稀土分離過程氨氮內(nèi)循環(huán)工藝研究.pdf

1、本文針對稀土萃取分離過程氨氮廢水治理的難題，結(jié)合課題組前期關(guān)于離子型稀土礦無氨浸礦的研究成果，設(shè)計出稀土分離過程中氨氮內(nèi)循環(huán)濃縮—堿解造氨—硫酸酸化制鹽酸治廢增效的工藝路線，并對創(chuàng)新工藝各主要環(huán)節(jié)進行了較為系統(tǒng)的研究。
　　實驗發(fā)現(xiàn)，常溫下氯化銨在稀土溶液中的溶解度隨稀土離子濃度的增大而減小，隨稀土元素原子序數(shù)增大而減??；氯化銨濃度達到飽和狀態(tài)下，溶液的運動粘度值隨原子序數(shù)的增大而增大；氯化銨的濃度不影響稀土萃取時油/水分相，即使

2、在氯化銨飽和狀態(tài)下，萃取過程仍未發(fā)生乳化和分相困難等問題。
　　萃取實驗表明，氯化銨飽和狀態(tài)下稀土的萃取容量和萃取分離系數(shù)與常規(guī)工藝相比，結(jié)果相近，輕稀土的萃取容量比重稀土??；輕稀土的分離系數(shù)隨料液酸度的減小而增大，重稀土恰好相反；另外，反萃酸中含飽和氯化銨對反萃過程無影響，輕稀土的二級反萃率達到98％以上，重稀土達到80%左右。
　　堿解實驗表明，氫氧化鎂比較適合做氯化銨的分解介質(zhì)，堿解反應(yīng)須在沸騰（103℃左右）下進行，

3、最優(yōu)條件為溫度130℃，氫氧化鎂過量15%；一定的真空度對反應(yīng)有促進作用。
　　硫酸酸化實驗表明，在一定范圍內(nèi)，溫度、真空度和濃硫酸的量均對硫酸化反應(yīng)起促進作用，較優(yōu)工藝條件為：硫酸過量15%，溫度130℃，真空度為0.05MPa；酸化產(chǎn)物通過XRD分析發(fā)現(xiàn)為一水硫酸鎂，并非硫酸氫鎂。本研究獲得的一水硫酸鎂中氯含量超過了要求的1%，可利用乙醇的吸水性重結(jié)晶提純，在常溫25℃下，pH值控制在1.5以上，硫酸鎂初始濃度為1.5mol/