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1、防蚊微膠囊的制備及在棉針織物上的應(yīng)用防蚊微膠囊的制備及在棉針織物上的應(yīng)用王玉娟1,2,葛風(fēng)燕1,2,蔡再生1,2,姜建英3,陳炳良3(1東華大學(xué)生態(tài)紡織教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海201620;2東華大學(xué)化學(xué)化工與生物工程學(xué)院,上海201620;3江蘇AB集團(tuán)有限責(zé)任公司,江蘇昆山215347)原載:第八屆印染后整理論文集;266摘要:以防蚊劑DM為芯材,聚氨酯為壁材,采用界面聚合法合成了防蚊微膠囊,通過(guò)電子顯微鏡、紅外光譜、激光粒徑分析儀分
2、別對(duì)微膠囊的表面形態(tài)、結(jié)構(gòu)、粒徑分布進(jìn)行了分析,應(yīng)用微膠囊對(duì)純棉針織物進(jìn)行防蚊整理,測(cè)試并分析了其驅(qū)殺蚊效果。結(jié)果表明,整理后的純棉針織物具有持久的驅(qū)殺蚊效果和良好的耐水洗性能。關(guān)鍵詞:微膠囊;防蚊劑DM;防蚊整理;結(jié)構(gòu)表征;驅(qū)殺蚊效果;耐水洗性能;界面聚合法微膠囊技術(shù)是以天然或合成高分子材料作為囊壁,通過(guò)化學(xué)法、物理法或物理化學(xué)法將活性物質(zhì)(囊芯藥物)進(jìn)行包裹而形成具有半透性或密封囊膜的一種技術(shù)[1]。將此技術(shù)應(yīng)用于防蚊整理,不僅可以
3、保護(hù)人體免遭蚊蟲(chóng)叮咬,還能夠克服傳統(tǒng)驅(qū)殺蚊劑的缺點(diǎn)[2],避免有效成分與人體的直接接觸,且有更優(yōu)異的穩(wěn)定性和持久性[3]。本文以2,4甲苯二異氰酸酯(TDI)和聚乙二醇400(PEG400)作為制備聚氨酯壁材的反應(yīng)單體,高效低毒的防蚊劑DM為芯材,制備了微膠囊懸浮液。研究了防蚊微膠囊的形態(tài)、粒徑分布及結(jié)構(gòu),通過(guò)二正丁胺法測(cè)試防蚊微膠囊整理劑中有無(wú)異氰酸酯殘留,并采用浸漬法將防蚊微膠囊應(yīng)用于純棉針織物,通過(guò)防蚊效果以及擊倒和致死作用測(cè)試,
4、分析了整理后織物的驅(qū)殺蚊效果隨放置時(shí)間和水洗次數(shù)增加的變化。1實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)1.11.1實(shí)驗(yàn)材料及儀器實(shí)驗(yàn)材料及儀器實(shí)驗(yàn)材料:18tex(32s)棉、2.2tex(20D)氨綸的棉氨汗布(張家港市佳朋紡織有限公司);白紋伊蚊(羽化后2~3日齡未吸血的雌性成蟲(chóng));防蚊劑DM、2,4甲苯二異氰酸酯、環(huán)己酮、聚乙二醇400、乙二胺(EDA)、二丁基二月桂酸錫、乳化劑(自制)、低溫黏合劑、分散劑JFC、二正丁胺、溴酚藍(lán)指示劑、N甲酰二甲胺(DMF)。
5、實(shí)驗(yàn)儀器:YS100尼康顯微鏡、T25高速剪切乳化機(jī)、RW20.n懸臂式攪拌機(jī)、LS13320激光粒度測(cè)定儀(美國(guó)貝克曼庫(kù)爾特)、NEXUS670傅立葉紅外光譜儀。1.21.2實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)方法1.2.11.2.1微膠囊懸浮液的制備微膠囊懸浮液的制備油相配制:取1.39g防蚊劑充分溶解于1.11g環(huán)己酮中,加入2.00gTDI和5.50g自制乳化劑,混合均勻,得到油相。水相配制:取100mL蒸餾水,加入4.60gPEG,混合均勻,得到水相
