電解質(zhì)正確度驗(yàn)證

1、2014、2015年電解質(zhì)正確度驗(yàn)證結(jié)果總結(jié),衛(wèi)計(jì)委臨床檢驗(yàn)中心 生化室葛夢(mèng)蕾2016.4.10,目錄,*電解質(zhì)正確度驗(yàn)證計(jì)劃介紹*質(zhì)控品介紹 樣本制備 均勻性評(píng)價(jià) 穩(wěn)定性評(píng)價(jià) 互通性評(píng)價(jià) 質(zhì)控品定值*結(jié)果總結(jié)*存在問題及改進(jìn)措施,電解質(zhì)正確度驗(yàn)證計(jì)劃介紹,日期：2014年首次開展目的：改進(jìn)常規(guī)化學(xué)室間質(zhì)評(píng)中電解質(zhì)樣本存在基質(zhì)效應(yīng)和

2、統(tǒng)計(jì)結(jié)果無參考靶值的問題常規(guī)化學(xué)室間質(zhì)評(píng)與正確度驗(yàn)證區(qū)別,正確度驗(yàn)證計(jì)劃的開展情況,正確度驗(yàn)證質(zhì)控品制備,樣本制備—新鮮冰凍血清,收集新鮮血清,混勻，過濾除菌,稀釋或添加待測(cè)物純品,混合,分裝密封,-70℃冰凍保存,,,,,,,,,互通性檢驗(yàn),均勻性檢驗(yàn),穩(wěn)定性檢驗(yàn),,參考方法定值,正確度驗(yàn)證活動(dòng)安排與注意事項(xiàng),測(cè)定時(shí)間安排樣本運(yùn)輸和保存 所有樣本采用干冰全程冷鏈運(yùn)輸。收到樣本后，立即存放在-70℃冰箱或者

3、-20℃冰箱測(cè)定程序 共兩個(gè)批號(hào)，每個(gè)批號(hào)3瓶，共6瓶樣本。 每周在規(guī)定日期測(cè)定一瓶，每次重復(fù)測(cè)定5次，共測(cè)定三周。 按實(shí)驗(yàn)室規(guī)定做好生物安全防護(hù)措施。 不得進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間的交流 ，不得將EQA樣本外送檢測(cè) 結(jié)果上報(bào) 上報(bào)所有數(shù)據(jù)及儀器、試劑信息,質(zhì)控品均勻性,每個(gè)批號(hào)隨機(jī)抽取10支樣本，使用奧林巴斯全自動(dòng)生化分析儀AU5400與配套試劑，測(cè)定相關(guān)項(xiàng)

4、目的濃度，每份樣本重復(fù)測(cè)定三次。數(shù)據(jù)進(jìn)行單因素方差分析經(jīng)均勻性分析，本次質(zhì)評(píng)材料均勻性良好，滿足使用要求。,均勻性：Na,均勻性：K,均勻性：Ca,均勻性：Mg,穩(wěn)定性,包括長(zhǎng)期穩(wěn)定性與短期穩(wěn)定性。在開展本計(jì)劃的同時(shí)，對(duì)同種工藝制備的質(zhì)評(píng)材料進(jìn)行了長(zhǎng)期的穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)，根據(jù)該研究結(jié)果，質(zhì)評(píng)材料可在-70℃及-20℃下穩(wěn)定保存至少一年。對(duì)于短期穩(wěn)定性，生化室對(duì)2013年同種工藝的質(zhì)評(píng)材料在取出后、復(fù)融后室溫放置4h以及復(fù)融后4℃放置4

