硅表的使用與檢驗(yàn)

1、一、硅表的使用,硅表的測量原理是光學(xué)分析法，具體的方法是 硅鉬藍(lán)法，選用的波長為790nm～815nm。,1.1 硅表的測量原理,基本原理：在水樣中添加硫酸，降低水樣的pH值；在低pH條件下，加入鉬酸鹽，經(jīng)過一定時(shí)間的化學(xué)反應(yīng)，水樣中硅酸鹽和磷酸鹽與鉬酸鹽分別生成黃色的硅鉬酸絡(luò)合物和磷鉬酸絡(luò)合物；加入掩蔽劑，再經(jīng)過一定時(shí)間的反應(yīng)，消除了磷鉬酸的影響；最后加入還原劑生成硅鉬藍(lán)溶液。,1.1 硅表的測量原理,基本原理：當(dāng)硅表的檢測器測得穿過

2、硅鉬藍(lán)溶液的透射光強(qiáng)度，與特定的參比值相比后得到透光率，經(jīng)過單片機(jī)計(jì)算處理，得到溶液的吸光度，再與儀器內(nèi)部的校準(zhǔn)曲線對照處理后，得到溶液的濃度值。其測量轉(zhuǎn)換過程是：透射光強(qiáng)度→ 透光率 → 吸光度 → 濃度。,1.1 硅表的測量原理,（1）取樣部分：由取樣閥、取樣杯和斷水檢測器組成。對于多通道的硅表，各通道樣品溶液差異不要太大，否則會(huì)影響樣品測量結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，給水、飽和蒸汽、過熱蒸汽、再熱蒸汽共用4通道二氧化硅表，比較合理。,1.

3、2 硅表的流路系統(tǒng),（2）顯色反應(yīng)部分：不同的廠家根據(jù)顯色反應(yīng)的模式對流路的設(shè)計(jì)不同，大約有流動(dòng)式反應(yīng)和靜態(tài)式反應(yīng)兩種。 流動(dòng)式由蠕動(dòng)泵和反應(yīng)盤管組成蠕動(dòng)泵連續(xù)不斷地輸送水樣和試劑進(jìn)入反應(yīng)盤管，所有的化學(xué)反應(yīng)都在盤管中進(jìn)行，根據(jù)每加一種試劑所需的反應(yīng)時(shí)間設(shè)計(jì)盤管的長度和試劑的加入點(diǎn)。當(dāng)蠕動(dòng)泵的泵管和壓塊調(diào)節(jié)正常時(shí)，流速恒定，反應(yīng)顯色后的樣品按時(shí)到達(dá)測量吸收池。,1.2 硅表的流路系統(tǒng),（2）顯色反應(yīng)部分： 靜態(tài)式由柱塞泵和混合

4、攪拌器組成。每種試劑配一個(gè)柱塞泵（或電磁閥），選取水樣后，各柱塞泵（或電磁閥）按各自的時(shí)間點(diǎn)將試劑加入測量吸收池，在吸收池中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，吸收池中的攪拌子起混合攪拌作用。采用電磁閥的硅表還要加儀用氣，由儀用氣產(chǎn)生的壓力實(shí)現(xiàn)試劑的添加，相當(dāng)于柱塞泵的作用 。,1.2 硅表的流路系統(tǒng),（3）排放閥：測量吸收池的清洗和樣品更換由排放閥完成。（4）試劑和標(biāo)準(zhǔn)樣品：硅表的試劑一般為4種，若第一種（硫酸）和第二種（鉬酸鹽）合并在一起，則為3種。標(biāo)

5、準(zhǔn)樣品用于斜率校準(zhǔn) 。（5）調(diào)零和校準(zhǔn)電磁閥：調(diào)零和校準(zhǔn)電磁閥為三通電磁閥。對于流動(dòng)式的硅表，配有調(diào)零電磁閥，其作用是調(diào)零時(shí)將鉬酸鹽排放到排水槽，使其不參與化學(xué)反應(yīng)。校準(zhǔn)電磁閥是在斜率校準(zhǔn)時(shí)，將水樣切換為已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品。,1.2 硅表的流路系統(tǒng),常見故障及處理方法斜率值低表面現(xiàn)象：示值誤差增大。產(chǎn)生原因：蠕動(dòng)泵泵管堵塞或試劑失效。處理方法：換新堵塞的蠕動(dòng)泵泵管；更換全 部試劑。,1.2

6、硅表的流路系統(tǒng),常見故障及處理方法斜率值低表面現(xiàn)象：示值誤差增大。產(chǎn)生原因：樣品內(nèi)氧化物或垃圾過多，致使 比色皿（流動(dòng)池）透光窗表面嚴(yán) 重污染。處理方法：清洗比色皿（流動(dòng)池）透光窗。,1.2 硅表的流路系統(tǒng),常見故障及處理方法誤差明顯增大表面現(xiàn)象：測量示值重復(fù)性明顯變差。產(chǎn)生原因：供光源的穩(wěn)壓電壓不穩(wěn)定。處理方法：查找穩(wěn)壓電源故障，恢復(fù)穩(wěn)定的 光源供電。,1.2

