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1、實驗報告課程名稱:課程名稱:無機化學(xué)實驗(無機化學(xué)實驗(1)實驗項目名稱實驗項目名稱:粗硫酸銅的提純及產(chǎn)品的純度檢驗和熱重分:粗硫酸銅的提純及產(chǎn)品的純度檢驗和熱重分析學(xué)院學(xué)院:化學(xué)與化工學(xué)院:化學(xué)與化工學(xué)院專業(yè)專業(yè):指導(dǎo)教師指導(dǎo)教師:報告人報告人:學(xué)號學(xué)號:班級:班級:實驗時間:實驗時間:實驗報告提交時間:實驗報告提交時間:教務(wù)處制教務(wù)處制3產(chǎn)品的純度級別。將產(chǎn)品配成溶液,在比色管中加入顯色劑顯色、定容,與在同樣條件下顯色、定容的一系列
2、不同濃度的標準溶液(標準色階)進行顏色比較(方法是從管口垂直向下觀察),如果產(chǎn)品溶液的顏色比某一標準溶液的顏色淺,就可確定雜質(zhì)含量低于該標準溶液中的含量,即低于某一規(guī)定的限度,所以這種方法又稱為限量分析。由于本實驗的產(chǎn)品溶液Cu2本身有顏色,干擾Fe3的比色觀察,因此在比色檢驗前需要首先在產(chǎn)品溶液中加入過量的6mol?dm–1氨水,使微量的Fe3雜質(zhì)沉淀、過濾分離出來,沉淀用熱的2mol?dm–1HCl溶解后收集到比色管中,加入25%K
3、SCN溶液顯色(生成[Fe(SCN)n]3–n血紅色絡(luò)合物,n=1~6)、定容,然后與標準色階比較,從而確定產(chǎn)品中雜質(zhì)鐵的含量范圍。3.3.熱重分析熱重分析的原理簡介的原理簡介熱分析技術(shù)是一類在程序溫度控制下,跟蹤物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的技術(shù),可通過測量物質(zhì)在受熱或冷卻過程中物理性質(zhì)參數(shù)(如質(zhì)量、反應(yīng)熱、比熱、膨脹系數(shù)等)隨溫度的變化情況,研究物質(zhì)的組分、狀態(tài)、結(jié)構(gòu)及其它物化性質(zhì),評定材料的耐熱性能,探索材料的熱穩(wěn)定性與結(jié)構(gòu)的關(guān)系等。
4、常用的熱分析方法有熱重分析法(TG)、差熱分析法(DTA)、差示掃描量熱法(DSC)等。熱重分析法(Thermogravimetry,簡稱TG)是在程序溫度控制下,測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。由TG實驗獲得的曲線,稱為熱重曲線(或TG曲線),它是以質(zhì)量為縱坐標(由上到下質(zhì)量減少),以溫度(或時間)為橫坐標(由左到右增加)。由TG可以派生出微商熱重法(DerivativeThermogravimetry,簡稱DTG),它是TG曲線
5、對溫度(或時間)的一階導(dǎo)數(shù)。熱重分析法突出的特點是定量性強,能準確測定物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度的變化及變化速率。很多離子型的鹽類從水溶液中析出時,常含有一定量的結(jié)晶水,結(jié)晶水與鹽類結(jié)合得比較牢固,但受熱到一定溫度時,可以脫去結(jié)晶水的一部分或全部。由于壓力、粒度、升溫速率不同,有時可以得到不同的脫水溫度及脫水過程。本實驗將利用同步(綜合)熱分析儀對提純實驗的產(chǎn)品進行熱重分析,同步(綜合)熱分析儀可同步提供TG、DTG、DSC的曲線圖譜,通過對這些
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