5、h樣本相關(guān)項(xiàng)目的穩(wěn)定性進(jìn)行了考察。該穩(wěn)定性試驗(yàn)的設(shè)計(jì)模擬了參加實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行測(cè)定時(shí)所可能經(jīng)歷的過程，確保質(zhì)評(píng)材料的質(zhì)量。經(jīng)考察，本次質(zhì)評(píng)材料在所有相關(guān)項(xiàng)目上具有合格的穩(wěn)定性。,,,,,,,質(zhì)控品互通性研究,制備物鈣項(xiàng)目在常規(guī)方法中的互通性,質(zhì)控品互通性研究,制備物鎂項(xiàng)目在常規(guī)方法中的互通性,定值方法描述,2014/2015參考方法測(cè)定結(jié)果,電解質(zhì)正確度驗(yàn)證——校準(zhǔn)證書,電解質(zhì)正確度驗(yàn)證判定標(biāo)準(zhǔn),僅評(píng)價(jià)，不評(píng)分，幫助實(shí)驗(yàn)室發(fā)現(xiàn)存在的問題，

6、驗(yàn)證結(jié)果正確性。推薦評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)：衛(wèi)生部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《WS T403-2012 臨床化學(xué)檢驗(yàn)常規(guī)項(xiàng)目分析質(zhì)量指標(biāo)》其中偏倚（B）為本計(jì)劃主要評(píng)價(jià)指標(biāo)，變異系數(shù)（CV）和總誤差（TE）為參考指標(biāo)。,電解質(zhì)正確度驗(yàn)證判定標(biāo)準(zhǔn),Bias —— 偏倚，檢驗(yàn)結(jié)果正確度指標(biāo) 在正確度驗(yàn)證計(jì)劃中為實(shí)驗(yàn)室3批次測(cè)定同一批號(hào)樣本（來源于 15個(gè)數(shù)據(jù)）的均值與靶值的相對(duì)偏差。CV——變異系數(shù)，檢驗(yàn)結(jié)果精密度指標(biāo) 在正確度驗(yàn)證計(jì)

7、劃中為實(shí)驗(yàn)室3批次測(cè)定同一批號(hào)樣本結(jié)果的總不精密度（包括批內(nèi)和批間）。TE——總誤差，檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度指標(biāo) 在正確度驗(yàn)證計(jì)劃中為為同一批號(hào)樣本每個(gè)測(cè)定結(jié)果與靶值之間的相對(duì)偏差。總誤差包括不精密度(CV)和偏差（Bias,B），可通過計(jì)算不精密度和偏倚計(jì)算，公式為TE = ∣B∣ + 1.65 CV（百分相對(duì)值），或TE = ∣B∣ + 1.65 SD（絕對(duì)值）。,2014/2015年鈉項(xiàng)目方法分組結(jié)果匯總,2014/201

8、5年鉀項(xiàng)目方法分組結(jié)果匯總,2014/2015年鈉鉀項(xiàng)目方法上報(bào)情況,,,,,2014/2015年鈣項(xiàng)目方法分組結(jié)果匯總,2014/2015年鎂項(xiàng)目方法分組結(jié)果匯總,2014鈉項(xiàng)目?jī)x器分組結(jié)果匯總,,,,正確度,精密度,,,準(zhǔn)確度,,> 90%,,,>80%,,,,,2015 鈉項(xiàng)目?jī)x器分組結(jié)果匯總,,,>80%,>80%,,,2014/2015年鈉項(xiàng)目?jī)x器分組結(jié)果匯總,2014,2015,,,,2014/201

9、5年鈉項(xiàng)目?jī)x器分組結(jié)果匯總,,,,,2014/2015年鈉項(xiàng)目?jī)x器分組結(jié)果匯總,2014年鉀項(xiàng)目?jī)x器分組結(jié)果匯總,,2015年鉀項(xiàng)目?jī)x器分組結(jié)果匯總,2014/2015年鉀項(xiàng)目?jī)x器分組結(jié)果匯總,2014,2015,,2014/2015年鉀項(xiàng)目?jī)x器分組結(jié)果匯總,,,,2014/2015年鉀項(xiàng)目?jī)x器分組結(jié)果匯總,,,,2014/2015年鈣項(xiàng)目?jī)x器分組結(jié)果匯總,2014/2015年鈣項(xiàng)目?jī)x器分組結(jié)果匯總,2014,2015,,2014/20

