廢水中粗癸二酸的提純工藝研究.pdf

1、癸二酸是一種重要的有機(jī)中間體，被廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)尼龍、塑料、香料等。在目前的癸二酸生產(chǎn)工藝中，每生產(chǎn)1噸癸二酸需排放25-30噸廢水。廢水中除含有硫酸鈉、苯酚外，還溶有少量的癸二酸及其他一些脂肪酸。研究如何處理廢水，減少排放，并使其資源化具有非常重要的現(xiàn)實(shí)意義。本課題主要做了二方面的工作，第一，癸二酸的高效液相色譜分析方法的建立；第二，廢水中回收的粗癸二酸提純工藝的研究。 建立了適用于分析癸二酸等有機(jī)酸的液相色譜條件，包括色譜柱

2、的選擇；流動(dòng)相的組成、pH值的選擇；檢測(cè)器的選擇；流速的選擇。確定色譜條件為：色譜柱為C18柱；流動(dòng)相為V(甲醇)：V(pH=2.1磷酸二氫鉀-磷酸緩沖溶液)=5:6；檢測(cè)器為紫外吸收檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)210nm；流速1ml/min。在此色譜條件下，得到純癸二酸的濃度與色譜峰面積之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)和線(xiàn)性方程。通過(guò)液質(zhì)聯(lián)用對(duì)粗癸二酸進(jìn)行了初步定性，確定其中的主要雜質(zhì)為直鏈?zhǔn)欢帷?將調(diào)pH值與降溫結(jié)晶結(jié)合起來(lái)提純癸二酸。考察了溫度、

3、溶劑組成和溶劑用量對(duì)產(chǎn)品純度和收率的影響，分析了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中pH值的變化，并在此基礎(chǔ)上對(duì)調(diào)節(jié)pH值降溫結(jié)晶法進(jìn)行改進(jìn)。在改進(jìn)了的實(shí)驗(yàn)中，把雜質(zhì)分成兩個(gè)階段去除。第一個(gè)階段是當(dāng)癸二酸和氫氧化鈉溶于水中后，調(diào)節(jié)溶液的pH值到6.3左右，過(guò)濾除去少量沉淀，沉淀中雜質(zhì)含量較高；第二階段，將乙醇加入第一階段所得濾液中，增加雜質(zhì)的溶解度，然后再調(diào)pH值使癸二酸大量析出，而雜質(zhì)則保留在溶液中。通過(guò)以上二步提純，產(chǎn)品中癸二酸的純度達(dá)到99.51wt％，收