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1、第六章第六章環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制與保證環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制與保證1監(jiān)測質(zhì)量評價的常用術(shù)語及應(yīng)用監(jiān)測質(zhì)量評價的常用術(shù)語及應(yīng)用一、環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證和質(zhì)量控制一、環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證和質(zhì)量控制1.環(huán)境監(jiān)測保證是指為保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、精密、有代表性、完整性及可比性而應(yīng)采取的全部措施。措施包括:⑴制定監(jiān)測計(jì)劃⑵確定監(jiān)測指標(biāo)⑶規(guī)定監(jiān)測系統(tǒng)⑷人員技術(shù)培訓(xùn)⑸實(shí)驗(yàn)室清潔度與安全。2.環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制是指為達(dá)到監(jiān)測計(jì)劃所規(guī)定的監(jiān)測質(zhì)量而對監(jiān)測過程采用的控制方法。它是
2、環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證的一個部分。環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制包括:⑴實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部控制:空白試驗(yàn)、儀器設(shè)備的定期標(biāo)定、平行樣分析、加標(biāo)回收率分析、密碼樣分析、質(zhì)量控制圖等??刂平Y(jié)果反映實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測分析的穩(wěn)定性,一旦發(fā)現(xiàn)異常情況,及時采取措施進(jìn)行校正,是實(shí)驗(yàn)室自我控制監(jiān)測分析質(zhì)量的程序。⑵實(shí)驗(yàn)室外部控制:分析監(jiān)測系統(tǒng)的現(xiàn)場評價、分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間的評價等。目的在于找出實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部不易發(fā)現(xiàn)的誤差,特別是系統(tǒng)誤差,及時予以校正,提高數(shù)據(jù)質(zhì)量。二、準(zhǔn)確度二、準(zhǔn)確
3、度1.1.準(zhǔn)確度的定義準(zhǔn)確度的定義:準(zhǔn)確度是測量值與真值的符合程度。一個分析方法或分析測量系統(tǒng)的準(zhǔn)確度是反映該方法或該系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差的綜合指標(biāo),決定著這個結(jié)果的可靠性。準(zhǔn)確度用E或E相對表示。2.2.評價準(zhǔn)確度的方法評價準(zhǔn)確度的方法可采用測定回收率、對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析、不同方法的對比等方法來評價準(zhǔn)確度。⑴回收率實(shí)驗(yàn)回收率實(shí)驗(yàn):在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),測定其回收率。這是目前試驗(yàn)常用而又方便的確定準(zhǔn)確度的方法。多次回收試驗(yàn)還可以發(fā)現(xiàn)方法的系
4、統(tǒng)誤差。回收率的計(jì)算:回收率的計(jì)算:%100P???加標(biāo)量試樣測定值加標(biāo)試樣測定值回收率的控制:回收率的控制:通常規(guī)定95~105%作為回收率的目標(biāo)值。當(dāng)超出其范圍時,可由下列公式計(jì)算可以接c.選定n(f),a,并查表ta(f)d.判斷假設(shè)是否成立:t≤t0.05(f),則無顯著性差異t>t0.05(f),則有顯著性差異注:雙側(cè)檢驗(yàn)和單側(cè)檢驗(yàn)。統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)有兩類。通常我們只關(guān)心總體均值μ是否等于已知值x,至于二者究竟那個大,對所研究的問題并
5、不重要。這種情況的假設(shè)為μ=x,否定假設(shè)為x≠μ。有些時候,也需要專門研究x是否大于或小于μ。這種情況的假設(shè)為(x≤μ)x≥μ,否定假設(shè)為x>μ(或x<μ)。前者應(yīng)用雙側(cè)檢驗(yàn),后者采用單側(cè)檢驗(yàn)。例1.某標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)A組分的濃度為4.47mgL?,F(xiàn)以某種方法測定A組分其5次測定值分別為4.28、4.40、4.42、4.37、4.35mgL。試問測定中是否存在系統(tǒng)誤差?解:假設(shè)無系統(tǒng)誤差,即:??x36.454.354.374.424.404.
6、28x??????054.01501.001.006.004.008.0S22222???????55.45054.047.436.4St??????nx?a=0.05,t0.05(4)=2.78t>t0.05(f),故假設(shè)不成立,存在系統(tǒng)誤差。例2.測定某標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的鐵含量,其10次測定平均值為1.054%,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.009%。已知鐵的保證值為1.06%。檢驗(yàn)測定結(jié)果與保證值有無顯著性差異。解:假設(shè)無顯著性差異,??x11.210
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