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1、釹鐵硼粉體粒度大小分布的定量測(cè)定方法研究釹鐵硼粉體粒度大小分布的定量測(cè)定方法研究摘要本項(xiàng)目研究了磁性釹鐵硼粉體的分散技術(shù)及測(cè)定方法,開發(fā)了一種定量檢測(cè)磁性釹鐵硼粉體粒度及分布狀態(tài)的檢測(cè)方法。通過考察磁性釹鐵硼粉體的各種分散技術(shù),實(shí)驗(yàn)對(duì)比、優(yōu)化分散技術(shù)及裝備,最終確定適合于釹鐵硼粉體的最佳分散技術(shù)和裝備;在對(duì)分散開的磁性釹鐵硼粉體進(jìn)行光學(xué)顯微鏡觀察研究的基礎(chǔ)上,利用圖像儀對(duì)釹鐵硼磁性粉體的粒度大小,形狀及分布進(jìn)行定量分析,并做出粒度分布直
2、方圖;本項(xiàng)目開發(fā)的檢測(cè)技術(shù)與國(guó)外測(cè)試方法進(jìn)行對(duì)比,其準(zhǔn)確度高于國(guó)外分散檢測(cè)技術(shù)。關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞磁性釹鐵硼粉體;分散技術(shù);光學(xué)顯微鏡;圖像分析儀;定量分析釹鐵硼粉體材料在以計(jì)算機(jī)為代表的高科技領(lǐng)域中具有十分廣闊的應(yīng)用前景。同時(shí),隨著釹鐵硼永磁材料的研究、開發(fā)和應(yīng)用工作的不斷深入,對(duì)該材料生產(chǎn)工藝和性能也提出了越來越高的要求,進(jìn)而推動(dòng)了對(duì)釹鐵硼永磁材料及相關(guān)技術(shù)的研究和開發(fā)工作。由于高質(zhì)量釹鐵硼永磁材料不僅要求粉體粒度極細(xì),而且要求粒徑分布范
3、圍極窄。因此,為優(yōu)化釹鐵硼永磁材料的生產(chǎn)工藝,提高產(chǎn)品最終性能,開發(fā)對(duì)釹鐵硼粉體材料的粒度大小,形狀及分布的測(cè)定方法顯得越來越重要。但由于釹鐵硼粉體具有很高的磁性,互相粘連在一起,很難分開,影響了測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。為此,在通過大量文獻(xiàn)查閱和各種分散技術(shù)研究的基礎(chǔ)上,開展本項(xiàng)目的研究,通過對(duì)粉體材料的分散和利用光學(xué)顯微鏡對(duì)粉體粒度、大小及分布進(jìn)行測(cè)量、自動(dòng)控制統(tǒng)計(jì)、和分析,對(duì)材料的質(zhì)量做出及時(shí)、準(zhǔn)確的評(píng)價(jià),并為生產(chǎn)工藝的優(yōu)化提出建議。對(duì)提
4、高我國(guó)釹鐵硼永磁材料產(chǎn)品質(zhì)量和盡快占領(lǐng)國(guó)際高檔產(chǎn)品市場(chǎng)具有十分重要的意義。1.釹鐵硼粉體的分散技術(shù)研究釹鐵硼粉體的分散技術(shù)研究1.1造成釹鐵硼粉體顆粒間發(fā)生團(tuán)聚的原因分析造成釹鐵硼粉體顆粒間發(fā)生團(tuán)聚的原因分析分析磁性釹鐵硼粉體產(chǎn)生聚集的原因,主要是由于以下四個(gè)方面造成:1當(dāng)粉體暴露在大氣環(huán)境中時(shí),因其表面力場(chǎng)的不平衡而強(qiáng)烈吸附水份,由于水分子間存在氫鍵締合力,粉體粘結(jié)成團(tuán)球,而且粉體顆粒越細(xì),吸附的水和空氣就越多。2因范德華斯力造成的顆
5、粒分子團(tuán)間長(zhǎng)程引力,這種力與顆粒直徑成正比,而與顆粒間的距離的平方成反比。3釹鐵硼屬于鐵磁性材料,鐵磁性材料有自發(fā)磁化現(xiàn)象,這造成顆粒間的靜磁引圖1.1.鐵磁性材料的熱磁曲線鐵磁性材料的熱磁曲線1.2.3粉體的熱分散粉體的熱分散經(jīng)過上述處理的粉體在基礎(chǔ)油中得到了初步分散,通過玻璃試管用玻璃棒攪拌能看到粉體在油中成懸浮的小黑點(diǎn),這些小黑點(diǎn)是還未完全分散的團(tuán)聚顆粒(稱為二次顆粒),這是范德華斯引力造成的,熱處理不能消除范氏力。為了打碎這種微
6、小聚團(tuán),需用分散劑(又稱表面活性劑)來克服范氏力,要選擇具有油溶性的,又能在釹鐵硼顆粒表面發(fā)生強(qiáng)烈吸附的表面活性劑,形象的說是要給每個(gè)原始顆粒表面包覆一層表面活性劑分子,這層分子與基礎(chǔ)油組成了富有彈性的溶劑化外殼層(厚約5nm)這就阻擋了因范氏力引起的顆粒聚結(jié),見圖2。我們?cè)O(shè)計(jì)的分散液B是由多種表面活性劑組成的復(fù)合型分散劑,這些極性表面活性劑分子均能在釹鐵硼顆粒表面發(fā)生強(qiáng)烈化學(xué)吸附,并且互相增效,產(chǎn)生綜合分散效應(yīng)。為了產(chǎn)生強(qiáng)烈的化學(xué)吸附
7、效果,還需在180℃的熱環(huán)境中,通過不停攪拌,用機(jī)械力來碎解硬聚團(tuán),一旦聚團(tuán)發(fā)生崩解,表面活性劑分子就乘虛而入,把原始顆粒團(tuán)團(tuán)包覆起來。這就是熱分散過程。在攪拌時(shí),我們能看到小黑點(diǎn)聚團(tuán)已“溶入”熱油中。因原始顆粒粒徑僅幾個(gè)微米,肉眼是看不到的,只能看到變黑了的油溶液。但加入基礎(chǔ)油,馬上加入B型分散液,升溫到310℃退磁,分散效果不太理想,原因是B型分散液在300℃~310℃時(shí),部分分解,使分散效果降低,如圖8。B型分散液在180℃時(shí)分散
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