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1、篇一:實(shí)驗(yàn)3金屬相圖實(shí)驗(yàn)報(bào)告dyl物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)備課材料實(shí)驗(yàn)3熱電偶溫度計(jì)的校正及金屬相圖一、基本介紹一個(gè)多相體系的狀態(tài)可用熱力學(xué)函數(shù)來表達(dá),也可用幾何圖形來描述。表示相平衡體系狀態(tài)與影響相平衡強(qiáng)度因素關(guān)系的幾何圖形叫平衡狀態(tài)圖,簡(jiǎn)稱相固,也叫狀態(tài)圖。由于常見的影響相平衡的強(qiáng)度因素是溫度、壓力和濃度,所以也可以說,相圖是描述多相體系的狀態(tài)與溫度、壓力和組成關(guān)系的幾何圖形。相平衡的研究對(duì)生產(chǎn)和科學(xué)研究具有重大意義。鋼鐵和合金冶煉生產(chǎn)條件的控
2、制、硅酸鹽(水泥、耐火材料等)生產(chǎn)的配料比、鹽湖中無機(jī)鹽的提取等,都需要相干衡的知識(shí)。又如對(duì)物質(zhì)進(jìn)行提純(如制備半導(dǎo)體材料)、配制各種不同低熔點(diǎn)的金屑臺(tái)金等,都要考慮到有關(guān)相干衡問題?;どa(chǎn)中產(chǎn)品的分離和提純是非常重要的,其中溶解和結(jié)晶、冷凝和熔融、氣化和升華等都屬相交過程。總之由于相變過程和相干衡問題到處存在,研究和革捏相變過程的規(guī)體,用以解釋有關(guān)的自然現(xiàn)象和指導(dǎo)生產(chǎn)甚為重要。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、用熱電偶—電位差計(jì)測(cè)定bi—sn體系的步
3、冷曲線繪制相圖2、掌握熱電勢(shì)法測(cè)定金屬相圖的方法;3、掌握熱電偶溫度計(jì)的使用學(xué)習(xí)雙元相圖的繪制。。三、實(shí)驗(yàn)原理繪制固液二相平衡曲線的方法,常用的有溶解度法和熱分析法。溶解度法是指在確定的溫度下,直接測(cè)定固液二相平衡時(shí)溶液的濃度,然后依據(jù)瀾得的溫度和相應(yīng)的溶解度數(shù)據(jù)繪制成相固。此法適用于常溫下易瀾定組成的體系,如水鹽體系等。熱分析法是指在常溫下不便直接瀾定固液乎衡時(shí)溶液組成的體系(如合金和有機(jī)化合物的體系)通常利用相變時(shí)的熱效應(yīng)來測(cè)定組成
4、已確定之體系的溫度,然后依據(jù)選定的一系列不同組成的二組分體系所測(cè)定的溫度,繪制相圖。此法簡(jiǎn)單易行,應(yīng)用顧廣。用熱分析法測(cè)繪相圖時(shí),被測(cè)體系必須時(shí)時(shí)處于或接近相平衡狀態(tài)。因此體系的冷卻速度必須足夠慢才能得到較好的結(jié)果。體系溫度的測(cè)量,可用水銀溫度計(jì),也可選用合適的熱電偶。由于水銀溫度計(jì)的測(cè)量范圍有限,而且其易破損,所以目前大都采用熱電偶來進(jìn)行測(cè)溫。用熱電偶測(cè)溫其優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高、重現(xiàn)性好、量度寬。而且由于它是將非電信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào),故將它與
5、電子電熱差計(jì)配合使用,可自動(dòng)記錄溫度—時(shí)間曲線。原則上也可用升溫過程中的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)作溫度時(shí)間關(guān)系曲線,但由于升溫過程中溫度很難控制,不易做到均勻加熱,由此產(chǎn)生的誤差大于冷卻過程,所以通常都繪制冷卻曲線。本實(shí)驗(yàn)用熱電偶作為感溫元件,自動(dòng)平衡電位差計(jì)測(cè)量各樣晶冷卻過程中的熱電勢(shì),作出電位—時(shí)間曲線(步冷曲線),再由熱電偶的工作曲線找出相變溫度,從而作出bisn體系的相圖.實(shí)驗(yàn)裝置簡(jiǎn)圖四、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑坩堝電爐(含控溫儀);自動(dòng)平衡電位差計(jì);冷
