環(huán)境水樣的高速逆流色譜前處理方法研究.pdf

1、在環(huán)境水樣中痕量/超痕量污染物的分析檢測之前，必須要經(jīng)過富集凈化等前處理程序。以此保證被分析物的濃度達(dá)到分析儀器的最低檢出限，同時去除基質(zhì)干擾，提高方法的靈敏性。液-液萃取是傳統(tǒng)的經(jīng)典成熟的環(huán)境樣品前處理方法之一，但其具有溶劑消耗量大、處理時間長、處理步驟繁瑣等缺點(diǎn)。因此，研究和開發(fā)連續(xù)、高效、綠色的環(huán)境水樣前處理方法，已經(jīng)成為環(huán)境水樣分析的熱點(diǎn)和難點(diǎn)。近年來興起的一些新型萃取技術(shù)，如固相萃取、固相微萃取、液相微萃取、液膜萃取、超臨界流

2、體萃取等，也因此獲得了廣泛的應(yīng)用。
　　高速逆流色譜是一種基于液-液萃取機(jī)理的連續(xù)高效的色譜分離技術(shù)，它依據(jù)高速旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的離心力來實(shí)現(xiàn)液態(tài)固定相的高效保留。由于其不需要固體支撐體，因此避免了因不可逆吸附引起的樣品損失、失活、變性等，已經(jīng)廣泛的應(yīng)用生物醫(yī)學(xué)、天然產(chǎn)物以及食品等研究領(lǐng)域，但是在環(huán)境領(lǐng)域的應(yīng)用還較少。高速逆流色譜儀采用J型多層纏繞的聚四氟乙烯螺旋管為分離柱，在高速行星式運(yùn)動下可以實(shí)現(xiàn)液態(tài)溶劑體系的高效保留和兩相體系在螺

3、旋柱內(nèi)高效混合和分配，且回收率很高。這種特點(diǎn)適用于環(huán)境樣品中痕量/超痕量污染物的富集、凈化，在環(huán)境樣品前處理應(yīng)用方面有巨大潛能。
　　本文嘗試用高速逆流色譜對環(huán)境水樣中兩類典型的痕量污染物多環(huán)芳烴(PAHs)和微囊藻毒素MC-LR進(jìn)行前處理，建立了逆流色譜對水樣中這兩類污染物的富集凈化方法，并對相關(guān)條件進(jìn)行了優(yōu)化。本論文所建立的環(huán)境水樣逆流色譜前處理方法對于其他環(huán)境污染物的分析和預(yù)處理具有很好的參考和借鑒價值。主要研究內(nèi)容有:

4、r>　　1.建立了一種新型的高速逆流色譜在線富集和凈化環(huán)境水樣中PAHs的前處理方法，并結(jié)合氣相色譜及氣相色譜質(zhì)譜方法，對環(huán)境水樣中多環(huán)芳烴類(PAHs)污染物進(jìn)行了分析測定。通過對萃取劑及洗脫劑的選擇、儀器轉(zhuǎn)速、水樣的富集流速、水樣體積、洗脫流速等因素的優(yōu)化，選擇以兩相溶劑體系正庚烷-乙腈為基礎(chǔ)，以正庚烷為萃取溶劑，在1600rpm轉(zhuǎn)速下，水樣富集流速5mL/min，乙腈為洗脫溶劑，洗脫流速為2mL/min時，PAHs可成功的富集到固

5、定相中并在較短的時間內(nèi)被洗脫出來，其回收率在84.1％-103.2％之間。并將該方法應(yīng)用于實(shí)際水樣中PAHs的檢測。結(jié)果表明該方法具有穩(wěn)定性好，富集-凈化在線進(jìn)行，操作簡單，溶劑用量少等優(yōu)點(diǎn)。
　　2.首次將高速逆流色譜前處理技術(shù)應(yīng)用于環(huán)境水樣中微囊藻毒素的分析檢測。建立了基于正丁醇-乙酸-水(10∶1∶10，v/v/v)溶劑體系為基礎(chǔ)，上相為富集劑，下相為洗脫劑正向洗脫與上相為洗脫劑反向洗脫相結(jié)合的模式，實(shí)現(xiàn)了微囊藻毒素MC-L