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1、實(shí)驗(yàn)二實(shí)驗(yàn)二水質(zhì)溶解氧的測(cè)定(碘量法)水質(zhì)溶解氧的測(cè)定(碘量法)1實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆丈铒嬘盟八此腥芙庋醯臏y(cè)定原理及方法;掌握測(cè)定溶解氧自來(lái)水水樣的采集方法;正確使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式;鞏固碘量法操作。2實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理硫酸錳與氫氧化鈉作用生成氫氧化錳,氫氧化錳與水中溶解氧結(jié)合生成含氧氫氧化錳(或稱亞錳酸),亞錳酸與過(guò)量的氫氧化錳反應(yīng)生成偏錳酸錳,在酸性條件下偏錳酸錳與碘化鉀反應(yīng)析出碘,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的
2、碘。根據(jù)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量求得水樣中溶解氧的含量。3試劑試劑3.1硫酸錳溶液:稱取48gMnSO44H2O(AR)溶于水中至100ml,過(guò)濾后使用。3.2堿性碘化鉀溶液:稱取50gNaOH(AR)溶于40ml蒸餾水中,另稱取15gKI(AR)溶于20ml蒸餾水中。待NaOH溶液冷卻后,合并兩溶液,加水至100ml。靜置24小時(shí)后取上清液備用。3.3濃硫酸(AR)3.4淀粉指示劑溶液(1%):稱取1g可溶性淀粉,置于小燒杯中,加少
3、量純水調(diào)成糊狀,在不斷攪拌下將糊狀液倒入100ml正在沸騰的純水中,繼續(xù)煮沸2~3分鐘,冷后移入瓶中使用。3.56mol/LHCl3.60.025mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:應(yīng)先配成0.1mol/L的濃度,標(biāo)定出準(zhǔn)確濃度后,再用純水稀釋至0.025mol/L。3.70.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取13g硫代硫酸鈉Na2S2O3.5H2O(AR)置于燒杯中,溶于500ml煮沸放冷的純水中,此溶液的濃度為0.1mol/L。移入
4、棕色瓶中7~10天進(jìn)行標(biāo)定。標(biāo)定方法:將K2Cr2O7于烘箱烤至恒重,用減重法精確稱取K2Cr2O71.1g左右,置于小燒杯中,加純水使其完全溶解,并移入250ml容量瓶中,用少量純水洗滌小燒杯多次,洗滌液一并移入容量瓶中,定容。移取25.00mLlK2Cr2O7于250ml碘量瓶中,加20ml水,加2gKI晶體,再加6mol/LHCl溶液5ml,密塞,搖勻,水封,在暗處?kù)o置10分鐘。加純水50ml,用待標(biāo)定的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定
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