10、15年鈣項(xiàng)目?jī)x器分組結(jié)果匯總,,2014/2015年鈣項(xiàng)目?jī)x器分組結(jié)果匯總,2014/2015年鎂項(xiàng)目?jī)x器分組結(jié)果匯總,,,,,,,,,2014/2015年鎂項(xiàng)目?jī)x器分組結(jié)果匯總,2014,2015,,,2014/2015年鎂項(xiàng)目?jī)x器分組結(jié)果匯總,2014/2015年鎂項(xiàng)目?jī)x器分組結(jié)果匯總,正確度驗(yàn)證報(bào)告,,常見的基本錯(cuò)誤提醒,濃度批號(hào)報(bào)錯(cuò)項(xiàng)目報(bào)錯(cuò),,,,,標(biāo)準(zhǔn)化研究的意義,不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的可比性是由精密度和正確度共同決定的。如

11、果實(shí)驗(yàn)室間CV較大（所有實(shí)驗(yàn)室）等于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)CV的均值，則偏倚的貢獻(xiàn)不顯著。相反，實(shí)驗(yàn)室間CV與實(shí)驗(yàn)室內(nèi)CV 的差異越大，表明實(shí)驗(yàn)室內(nèi)CV對(duì)結(jié)果離散程度的貢獻(xiàn)很小，偏倚對(duì)實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果離散程度的貢獻(xiàn)很大；這樣的項(xiàng)目可通過推進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)化來提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可比性。Cobbaert C, Weykamp C, Franck P, de Jonge R, Kuypers A, Steigstra H, et al. Systematic monit

12、oring of standardization and harmonization status with commutable EQA-samples—five year experience fromhe Netherlands. Clin Chim Acta 2012;414:234–40.,,,,,,標(biāo)準(zhǔn)化研究的意義,紅色代表實(shí)驗(yàn)室間CV/實(shí)驗(yàn)室內(nèi)CV為2的等效線；黃色代表實(shí)驗(yàn)室間CV/實(shí)驗(yàn)室內(nèi)CV為1.5的等效線。某項(xiàng)目的分

13、析結(jié)果高于2.0的等效線，則該項(xiàng)目可通過標(biāo)準(zhǔn)化的努力來提高可比性；某項(xiàng)目的分析結(jié)果低于1.5的等效線，則該項(xiàng)目不能通過標(biāo)準(zhǔn)化來提高可比性。,原因分析及解決措施,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)CV偏高的原因 正確度驗(yàn)證計(jì)劃的時(shí)間安排是每周在規(guī)定日期測(cè)定一瓶樣本，每次重復(fù)測(cè)定5次，共測(cè)定三周，獲得15個(gè)測(cè)定結(jié)果。15個(gè)測(cè)定結(jié)果計(jì)算的CV,反應(yīng)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定的總不精密度。 總不精密度是反應(yīng)實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)穩(wěn)定性的綜合因素。按照正確度驗(yàn)證時(shí)間安排設(shè)計(jì)，

14、歷時(shí)三周測(cè)定應(yīng)含括了試劑更換、多次校準(zhǔn)、不同人員操作、不同環(huán)境時(shí)間條件等因素，能綜合反應(yīng)實(shí)驗(yàn)室一段時(shí)期內(nèi)系統(tǒng)的穩(wěn)定性情況。當(dāng)總不精密度偏高時(shí)，應(yīng)結(jié)合本實(shí)驗(yàn)室室內(nèi)質(zhì)控結(jié)果進(jìn)行分析。,原因分析及解決措施,· 實(shí)驗(yàn)室偏倚超出標(biāo)準(zhǔn)的原因 對(duì)于使用封閉系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室主要考慮： 1) 人為失誤 樣本保存不當(dāng)，未按要求溫度保存；反復(fù)凍融；未密封揮發(fā) 試劑過期，或試劑保存條件不當(dāng)

