黃連中黃連素的提取及紫外光譜分析

1、黃連中黃連素的提取及紫外光譜分析【實驗目的】【實驗目的】1.通過從黃連中提取黃連素，掌握回流提取的方法。2.學習紫外吸收光譜的原理，了解紫外可見分光光度計的使用方法?！緦嶒炘怼俊緦嶒炘怼奎S連為我國名產藥材之一，抗菌力很強，對急性結膜炎、口瘡、急性細菌性痢疾、急性腸胃炎等均有很好的療效。黃連中含有多種生物堿，黃連素的含量約4%~10%。黃連素結構式為：分子吸收紫外或可見光后，能在其價電子能級間發(fā)生躍遷。有機分子中有三種不同性質的價電子

2、：成鍵的??????????????、n、、n。不同分子因電子結構不同而有不同的電子能級和能級差，能吸收不同波長的紫外光，產生特征的紫外吸收光譜。所以，紫外吸收光譜能用于有機化合物結構鑒定和定量分析?！緦嶒灢襟E】【實驗步驟】1.黃連素的提取：稱取5g粉碎的中藥黃連，放入50mL梨形燒瓶中，加入25mL水，在鐵架臺上，依次放好墊板、電熱包，固定好燒瓶的位置使梨形燒瓶中間半徑最大部分與電熱包表面相平。梨形燒瓶上裝上回流冷凝管，冷凝管中按照“

3、下進上出”的原則通入自來水，冷凝水流量以出口有水小量流出即可，水流量不可較大以防膠管迸裂。用墊板層數(shù)來調節(jié)使球形冷凝管回流速度為1~2滴秒，回流2h，靜置稍冷后小心倒出上層溶液抽濾，下層藥渣可不過濾直接棄去（不得加水涮洗燒瓶后過濾，以免稀釋溶液得不到結晶）。2.黃連素的純化：濾液中加入3滴醋酸，若有不溶物須再次抽濾以除去不溶物，然后于溶液中加入5mL濃鹽酸，冷卻至室溫，即有黃色針狀體的黃連素鹽酸鹽析出，抽濾，烘干產品用電子天平稱重，計算

4、產率。產品倒入回收杯中，不可隨意亂扔。3.產品檢測：產品在UV1100型紫外可見分光光度計中進行紫外吸收光譜的測定。黃連素的紫外可見吸收光譜圖如下：3儀器介紹儀器介紹—UV1100型紫外分光光度計型紫外分光光度計【簡介】【簡介】UV1100型紫外分光光度計是由上海天美科學儀器有限公司生產的紫外吸收光譜分析儀器。紫外吸收光譜是分子中最外層價電子在不同能級上躍遷而產生的，它反映了分子中電子躍遷時的能量變化與混合物所含發(fā)色基團的關系，主要提供

5、了分子內共軛體系的結構信息。通常以波長λ為橫軸、吸光度A為縱軸作圖，就可獲得該化合物的紫外吸收光譜圖?！静僮饕?guī)程】【操作規(guī)程】1.開啟計算機和分光光度計電源。2.點擊啟動UVanalyst1.0操作控制軟件。3.點擊“聯(lián)機”按鈕。4.點擊界面左側“波長掃描”，點擊“設置”，點擊“波長掃描”；起始波長設為600nm；結束波長設為200nm；掃描速度設為400nmmin；其他保持不變。5.將分光光度計上拉桿置第一檔，讓裝蒸餾水的比色皿通過光