6、。乳化:將油相與水相混合,9500rmin剪切乳化3min,得到均一穩(wěn)定的白色乳液。膠囊化:在懸臂式攪拌機(jī)的攪拌下,加入0.04g催化劑二丁基二月桂酸錫,于室溫反應(yīng)2h后加入0.35g乙二胺進(jìn)行交聯(lián)固化,繼續(xù)反應(yīng)1h結(jié)束。合成路線示意圖如圖1所示。25mL的DMF和10mL丁酮,攪拌到全部溶解,然后加入25mL的0.1M二正丁胺,連續(xù)攪拌15min;加入100mL異丙醇和4~6滴溴酚藍(lán)指示劑,用0.1MHCl滴定直到溶液變黃;不使用待測(cè)
7、樣品進(jìn)行空白滴定;計(jì)算異氰酸酯的含量如下式:NCO=WMVB)(042.0?100%式中:B為滴定空白樣所用HCl的體積,mL;V為滴定樣所用HCl的體積,mL;M為HCl的摩爾濃度;0.042為NCO基團(tuán)的毫摩爾質(zhì)量;W為樣品的質(zhì)量,g。2結(jié)果和討論結(jié)果和討論2.12.1微膠囊的形態(tài)及粒徑分布微膠囊的形態(tài)及粒徑分布由電子顯微鏡上觀察可知,采用界面聚合法,以防蚊劑DM為芯材,聚氨酯為壁材制備微膠囊形態(tài)規(guī)整,分散性好,表面光滑,相互之間無(wú)
8、粘連。防蚊微膠囊的粒徑大小及分布如圖2所示。A區(qū)域.未包覆的乳液粒徑分布范圍(0.07~0.30μm);B區(qū)域.微膠囊的粒徑分布范圍(0.7~3.0μm)。圖2防蚊微膠囊的粒徑大小及分布由圖2可以看出,防蚊微膠囊平均粒徑為1.2μm,其中粒徑分布小于0.4μm的部分為A區(qū)域,即沒(méi)有完全包覆的油相芯材液滴。這是因?yàn)槿魏畏椒ㄖ苽湮⒛z囊其包覆率都不可能達(dá)到100%,總有一定量的芯材不能被有效包覆。微膠囊的粒徑分布范圍較窄為2μm,表明微膠囊的
9、粒徑分布比較均勻。2.22.2殘留異氰酸酯含量的測(cè)定殘留異氰酸酯含量的測(cè)定異氰酸酯與醇反應(yīng)生成壁材聚氨酯,因此異氰酸酯的反應(yīng)程度直接影響著壁材的性質(zhì),進(jìn)而影響微膠囊的性質(zhì)。另外,異氰酸酯單體有劇毒,制備的微膠囊中嚴(yán)禁有殘余單體的存在。通過(guò)二正丁胺法測(cè)定表明,產(chǎn)物防蚊微膠囊中無(wú)殘留異氰酸酯。2.32.3微膠囊的結(jié)構(gòu)表征微膠囊的結(jié)構(gòu)表征芯材DM及微膠囊的紅外光譜圖如圖3所示。由圖3a中可知,1740cm1為苯環(huán)的特征吸收峰,2960~310
10、0cm1處為CH的伸縮振動(dòng)峰,1250cm1為CN的伸縮振動(dòng)峰,這些特征吸收峰與高效氯氰菊酯的特征吸收峰非常類(lèi)似,主要是由于二者的化學(xué)結(jié)構(gòu)非常類(lèi)似。由圖3b中可知,3300~3350cm1處有吸收峰,該峰為一NH基團(tuán)的伸縮振動(dòng)峰,這表明了微膠囊壁材上強(qiáng)氫鍵的形成;1650~17000m1處為氨基甲酸酯基的CO吸收峰;1740cm1和2960~3100cm1處的明顯吸收峰證明了聚氨酯微膠囊中含有溴氰菊酯。另外,NCO在2270cm1處的特
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