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1、TLC鋪板經(jīng)驗(yàn)大全?。?!薄層色譜(TLC)的使用指南綜述:薄層色譜(TLC)是一種非常有用的跟蹤反應(yīng)的手段,還可以用于柱色譜分離中合適溶劑的選擇。薄層色譜常用的固定相有氧化鋁或硅膠,它們是極性很大(標(biāo)準(zhǔn))或者是非極性的(反相)。流動(dòng)相則是一種極性待選的溶劑。在大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)中,都將使用標(biāo)準(zhǔn)硅膠板。將溶液中的反應(yīng)混合物點(diǎn)在薄板上,然后利用毛細(xì)作用使溶劑(或混合溶劑)沿板向上移動(dòng)進(jìn)行展開(kāi)。根據(jù)混合物中組分的極性,不同化合物將會(huì)在薄板上移動(dòng)
2、不同的距離。極性強(qiáng)的化合物會(huì)“粘”在極性的硅膠上,在薄板上移動(dòng)的距離比較短。而非極性的物質(zhì)將會(huì)在流動(dòng)的溶劑相中保留較長(zhǎng)的時(shí)間從而在板上移動(dòng)較大的距離。化合物移動(dòng)的距離大小用Rf值來(lái)表達(dá)。這是一個(gè)位于0~1之間的數(shù)值,它的定義為:化合物距離基線(最先點(diǎn)樣時(shí)已經(jīng)確定)的距離除以溶劑的前鋒距離基線的距離。薄層色譜(TLC)實(shí)驗(yàn)步驟:1)切割薄板。通常,買來(lái)的硅膠板都是方形的玻璃板,必需用鉆石頭玻璃刀按照模板的形狀進(jìn)行切割。在切割玻璃之前,用尺
3、子和鉛筆在薄板的硅膠面上輕輕地標(biāo)出基線的位置(注意不要損壞硅膠面)。借助鋒利的玻璃切割刀和一把引導(dǎo)尺,你便可方便地進(jìn)行玻璃切割。當(dāng)整塊玻璃被切割后,你就可以進(jìn)一步將其分成若干獨(dú)立的小塊了。(開(kāi)始的時(shí)候,也許你會(huì)感到有一些難度,但經(jīng)過(guò)一些訓(xùn)練乙醇己烷或戊烷:對(duì)強(qiáng)極性化合物5~30%比較合適。二氯甲烷己烷或戊烷:5~30%,當(dāng)其他混合溶劑失敗時(shí)可以考慮使用。3)將1~2mL選定的溶劑體系倒入展開(kāi)池中,在展開(kāi)池中放置一大塊濾紙。4)將化合物在
4、標(biāo)記過(guò)的基線處進(jìn)行點(diǎn)樣。我們用的點(diǎn)樣器是買來(lái)的,此外,點(diǎn)樣器也可從加熱過(guò)的Pasteur吸管上拔下(你可以參照UROP)。在跟蹤反應(yīng)進(jìn)行時(shí),一定要點(diǎn)上起始反應(yīng)物、反應(yīng)混合物以及兩者的混合物。5)展開(kāi):讓溶劑向上展開(kāi)約90%的薄板長(zhǎng)度。6)從展開(kāi)池中取出薄板并且馬上用鉛筆標(biāo)注出溶劑到達(dá)的前沿位置。根據(jù)這個(gè)算Rf的數(shù)值。7)讓薄板上的溶劑揮發(fā)掉。8)用非破壞性技術(shù)觀察薄板。最好的非破壞性方法就是用紫外燈進(jìn)行觀察。將薄板放在紫外燈下,用鉛筆標(biāo)
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