納米金為表面增強(qiáng)拉曼基底的多環(huán)芳烴檢測研究.pdf

1、多環(huán)芳烴（PAHs）是持久性有機(jī)污染物中危害性很大的一類，傳統(tǒng)的檢測方法由于預(yù)處理時(shí)間長和不便于原位檢測的缺點(diǎn)不足以滿足快速檢測需求。新型分析技術(shù)中表面增強(qiáng)拉曼（SERS）提供了可用于高靈敏度檢測的振動光譜，成為了環(huán)境分析領(lǐng)域中新型的檢測手段，擁有巨大的應(yīng)用潛力。本文制備了3種 SERS增強(qiáng)基底，對多環(huán)芳烴中常見的萘、蒽、菲、芘和它們的混合物進(jìn)行檢測。
　　本文首先以金屬溶膠法制備了SERS活性基底并進(jìn)行了參數(shù)優(yōu)化。通過調(diào)節(jié)加入檸

2、檬酸鈉的量，合成了平均粒徑約15~150nm的五種粒徑的金溶膠。用這五種粒徑的金溶膠作為基底，通過激發(fā)光785 nm的液體拉曼系統(tǒng)，檢測了對對巰基苯甲酸的檢出限均達(dá)到10-8 mol/L，并計(jì)算了金溶膠的SERS增強(qiáng)因子（EF），其中平均粒徑為41nm和72nm的金溶膠特征峰強(qiáng)度較好，與之前的EF計(jì)算結(jié)果吻合。然后選擇粒徑為41nm的金溶膠檢測10-5mol/L的芘，發(fā)現(xiàn)特征峰不明顯。通過濃縮的方法增大納米金密度后，對不同濃度的萘、蒽、

3、菲、芘溶液進(jìn)行了單獨(dú)的SERS光譜探測，測得檢出限均達(dá)到10-7 mol/L。對四種PAHs混合物的檢測發(fā)現(xiàn)特征峰會由于峰重疊與競爭吸附等關(guān)系有所變化和減弱。以不同芘的濃度和特征峰強(qiáng)度為研究對象進(jìn)行線性擬合，線性相關(guān)系數(shù)均在0.985以上?？梢杂糜诎攵繖z測。
　　為了進(jìn)一步提高 PAHs的檢測靈敏度，本文通過將金溶膠、不同比例甲醇溶膠和檢測物混合后將沉積物濃縮烘干的方式，在激發(fā)光為633nm的顯微拉曼儀上進(jìn)行了以多環(huán)芳烴中芘為檢

4、測物的檢測。研究了這種檢測方式下金溶膠制備的最佳時(shí)間為30min。檢測的最佳粒徑為72 nm。這與之前的液體拉曼檢測有所區(qū)別，可能與激發(fā)光波長、基底的尺寸和形貌有關(guān)。本文研究了pH值、氯離子等對納米粒子的聚集作用，以及聚集作用對SERS檢測的影響，通過對比，當(dāng)pH=12，氯離子的最終濃度為0.75μmol/L時(shí)檢測效果最好，說明OH-離子和Cl-能更好的促進(jìn)金溶膠和分析物的聚集。實(shí)驗(yàn)用優(yōu)化條件后的金顆?；诇y定芘的檢出限達(dá)到了10-8