水無氧實(shí)驗(yàn)操作技術(shù)無水無氧實(shí)驗(yàn)操作技術(shù)摘要摘要：在我們的實(shí)驗(yàn)研究工作中經(jīng)常會(huì)遇到一些特殊的化合物，有許多是對(duì)空氣敏感的物質(zhì)——怕空氣中的水和氧；為了研究這類化合物——合成、分離、純化和分析鑒定，必須使用特殊的儀器和無水無氧操作技術(shù)。否則，即使合成路線和反應(yīng)條件都是合適的，最終也得不到預(yù)期的產(chǎn)物。所以，無水無氧操作技術(shù)已在有機(jī)化學(xué)和無機(jī)化學(xué)中較廣泛的運(yùn)用。關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞：高真空線操作；Schlenk操作；手套箱操作引言引言由于Schlen

2、k操作的特點(diǎn)是在惰性氣體氣氛下(將體系反復(fù)抽真空——充惰性氣體)，使用特殊的玻璃儀器進(jìn)行操作；這一方法排除空氣比手套箱好，對(duì)真空度要求不太高(由于反復(fù)抽真空——充惰性氣體)，更安全，更有效。其操作量從幾克到幾百克，一般的化學(xué)反應(yīng)(回流、攪拌、滴加液體及固體投料等)和分離純化(蒸餾、過濾、重結(jié)晶、升華、提取等)以及樣品的儲(chǔ)藏，轉(zhuǎn)移都可用此操作，因此已被廣泛運(yùn)用。由于無水無氧操作技術(shù)主要對(duì)象是對(duì)空氣敏感的物質(zhì)，操作技術(shù)是成敗的關(guān)鍵。稍有疏忽

3、，就會(huì)前功盡棄，因此對(duì)操作者要求特別嚴(yán)格。1實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行全盤的周密計(jì)劃。由于無氧操作比一般常規(guī)操作機(jī)動(dòng)靈活性小，因此實(shí)驗(yàn)前對(duì)每一步實(shí)驗(yàn)的具體操作、所用的儀器、加料次序、后處理的方法等等都必須考慮好。所用的儀器事先必須洗凈、烘干。所需的試劑、溶劑需先經(jīng)無水無氧處理。在操作中必須嚴(yán)格認(rèn)真、一絲不茍、動(dòng)作迅速、操作正確。實(shí)驗(yàn)時(shí)要先動(dòng)腦后動(dòng)手。由于許多反應(yīng)的中間體不穩(wěn)定，也有不少化合物在溶液中比固態(tài)時(shí)更不穩(wěn)定，因此無氧操作往往

4、需要連續(xù)進(jìn)行，直到拿到較穩(wěn)定的產(chǎn)物或把不穩(wěn)定的產(chǎn)物貯存好為止。操作時(shí)間較長，工作比較艱苦。操作者應(yīng)該不怕苦、不怕累、操作者之間還應(yīng)相互協(xié)作，互相支持，共同完成實(shí)驗(yàn)任務(wù)。1.1雙排管操作的實(shí)驗(yàn)原理雙排管是進(jìn)行無水無氧反應(yīng)操作的一套非常有用的實(shí)驗(yàn)儀器，其工作原理是：兩根分別具有5—8個(gè)支管口的平行玻璃管，通過控制它們連接處的雙斜三通活塞，對(duì)體系進(jìn)行抽真空和充惰性氣體兩種互不影響的實(shí)驗(yàn)操作，從而使體系得到我們實(shí)驗(yàn)所需要的無水無氧的環(huán)境要求1.

5、2雙排管實(shí)驗(yàn)操作步驟1.2.1實(shí)驗(yàn)所需的儀器、藥品、溶劑必須根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求事先進(jìn)行無水無氧處理（具體操作參看《常用試劑的純化》）。有惰性溶劑的脫脂棉花球擦洗其表面，去掉表面的油污及機(jī)械雜質(zhì)；用純化過的溶劑沖洗管子的內(nèi)壁；1.4惰性氣體的凈化實(shí)驗(yàn)室中常用的惰性氣體是氮、氬和氦。其中氮最易得到，且價(jià)格便宜，因而使用得最為普遍。以氮為保護(hù)氣體的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是它的相對(duì)密度與空氣很接近，在氮保護(hù)下稱量物質(zhì)的質(zhì)量不需要加以校正。但是，由于氮分子在室溫

6、下與鋰反應(yīng)，在較高溫度下和別的物質(zhì)(如金屬鎂)也能發(fā)生反應(yīng)，氮還能與某些過渡金屬形成配合物，從而限制了它的應(yīng)用。因此在這種情況下必須用氬作保護(hù)氣體。氬較氮難得，價(jià)格昂貴，只有在特殊條件下才使用。氮、氬、氦的凈化方法基本相同。以氮為例說明惰性氣體的凈化方法和過程是有普遍意義的。所謂情性氣體凈化，主要是指將惰性氣體中所含的氧和水的量降到要求值以下。國內(nèi)氣體純度一般分為普通級(jí)與高純級(jí)，普通氮含量99.9%，價(jià)格很便宜，用前必須純化；高純氮含量

7、99.999%或99.99%。高純氮的含氧和含水總量1050ppm，這對(duì)于一般的無氧操作已可滿足。但對(duì)于特別敏感的化合物，例如含f電子的金屬有機(jī)化合物，要求氧的含量小于5ppm，這時(shí)所用的惰性氣體必須再純化處理——脫水、脫氧。1.4.1脫水方法(1)低溫凝結(jié)：降低溫度水蒸氣要冷凝結(jié)冰.降低溫度能使惰性氣體中的水含量大幅度地降低.常用的冷凍劑可以是對(duì)氣體中含水量要求不同可以選擇不同的冷凍劑。液氮、液態(tài)空氣、干冰—丙酮混合物、干冰等它們能達(dá)

8、到的最低溫度相差很大。(2)使用干燥劑干燥惰性氣體：常用干燥劑有氯化鈣，氫化鈣、五氧化二磷、濃硫酸以及分子篩等；1.4.2脫氧方法脫氧方法（1)干法脫氧：讓氣體通過脫氧劑，脫氧劑通常是金屬或金屬氧化物；如（活性銅、鈉鉀合金、“401”脫氧劑等）。(2)濕法脫氧：讓氣體通過具有還原性物質(zhì)的溶液；(由于會(huì)帶入水或其它溶劑所以很少采用)。（附圖一）1.5注射器針管技術(shù)反應(yīng)裝置安裝好后，用真空泵抽真空，同時(shí)以小火烘烤，去除儀器內(nèi)的空氣及表面吸附