第四章 間歇反應

1、1第四章間歇反應一、工藝流程簡介間歇反應過程在精細化工、制藥、催化劑制備、染料中間體等行業(yè)應用廣泛。本間歇反應的物料特性差異大；多硫化鈉需要通過反應制備；反應屬放熱過程，由于二硫化碳的飽和蒸汽壓隨溫度上升而迅猛上升，冷卻操作不當會發(fā)生劇烈爆炸；反應過程中有主副反應的競爭，必須設法抑制副反應，然而主反應的活化能較高，又期望較高的反應溫度。如此多種因素交織在一起，使本間歇反應具有典型代表意義。在敘述工藝過程之前必須說明，選擇某公司有機廠的硫

2、化促進劑間歇反應崗位為參照，目的在于使本仿真培訓軟件更具有工業(yè)背景，但并不拘泥于該流程的全部真實情況。為了使軟件通用性更強，對某些細節(jié)作了適當?shù)淖兺ㄌ幚砗秃喕Ｓ袡C廠縮合反應的產(chǎn)物是橡膠硫化促進劑DM的中間產(chǎn)品。它本身也是一種硫化促進劑，稱為M，但活性不如DM。DM是各種橡膠制品的硫化促進劑，它能大大加快橡膠硫化的速度。硫化作用能使橡膠的高分子結構變成網(wǎng)狀，從而使橡膠的抗拉斷力、抗氧化性、耐磨性等加強。它和促進劑D合用適用于棕色橡膠的硫

3、化，與促進劑M合用適用于淺色橡膠硫化。本間歇反應崗位包括了備料工序和縮合工序。基本原料為四種：硫化鈉（Na2S）、硫磺（S）、鄰硝基氯苯（C6H4ClNO2）及二硫化碳（CS2）。備料工序包括多硫化鈉制備與沉淀，二硫化碳計量，鄰氯苯計量。1多硫化鈉制備反應此反應是將硫磺（S）、硫化鈉（Na2S）和水混合，以蒸汽加熱、攪拌，在常壓開口容器中反應，得到多硫化鈉溶液。反應時有副反應發(fā)生此副反應在加熱接近沸騰時才會有顯著的反應速度。因此，多硫化

4、鈉制備溫度不得超過85℃。多硫化鈉的含硫量以指數(shù)n表示。實驗表明，硫指數(shù)較高時，促進劑的縮合反應產(chǎn)率提高。但當n增加至4時，產(chǎn)率趨于定值。此外，當硫指數(shù)過高時，縮合反應中析出游離硫的量增加，容易在蛇管和夾套傳熱面上結晶而影響傳熱，使反應過程中壓力難于控制。所以硫指數(shù)應取適中值。2二硫化碳計量二硫化碳易燃易爆，不溶于水，密度大于水。因此，可以采用水封隔絕空氣保障安全。同時還能利用水壓將儲罐中的二硫化碳壓至高位槽。高位槽具有夾套水冷系統(tǒng)。3

5、鄰硝基氯苯計量鄰硝基氯苯熔點為31.5℃，不溶于水，常溫下呈固體狀態(tài)。為了便于管道輸送和計量，必須將其熔化，并保存于具有夾套蒸汽加熱的儲罐中。計量時，利用壓縮空氣將液態(tài)鄰硝基氯苯壓至高位槽，高位槽也具有夾套保溫系統(tǒng)。4縮合反應工序縮合工序歷經(jīng)下料、加熱升溫、冷卻控制、保溫、出料及反應釜清洗階段。鄰硝基氯苯、多硫化鈉和二硫化碳在反應釜中經(jīng)夾套蒸汽加入適度的熱量后，將發(fā)生復雜的化學反應，產(chǎn)生促進劑M的鈉鹽及其副產(chǎn)物?？s合反應不是一步合成，實

6、踐證明還伴3套保溫。物料液位由H4指示，單位m。F2頂部設壓縮空氣管線，手操閥HV5用于導入壓縮空氣，以便將鄰硝基氯苯壓入高位計量槽F4。F2頂還設有放空管線和放空閥V6，當壓料完成時泄壓用。插入F2罐底的管線連接至鄰硝基氯苯計量槽F4的頂部。手操閥HV7用于調節(jié)鄰硝基氯苯上料流量。F4設料位指示H5，單位m。F4頂有通大氣的管線，防止上料及下料不暢。F4的1.2m高處設溢流管返回收罐，用于準確計量鄰硝基氯苯。F4亦用蒸汽夾套保溫。下料

7、管經(jīng)閥門V12和V15連接反應釜R2。為防止鄰硝基氯苯凝固堵管，設蒸汽吹掃管線，V11為吹掃蒸汽閥門。F3是二硫化碳原料的臥式儲罐。為了防止二硫化碳揮發(fā)逸出著火爆炸，利用二硫化碳比水重且不溶于水的特性，F(xiàn)3設有水封。二硫化碳液位由H6指示，單位m。F3頂部設自來水管線，手操閥HV9用于導入有壓自來水，以便將二硫化碳壓入高位計量槽F5。F3頂還設有泄壓管線和泄壓閥V8，當壓料完成時泄壓用。插入F3罐底的管線連接至二硫化碳計量槽F5的頂部。

8、手操閥HV10用于調節(jié)二硫化碳上料流量。F5設料位指示H7，單位m。F5頂有通大氣的管線，防止上料及下料不暢。F5的1.4m高處設溢流管返回收罐，用于準確計量二硫化碳。F5用冷卻水夾套降溫，防止二硫化碳揮發(fā)逸出燃燒爆炸。下料管經(jīng)閥門V14和V15連接反應釜R2。為防止下料管線溫度高導致二硫化碳揮發(fā)逸出，設冷卻水管線，V13為冷卻水閥門。反應釜R2是本間歇反應的主設備。為了及時觀察反應狀態(tài)，R2頂部設壓力表P，單位MPa。設釜內溫度表T，

9、單位℃，料位計H3，單位m。反應釜夾套起雙重作用。在誘發(fā)反應階段用手操閥門HV17通蒸汽加熱；在反應誘發(fā)后用手操閥門HV18通冷卻水降溫。反應釜內設螺旋蛇管，在反應劇烈階段用于加強冷卻，冷卻水手操閥門為HV19。冷卻水管線與多級高壓水泵出口相連。高壓泵出口閥為V25，電機開關為M05。插入反應釜底的出料管線經(jīng)閥門V20至下一工序。為了防止反應完成后出料時硫磺遇冷堵管，自V20至釜內的管段由閥門V24引蒸汽吹掃。自V20至下工序的管段由閥

10、門V22引蒸汽吹掃。閥門V23引蒸汽至反應釜上部汽化空間，用于將物料壓至下工序。釜頂設放空管線，手操閥門HV21為放空閥。V26是反應釜的安全閥。溫度計T2、T3分別為夾套與蛇管出水測溫計。軟件各畫面（見圖61、圖62和圖63）中的設備、閥門及儀表分列如下。1工藝設備R1多硫化鈉制備反應器R2縮合反應釜F1多硫化鈉沉淀槽F2鄰硝基氯苯儲罐F3二硫化碳儲罐F4鄰硝基氯苯計量槽F5二硫化碳計量槽M1多硫化鈉制備反應器攪拌電機M2縮合反應釜攪