15、 校準(zhǔn)品復(fù)溶不當(dāng)、保存不當(dāng)； 是否定時(shí)檢測(cè)室內(nèi)質(zhì)控 2）溯源問題 對(duì)于封閉系統(tǒng)，由生產(chǎn)廠家負(fù)責(zé)量值溯源性保障，校準(zhǔn)品定值是否準(zhǔn)確極為關(guān)鍵。同時(shí)實(shí)驗(yàn)室需嚴(yán)格按照流程操作，保證溯源性的準(zhǔn)確傳遞。 3）校準(zhǔn)時(shí)間間隔 除校準(zhǔn)品準(zhǔn)確定值外，應(yīng)合理設(shè)定校準(zhǔn)時(shí)間間隔。對(duì)于鈣，鎂項(xiàng)目穩(wěn)定性較差，試劑開瓶后PH的變化以及自發(fā)的底物消耗反應(yīng)等均可能導(dǎo)致吸光度發(fā)生變化，通過

16、影響校準(zhǔn)K值，影響樣本測(cè)定濃度。 這類項(xiàng)目?jī)H在更換試劑或維護(hù)后進(jìn)行校準(zhǔn)不能滿足測(cè)定要求，需合理設(shè)定校準(zhǔn)時(shí)間間隔，封閉系統(tǒng)多數(shù)提供校準(zhǔn)時(shí)間間隔信息，應(yīng)準(zhǔn)確遵守。,原因分析及解決措施,4) 進(jìn)一步問題分析 當(dāng)實(shí)驗(yàn)室經(jīng)過嚴(yán)格自查后仍未找出問題時(shí)，可聯(lián)系廠家協(xié)助分析。 若某系統(tǒng)的所有實(shí)驗(yàn)室不存在明顯的系統(tǒng)偏倚，但各實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果較分散，組內(nèi)實(shí)驗(yàn)室間CV較大，可能是系統(tǒng)的穩(wěn)定性有待提高。影響系統(tǒng)穩(wěn)定性的因素較多

17、，主要包括，不同批次試劑、校準(zhǔn)品間的差異。 若某系統(tǒng)的中各實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果較為集中，組內(nèi)CV較小，但多數(shù)系統(tǒng)存在明顯的系統(tǒng)偏倚（負(fù)偏倚），主要考慮校準(zhǔn)品定值是否準(zhǔn)確。,原因分析及解決措施,使用非封閉系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室： 對(duì)于鈉、鉀項(xiàng)目，絕大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室采用封閉系統(tǒng)，鈣、鎂項(xiàng)目半數(shù)實(shí)驗(yàn)室使用非封閉系統(tǒng)。在多數(shù)非封閉系統(tǒng)中，以進(jìn)口儀器、國(guó)產(chǎn)試劑、進(jìn)口校準(zhǔn)品的組合較為多見。由于多數(shù)校準(zhǔn)品互通性情況未知，用于不同系統(tǒng)進(jìn)行量

18、值傳遞的時(shí)可能發(fā)生溯源鏈的中斷。對(duì)于鈣、鎂項(xiàng)目，非封閉系統(tǒng)的測(cè)定結(jié)果較為分散，偏倚的通過率較低。 對(duì)于使用非封閉系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室，可通過分割樣本比對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行方法比對(duì)；也可以使用經(jīng)過互通性驗(yàn)證的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)或系統(tǒng)正確度驗(yàn)證。 對(duì)于開放分析系統(tǒng)，儀器廠家不可能提供準(zhǔn)確的校準(zhǔn)時(shí)間間隔，而試劑廠商亦極少提供 的具體信息，只能靠實(shí)驗(yàn)室只能自行制定。在國(guó)家認(rèn)可委CNAS—CL02 “醫(yī)學(xué)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量和能力認(rèn)可準(zhǔn)則”中