工作場(chǎng)所空氣中鹽酸或氯化氫的離子色譜測(cè)定方法

1、1工作場(chǎng)所空氣中金屬錫的測(cè)定方法金屬錫原子吸收分光光度法編制說(shuō)明1.任務(wù)來(lái)源與項(xiàng)目編號(hào)、參與協(xié)作單位任務(wù)來(lái)源與項(xiàng)目編號(hào)、參與協(xié)作單位方法起草單位為江西省安全生產(chǎn)科學(xué)技術(shù)研究中心，主要起草人江鑫、秦思、黃同林、熊安平、曹麗華、黃宏卿、李建芳、周兆璋、張雅慧、柴紅雯、張華、李華汐、李海港、伍麗萍、劉麗莎、胡淑云等完成該方法的全部研究工作。2.國(guó)內(nèi)容許濃度情況國(guó)內(nèi)容許濃度情況我國(guó)GBZ2.12007中規(guī)定了Sn（按二氧化錫計(jì)）的時(shí)間加權(quán)平均容

2、許濃度（PCTWA）為2mgm3。3.國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)情況和需要進(jìn)一步解決的主要問(wèn)題國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)情況和需要進(jìn)一步解決的主要問(wèn)題現(xiàn)有的國(guó)標(biāo)方法“GBZT160.222004工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定錫及其化合物”中“第一法火焰原子吸收光譜法”，由于使用0.5mL硫酸5mL硝酸作為消化液處理樣品得到的空白值高于0.05Abs空白濃度高達(dá)50ugmL（分析原因可能是硫酸不能揮發(fā)導(dǎo)致空白值高），高于檢出限近30倍，不符合工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)檢測(cè)方法研究的規(guī)

3、范要求。摸索出合適的消化液及消化溫度，使各項(xiàng)技術(shù)參數(shù)符合工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)檢測(cè)方法研究的規(guī)范要求。4.標(biāo)準(zhǔn)的制修訂與起草原則標(biāo)準(zhǔn)的制修訂與起草原則該方法在我國(guó)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法（GBZT160.222004）的基礎(chǔ)上，將消化液改為0.5mL硝酸4mL鹽酸作為消化液。該方法屬于首次制定的地方標(biāo)準(zhǔn)。5.確定各項(xiàng)技術(shù)內(nèi)容的依據(jù)確定各項(xiàng)技術(shù)內(nèi)容的依據(jù)5.1生產(chǎn)、使用情況及毒害作用生產(chǎn)、使用情況及毒害作用錫及其無(wú)機(jī)化合物大多屬于低毒或微毒類(lèi)無(wú)機(jī)

4、錫難于經(jīng)消化道吸收吸入的錫化合物主要滯留在肺。接觸高濃度無(wú)機(jī)錫塵可引起眼、喉及呼吸道刺激癥狀可引起肺部明顯X線(xiàn)改變。錫及其無(wú)機(jī)化合物廣泛應(yīng)用于電子、信息、電310?gmL平行測(cè)定11次計(jì)算最低檢出限為1.5?gmL，錫最低檢出濃度為0.1mgm3（以采集75L空氣樣品計(jì)）。方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性范圍從20.0?gmL～160.0?gmL標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)都有較好的相關(guān)系數(shù)，能滿(mǎn)足作業(yè)場(chǎng)所空氣中錫（按二氧化錫（2mgm3）計(jì)）2倍超標(biāo)的要求。5.3.4

5、精密度試驗(yàn)精密度試驗(yàn)精密度試驗(yàn)為驗(yàn)證本方法的重復(fù)性，取七份空白濾膜，分別按150μg張的水平加入錫標(biāo)準(zhǔn)溶液，按本法步驟消化后進(jìn)行精密度試驗(yàn)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為6.0%，滿(mǎn)足要求。詳細(xì)結(jié)果見(jiàn)表1。表1精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果測(cè)定濃度測(cè)定濃度(ugmL)試樣濃度試樣濃度(ugmL)樣1樣2樣3樣4樣5樣6均值均值RSD%15.014.816.215.415.614.216.815.46.05.3.5準(zhǔn)確度試驗(yàn)準(zhǔn)確度試驗(yàn)準(zhǔn)確度為了驗(yàn)

6、證本方法的準(zhǔn)確性，測(cè)定了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ZK0211、ZK0212(兩張標(biāo)準(zhǔn)濾膜)濾膜中錫的含量，結(jié)果見(jiàn)表2。表2準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果編號(hào)編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)值（標(biāo)準(zhǔn)值（μg張）測(cè)定值（測(cè)定值（μg張）結(jié)果判定結(jié)果判定ZK021120133200.5、203.2、185.3合格ZK021239236398.1、395.5、375.6合格5.3.6回收率試驗(yàn)回收率試驗(yàn)空白濾膜進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)，分別對(duì)低、中、高3個(gè)不同濃度水平（75、150、300μg張