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文檔簡介
1、1CNTsZIF8新型復(fù)合材料的制備及其電化學(xué)傳感應(yīng)用新型復(fù)合材料的制備及其電化學(xué)傳感應(yīng)用專業(yè):應(yīng)用化工技術(shù)學(xué)號:╳╳╳姓名:╳╳╳指導(dǎo)教師:╳╳╳摘要:要:本實驗利用濃硫酸和濃硝酸混合酸對碳納米管進行酸化處理,使其表面接枝上羧基和羥基活性基團,并通過水熱法制備出CNTsZIF8。將其超聲分散于乙醇溶液中之后滴于打磨好的裸碳玻璃電極之上,紅外烘干之后再滴加Nafion烘干制成材料電極。用三電極體系測試過氧化氫,此方法快速而簡便。在常溫常
2、壓下檢測CNT和CNTZIF8對過氧化氫的催化氧化行為和靈敏度,結(jié)果未檢測到氧化還原峰。關(guān)鍵詞:關(guān)鍵詞:沸石咪唑酯骨架材料,有機金屬框架化合物,過氧化氫檢測,循環(huán)伏安法1.引言H2O2是過氧化酶參與的酶促反應(yīng)產(chǎn)物,它的測定對藥物、食品和環(huán)境分析等具有重要意義。過氧化氫俗稱雙氧水,分為了軍用、醫(yī)用和工業(yè)用三種。日常消毒的是醫(yī)用雙氧水,醫(yī)用雙氧水可殺滅化膿性球菌、腸道致病菌,一般都用于物體表面的消毒。過氧化氫給我?guī)淼牟粌H僅是便利,其實它本
3、身是具有毒性的,如果不慎吸入或接觸高濃度雙氧水會對我們的身體造成一定的傷害。過氧化氫溶液,為無色無味的液體,添加入食品中可分解放出氧,起到了除臭、防腐和漂白等作用。不法商家利用它的這些特性將一些變質(zhì)、腐壞的原料浸泡高濃度雙氧水漂白后,再添加一些人工色素或亞硝酸鹽發(fā)色之后出售,過氧化氫可以通過與食品中的淀粉形成環(huán)氧化物而導(dǎo)致癌性,特別是消化道癌癥。因此,能快速、便捷檢測出過氧化氫對我們的日常生活非常有必要。目前,檢測H2O2的方法有滴定法
4、、色譜法、電化學(xué)法、化學(xué)發(fā)光法、分光光度法等,其中電化學(xué)法由于具有快速而穩(wěn)定的響應(yīng)信號,良好的線性范圍,較高的靈敏度而被廣泛的研究[1]。用作電化學(xué)檢測雙氧水的材料有很多,現(xiàn)在用得比較多而且比較方便、便捷的是碳納米材料及其改性材料。由于CNT具有良好的導(dǎo)電性、催化活性和較大的比表面積,尤其對過電位的大大降低及對部分氧化還原蛋白質(zhì)的直接電子轉(zhuǎn)移現(xiàn)象,因此被廣泛用于修飾電極的研究[9~11]。碳納米管在作為電極用于化學(xué)反應(yīng)時能促進電子轉(zhuǎn)移。
5、碳納米管的電化學(xué)和電催化行為研究已有不少報道[16]。金屬有機骨架材料(MOFs也稱為金屬有機分子篩)是一種類似沸石分子篩的輕質(zhì)3電化學(xué)工作站CHI618B(上海辰華儀器有限公司);工作電極為碳納米管ZIF金屬框架化合物復(fù)合材料修飾的鉑碳電極(直徑1mm),參比電極為飽和甘汞電極,輔佐電極為鉑電極;電子天平(北京賽多利斯天平有限公司);微波儀(寧波新芝生物科技股份有限公司)2.2實驗部分2.2.1CNTs的酸化取2g的碳納米管在V(濃H
6、2SO4)∶V(濃HNO3)=3∶1的200ml混酸中混合均勻,室溫條件下超聲分散30min,然后置于三頸瓶中于60℃酸化處理5h。自然冷卻至室溫后用大量的蒸餾水稀釋,多次清洗至中性,將產(chǎn)物于60℃真空干燥24h得到酸化的MWNTs[6]。2.2.2CNTsZIF8的制備取0.1g酸化碳管于30ml乙醇與水的混合溶劑(2:1,體積比)中,超聲分散約1.5h,然后加入0.225g硝酸鋅(水合物)和0.622g二甲基咪唑的乙醇與水的混合溶液
7、(30ml),常溫下攪拌1h,用蒸餾水離心洗滌,然后裝入反應(yīng)釜中。置于100℃馬弗爐中24h后取出自然冷卻,然后用去離子水和乙醇交替離心(8000rmp5min)洗滌三次;將最終產(chǎn)物放于高溫干燥箱中在60℃下干燥24h后取出備用[7]。2.2.3材料電極的制備玻碳電極(GC,直徑為1mm)先在6號砂紙上磨光,依次用0.3、0.05μm的A12O3粉拋光至鏡面,并且用二次蒸餾水沖洗干凈,再在無水乙醇和二次蒸餾水中超聲清洗5min,取出自然
8、風(fēng)干備用[14]。用超聲分散的方法,將1mg酸化碳納米管分散在lml水中超聲30min,形成lmgmL的酸化碳納米管懸濁液。用微量加樣器取5μl酸化碳納米管懸濁液于經(jīng)拋光處理后的玻碳電極表面,在紅外燈下烘干,然后將5μlNafion(0.05%)均勻地覆蓋在電極表面,紅外烘干后即得NafionCNT(AO)GC電極。Nation能將酸性碳納米管牢固地固定在GC電極表面[8]。NafionCTN(AO)ZIF8GC電極的制作辦法同上。2.
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