電子顯微技術(shù)第二次作業(yè)-20141205-沈強(qiáng)

1、第二次作業(yè)第二次作業(yè)沈強(qiáng)324201401541062014年12月5日1.答：xrd粉末法研究的對(duì)象不是單晶體，而是許多取向隨機(jī)的小晶體的總和。此法準(zhǔn)確度高，分辨能力強(qiáng)。每一種晶體的粉末圖譜，幾乎同人的指紋一樣，其衍射線的分布位置和強(qiáng)度有著特征性規(guī)律，因而成為物相鑒定的基礎(chǔ)。它在藥物多晶的定性與定量方面都起著決定性作用。當(dāng)χ射線（電磁波）射入晶體后，在晶體內(nèi)產(chǎn)生周期性變化的電磁場(chǎng)，迫使晶體內(nèi)原子中的電子和原子核跟著發(fā)生周期振動(dòng)。原子核

2、的這種振動(dòng)比電子要弱得多，所以可忽略不記。振動(dòng)的電子就成為一個(gè)新的發(fā)射電磁波波源，以球面波方式往各個(gè)方向散發(fā)出頻率相同的電磁波，入射χ射線雖按一定方向射入晶體，但和晶體內(nèi)電子發(fā)生作用后，就由電子向各個(gè)方向發(fā)射射線。當(dāng)波長(zhǎng)為λ的χ射線射到這族平面點(diǎn)陣時(shí)，每一個(gè)平面陣都對(duì)χ射線產(chǎn)生散射，如圖1所示：圖1晶體的Bragg衍射先考慮任一平面點(diǎn)陣1對(duì)χ射線的散射作用：χ射線射到同一點(diǎn)陣平面的點(diǎn)陣點(diǎn)上，如果入射的χ射線與點(diǎn)陣平面的交角為θ，而散射線

3、在相當(dāng)于平面鏡反射方向上的交角也是θ，則射到相鄰兩個(gè)點(diǎn)陣點(diǎn)上的入射線和散射線所經(jīng)過的光程相等，即PP=QQ=RR。根據(jù)光的干涉原理，它互相加強(qiáng)，并且入射線、散射線和點(diǎn)陣平面的法線在同一平面上。再考慮整個(gè)平面點(diǎn)陣族對(duì)χ射線的作用：相鄰兩個(gè)平面點(diǎn)陣間的間距為d，射到面1和面2上的χ射線的光程差為CBBD，而CB=BD=dsinθ，即相鄰兩個(gè)點(diǎn)陣平面上光程差為2dsinθ。根據(jù)衍射條件，光程差必須是波長(zhǎng)λ的整數(shù)倍才能產(chǎn)生衍射，這樣就得到χ射線

4、衍射（或Bragg衍射）基本公式：2dsinθ=nλX射線而設(shè)計(jì)的，一般功率在10KW以上。密封式X射線管的結(jié)構(gòu)如圖3所示。X射線管工作時(shí)陰極接負(fù)高壓，陽(yáng)極接地。燈絲附近裝有控制柵，使燈絲發(fā)出的熱電子在電場(chǎng)的作用下聚焦轟擊到靶面上。陽(yáng)極靶面上受電子束轟擊的焦點(diǎn)便成為X射線源，向四周發(fā)射X射線。在陽(yáng)極一端的金屬管壁上一般開有四個(gè)射線出射窗口，實(shí)驗(yàn)利用的X射線就從這些窗口得到。密封式X射線管除了陽(yáng)極一端外，其余部分都是玻璃制成的。管內(nèi)是高真

5、空的，高真空可以延長(zhǎng)發(fā)射熱電子的鎢質(zhì)燈的壽命，防止陽(yáng)極表面受到污染。早期生產(chǎn)的X射線管一般用云母片作窗口材料，而現(xiàn)在的衍射用射線管窗口材料都用Be片(厚0.25～0.3mm)，Be片對(duì)MoKα，CuKαCrKα分別具有99%、93%、80%左右的透過率。圖3X射線發(fā)射管X射線管主要分密閉式和可拆卸式兩種。廣泛使用的是密閉式由陰極燈絲、陽(yáng)極、聚焦罩等組成功率大部分在1～2千瓦。可拆卸式X射線管又稱旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶其功率比密閉式大許多倍一般為12

6、～60千瓦。常用的X射線靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。X射線管線焦點(diǎn)為110平方毫米取出角為3～6度。選擇陽(yáng)極靶的基本要求：盡可能避免靶材產(chǎn)生的特征X射線激發(fā)樣品的熒光輻射，以降低衍射花樣的背底，使圖樣清晰。2.測(cè)角儀測(cè)角儀測(cè)角儀是粉末X射線衍射儀的核心部件，主要由索拉光闌、發(fā)散狹縫、接收狹縫、防散射狹縫、樣品座及閃爍探測(cè)器等組成。圖三表示的是“臥”式測(cè)角儀的光路，掃描圓平行水平面；“立”式測(cè)角儀的光路與此類似，