6、卻保溫裝臵;樣品管;杜瓦瓶;鎳鉻—鎳鋁(或其他材料)熱電偶。五、實(shí)驗(yàn)步驟1、準(zhǔn)備工作1)在杜瓦瓶中裝入室溫水連接并檢查線路。5、熱電偶的一端,即熱端,須插到套管底部,以保證測(cè)溫點(diǎn)的一致性;其另一端,即冷端應(yīng)保持在0℃。由于有些用作冷阱的杜瓦瓶絕熱性能并不良好,所以在其內(nèi)部的冰顆粒要小,每隔一定時(shí)間攪拌一次,使冷阱內(nèi)上下溫度一致,特別在室溫較高時(shí)尤要注意。電腦實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)定注意事項(xiàng):1、1號(hào)與6號(hào)樣品的記錄截止溫度為200℃,其余樣品為10
7、0℃。2、記錄時(shí)間間隔為5秒。3、記錄文件的編號(hào)與樣品號(hào)一致,即1號(hào)樣品的記錄文件命名為“01”,2號(hào)樣品的記錄文件命名為“02”,依次類推。4、加熱溫度不能過高,以免金屬被氧化。5、在igin軟件處理好數(shù)據(jù),獲得圖形后,可直接按“crtl+j”拷貝當(dāng)前圖形,再打開wd,將圖形粘貼在wd文檔中。6、如果在igin軟件中打開剪貼板失敗,無法拷貝,可“file”欄中點(diǎn)擊“exptpage”將圖形另存為“.wmf”格式的文件,存在桌面上,再在
8、wd中點(diǎn)擊“插入”、“圖片”、“來自文件”,選擇桌面上的文件名,插入到wd中。八、思考題解答1、對(duì)于不同成分的混合物的步冷曲線其水平段有什么不同答:純物質(zhì)的步冷曲線在其熔點(diǎn)出現(xiàn)水平段混合物在共熔溫度出現(xiàn)水平段。2、解釋一個(gè)經(jīng)典的步冷曲線的每一部分的含義答:對(duì)于簡(jiǎn)單的低共熔混合物當(dāng)將體系緩慢而均勻的冷卻時(shí)如果體系內(nèi)不發(fā)生相的變化則溫度將隨時(shí)間而線性的改變當(dāng)其中一種物質(zhì)的晶體開始析出時(shí)由于相變潛熱的出現(xiàn)步冷曲線出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)直到另一種晶體開始析
9、出此時(shí)兩種物質(zhì)同時(shí)析出二者同時(shí)放出凝固熱步冷曲線上出現(xiàn)水平線段。3、對(duì)于含有粗略相等的兩組分混合物,步冷曲線上的每一個(gè)拐點(diǎn)將很難確定而低共熔溫度卻可以準(zhǔn)確測(cè)定。相反,對(duì)于一個(gè)組分含量很少的樣品,第一點(diǎn)將可以確定,而第二個(gè)拐點(diǎn)則難以準(zhǔn)確測(cè)定。為什么?答:當(dāng)固體析出時(shí),放出凝固熱,因而使步冷曲線發(fā)生折變,折變是否明顯決定于放出的凝固熱能抵消散失熱量多少,若放出的凝固熱能抵消散失熱量的大部分,折變就明顯,否則就不明顯。對(duì)于含有粗略相等的兩組分
10、混合物,當(dāng)有一種組分析出時(shí),其凝固熱難以抵消另一種組分及其自身的散失熱量,所以第一個(gè)拐點(diǎn)很難確定,但由于其兩組分含量相當(dāng),兩種晶體同時(shí)析出時(shí),受前一種析出的晶體放出的凝固熱的影響較小,因此低共熔溫度可以準(zhǔn)確測(cè)定;反之,對(duì)于一個(gè)組分含量很少的樣品,第一個(gè)拐點(diǎn)將可以確定,而第二個(gè)拐點(diǎn)則難以確定測(cè)定。4、試從相律闡明各步冷曲線的形狀。答:對(duì)定壓下的二組分體系,根據(jù)相律可知,當(dāng)出現(xiàn)“拐點(diǎn)”時(shí),則,則。因此,,表明溫度可變;當(dāng)出現(xiàn)“平階”時(shí),,根
11、據(jù)相律可知,=0,表明溫度和各相組成均不變。對(duì)于純物質(zhì),當(dāng)出現(xiàn)“平階”時(shí),對(duì)單組分體系,沒有“拐點(diǎn)”存在。九、實(shí)驗(yàn)總結(jié)1、步冷曲線的平臺(tái)長(zhǎng)度的測(cè)量誤差是本實(shí)驗(yàn)誤差的主要采源。2、用自動(dòng)平衡記錄儀繪制出的步冷曲線,測(cè)量精確度高,手續(xù)簡(jiǎn)便。3、步冷曲線發(fā)生折變時(shí),是否明顯決定于放出的凝固熱能抵消散失熱量多少,若放出的凝固熱能抵消散失熱量的大部分,折變就明顯,否則就不明顯。4、純物質(zhì)的步冷曲線在其熔點(diǎn)出現(xiàn)水平段混合物在共熔溫度出現(xiàn)水平段。十、
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