名稱溴丁烷的制備與檢測

1、實(shí)驗(yàn)名稱1溴丁烷的制備與檢測（1）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊笠?、?shí)驗(yàn)?zāi)康囊?學(xué)習(xí)由醇制備鹵代烴的原理和方法；2掌握回流、有毒氣體的處理等操作技能。二、實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)與難點(diǎn)二、實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)與難點(diǎn)1重點(diǎn)：蒸餾與分餾的基本原理、裝置和操作；2難點(diǎn)：繪制工作曲線以確定各餾分組成的方法。三、實(shí)驗(yàn)教學(xué)方法與手段三、實(shí)驗(yàn)教學(xué)方法與手段講授法、演示法。四、實(shí)驗(yàn)用品（主要儀器與試劑）四、實(shí)驗(yàn)用品（主要儀器與試劑）1試劑：正丁醇、溴化鈉、濃硫酸、氫氧化鈉；2儀器：球形冷凝管

2、、直形冷凝管、圓底燒瓶、錐形瓶、漏斗、接引管、燒杯。五、實(shí)驗(yàn)裝置圖五、實(shí)驗(yàn)裝置圖制備1溴丁烷的實(shí)驗(yàn)裝置如圖1～2所示。圖1帶氣體吸收的回流裝置圖圖2簡易蒸餾裝置六、實(shí)驗(yàn)原理六、實(shí)驗(yàn)原理鹵代烴是一類重要的有機(jī)化合物，在實(shí)驗(yàn)室里通常采用醇和濃氫鹵酸反應(yīng)來制備。1溴丁烷就是由正丁醇、溴化鈉、濃硫酸共熱而制得。NaBrH2SO4HBrNaHSO4nC4H9OHHBrH2SO4nC4H9BrH2ONaBr與濃H2SO4反應(yīng)產(chǎn)生HBr，HBr再與C

3、4H9OH反應(yīng)生成C4H9Br。在反應(yīng)中使用了過量的濃硫酸，它的作用如下：流期間要間歇搖動。4蒸餾：反應(yīng)液冷卻后，拆下冷凝管，改裝為蒸餾裝置。加熱使液體沸騰，進(jìn)行蒸餾，使產(chǎn)物蒸出。開始時(shí)，產(chǎn)物C4H9Br和水一起被蒸出，故餾出液為混濁狀。當(dāng)產(chǎn)物C4H9Br全部蒸出后，再蒸出的全部是水，餾出液變?yōu)槌吻逋该?，此時(shí)可停止加熱結(jié)束蒸餾。注意：加熱過程中，反應(yīng)混合物開始為一層，隨著反應(yīng)的進(jìn)行逐漸燒瓶中液體分為兩層，由于1溴丁烷不溶于濃硫酸且比重小

4、，故而在上層。下層為醇和濃硫酸層，由于醇溶解于濃硫酸故而在同一層。隨著反應(yīng)進(jìn)行，上層越來越厚，下層越來越薄。上層顏色由淡黃變?yōu)槌赛S色。搖動可以促進(jìn)兩相充分接觸，加快反應(yīng)速度。由于溴的存在反應(yīng)液會發(fā)紅。用水洗除氫溴酸防止下一步加入硫酸后產(chǎn)生單質(zhì)溴液體變紅色。八、實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)八、實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)本實(shí)驗(yàn)包括加熱回流、氣體吸收、蒸餾、洗滌、干燥等步驟，操作方法齊全，現(xiàn)象明顯，適宜于第一個(gè)合成實(shí)驗(yàn)。同學(xué)們只要認(rèn)真預(yù)習(xí)、認(rèn)真操作都能成功完成本實(shí)驗(yàn)。但一些常犯錯(cuò)

5、誤及操作要點(diǎn)還請同學(xué)們注意：1配置硫酸溶液時(shí)，在冷水浴中一邊震蕩圓底燒瓶一邊慢慢將濃硫酸加入水中。2本實(shí)驗(yàn)采用1:1硫酸（比重約1.52），一方面減少副反應(yīng)，另一方面吸收來不及反應(yīng)的溴化氫氣體。3加料時(shí)不要讓溴化鈉粘附在燒瓶壁上；一開始加熱不要過猛，否則回流時(shí)反應(yīng)混合物的顏色很快變深（橙黃或橙紅色），甚至?xí)a(chǎn)生少量炭化。操作情況良好時(shí)油層呈現(xiàn)淺黃色，冷凝管頂端也無溴化氫逸出。4裝置的密封性要好。吸收液用水即可。氣體導(dǎo)管出口處要接近但不能

6、接觸吸收液面，采用漏斗導(dǎo)出氣體則可將漏斗的一半伸進(jìn)吸收液面。5回流后再進(jìn)行粗蒸餾一則使有機(jī)物分離出來，便于后面的洗滌操作；再則，粗蒸餾過程可進(jìn)一步使反應(yīng)趨于完全。粗蒸餾時(shí)油層的黃色褪去，餾出的油滴無色；若油層蒸完后繼續(xù)蒸餾，蒸餾瓶中的液體又漸漸變成黃色，這時(shí)餾出液呈酸性。有時(shí)蒸出的液滴也呈黃色，這是由于氫溴酸被硫酸氧化而分解出溴。6判斷粗產(chǎn)物是否蒸完，可用檢驗(yàn)油滴的方法：用盛少量清水的小燒杯接收幾滴餾出液，觀察燒杯底部有無小油珠，無小油