提高工業(yè)用異丁烷中微量水測定的準(zhǔn)確性

1、提高工業(yè)用異丁烷中微量水測定的準(zhǔn)確性摘要：文中通過分析工業(yè)用異丁烷中微量水準(zhǔn)確性的影響因素，尋求到相應(yīng)的解辦法，解決了分析過程中經(jīng)常出現(xiàn)分析結(jié)果重復(fù)性不好的問題，實際使用后效果滿意，滿足了現(xiàn)場的分析要求。工業(yè)異丁烷是混合丁烷經(jīng)精餾分離制得的工業(yè)丁烷產(chǎn)品，純度達到99.5%以上，可作為發(fā)泡劑、制冷劑替代品，有明顯的環(huán)保效應(yīng)和良好的使用性能，應(yīng)用此類替代品的冰箱、冷柜等在國內(nèi)、國際市場前景越來越好。作為冷媒大量應(yīng)用于高密度聚乙烯生產(chǎn)工藝中，

2、但上述應(yīng)用領(lǐng)域?qū)Ξa(chǎn)品的含水量要求越低越好，標(biāo)準(zhǔn)要求低于0.002%。因為含水高，在可發(fā)性聚苯乙烯作發(fā)泡劑時，嚴(yán)重影響發(fā)泡效率；在用作制冷劑時若含水量高，會產(chǎn)生局部凍堵?lián)p壞設(shè)備，在高密度聚乙烯生產(chǎn)工藝中若冷媒含水量高，會破壞反應(yīng)體系催化劑的活性，損壞設(shè)備，是重大的安全隱患。因此，在生產(chǎn)過程中對工業(yè)異丁烷的微量水含量進行準(zhǔn)確的分析就顯得成為重要。一、試驗部分1.儀器與試劑商品化卡爾費休電解液。1.1方法原理參加反應(yīng)的碘分子數(shù)等于水的分子數(shù)，

3、而電解生成的碘與消耗的電量成正比，根據(jù)法拉第定律，用測量消耗的電量得出水的量。取瓶中水面上的氣相部分lmL，即飽和水蒸汽，注入微水儀內(nèi)測定其水含量。2.1進樣時總扎在進樣墊的同一部位由于日常生產(chǎn)中一般是用同一臺微水儀先后檢測多個樣品。如做一些樣品當(dāng)水含量高時，當(dāng)進樣針穿過進樣墊時，就會將殘留在針孔處的樣品及水分帶到電解液中參加反應(yīng)，造成水含量結(jié)果偏大。2.2取樣時總扎在樣品瓶密封墊的同一部位按照人的習(xí)慣性操作，一般會選擇插針容易的部位插

4、針取樣，這樣就導(dǎo)致該取樣處有水分殘留，從而使結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性差。2.3進樣速度慢因為樣品的水含量小，如果進樣速度慢，那么單位時間內(nèi)由水引起的儀器電信號過小，導(dǎo)致儀器的響應(yīng)不好，影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。2.4消除進樣方式對微量水測定結(jié)果的影響要求每次進樣都要重新選擇沒有針孔的地方進樣，及時更換進樣墊，每次取樣也應(yīng)該重新選擇沒有針孔的地方取樣，及時更換樣品瓶密封墊，進樣速度要快。通過進樣方式等方面的改進，分析次數(shù)明顯減少了，許多樣品通過兩針進