7、 硅表的流路系統(tǒng),常見故障及處理方法斜率值為零表面現(xiàn)象：無法進(jìn)行正常標(biāo)定，斜率值為 零。產(chǎn)生原因：光源器件或光電元件（光電池） 損壞（或斷線）。處理方法：更換光源器件或光電池（或修復(fù) 斷線）。,1.2 硅表的流路系統(tǒng),常見故障及處理方法蠕動(dòng)泵故障—泵管變形表面現(xiàn)象：泵管變形，不能正常輸送樣品和 試劑。產(chǎn)生原因：長

8、期受壓產(chǎn)生永久變形。表示泵 管壽命已到處理方法：一次性更換全套泵管。注：普通泵管壽命為3個(gè)月，特殊普通泵管壽命為6個(gè)月。,1.2 硅表的流路系統(tǒng),常見故障及處理方法蠕動(dòng)泵故障—滾軸磨損表面現(xiàn)象：不能正常輸送樣品和試劑。產(chǎn)生原因：滾軸長時(shí)間滾動(dòng)摩擦產(chǎn)生磨損。 見示意圖。處理方法：一次性更換全套滾軸。,1.2 硅表的流路系統(tǒng),常見故障及處理方法蠕動(dòng)泵故障—

9、變速箱故障表面現(xiàn)象：蠕動(dòng)泵電動(dòng)機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)正常，泵頭不 運(yùn)轉(zhuǎn)。產(chǎn)生原因：變速箱齒輪損壞（有時(shí)能聽到變 速箱內(nèi)齒輪的撞擊聲）。處理方法：更換損壞的齒輪，或更換變速箱 組件（或直接更換新泵）。,1.2 硅表的流路系統(tǒng),硅鉬藍(lán)溶液的吸收譜帶為700～900nm，815nm是它的吸收峰。當(dāng)光源燈波長在吸收譜帶范圍內(nèi)，吸收系數(shù)K較大，吸光度

10、對濃度的響應(yīng)比較靈敏。當(dāng)光源波長為吸收峰時(shí)，響應(yīng)最為靈敏，即測量的靈敏度最高。 在線硅表的光源可采用白熾燈加濾光片，過濾后波長符合以上吸收譜帶的紅色光源作為測量的入射光。目前，大部分在線硅表的測量光源則是采用815nm的發(fā)光二極管（LED）。由于LED功率小、耗電低，也稱為冷光源。,1.3 硅表的光路系統(tǒng),在線硅表的光電轉(zhuǎn)換元件采用光電池，光電池響應(yīng)的波長范圍與光源波長對應(yīng)。光電池產(chǎn)生的電壓正比于透射光的強(qiáng)度。對于雙光路的

11、硅表，工作側(cè)和參比側(cè)各有一個(gè)光電池。,1.3 硅表的光路系統(tǒng),① 光度計(jì)表面污染表面現(xiàn)象：響應(yīng)速度慢，測量誤差大（示值 明顯增大）。產(chǎn)生原因：流通池或透光窗表面污染（熱力 系統(tǒng)氧化物的長期沉積）。處理方法：清洗流通池或透光窗。,1.3 硅表的光路系統(tǒng),② 示值重復(fù)性差表面現(xiàn)象：測量示值重復(fù)性差。產(chǎn)生原因：光源供電電源（交流220V或二次

12、 穩(wěn)壓電源）不穩(wěn)定。處理方法：提高交流220V電源和二次穩(wěn)壓電 源的穩(wěn)定度。,1.3 硅表的光路系統(tǒng),③ 靈敏度低表面現(xiàn)象：測量精度明顯降低，分辨率低。產(chǎn)生原因：光電池衰老造成校準(zhǔn)（標(biāo)定） 斜 率低；流通池或透光窗表面嚴(yán)重 污染。處理方法：更換光電池，清洗流通池或透光 窗。,1.3 硅表

13、的光路系統(tǒng),④ 流通池滯留氣泡表面現(xiàn)象：測量示值跳動(dòng)，誤差明顯增大。產(chǎn)生原因：流通池或透光窗表面嚴(yán)重污染， 造成內(nèi)壁或透光窗滯留氣泡；樣 品系統(tǒng)漏氣。處理方法：清洗流通池或透光窗；檢查消除 漏氣部件。,1.3 硅表的光路系統(tǒng),⑤ 校準(zhǔn)（標(biāo)定） 斜率為零表面現(xiàn)象：校準(zhǔn)（標(biāo)定） 斜率為零，不能進(jìn)

14、 行正常測量。產(chǎn)生原因：光源器件、光電池?fù)p壞或光源、 光電池引線斷掉，樣品處理不當(dāng) 。處理方法：更換或修復(fù)光源器件、光電池。,1.3 硅表的光路系統(tǒng),1.4 硅表的電路系統(tǒng),硅表的電路主要由信號放大、模數(shù)轉(zhuǎn)換、數(shù)據(jù)處理、驅(qū)動(dòng)控制、斷水檢測、顯示/輸入、信號輸出等部分組成。其中驅(qū)動(dòng)控制電路根據(jù)單片機(jī)的指令驅(qū)動(dòng)取樣閥、排放閥、試劑電磁閥或柱塞泵、調(diào)零和校準(zhǔn)電磁閥、光源燈。,（1） 儀表校準(zhǔn)后，可用

15、無硅水和80％量程的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比對，以確認(rèn)儀表的準(zhǔn)確性；若檢查線性，則要比對3點(diǎn)，再加一點(diǎn)40％量程的標(biāo)準(zhǔn)樣品。對于流動(dòng)式硅表，比對樣品從水樣管吸入；對于靜態(tài)式硅表，可用手工取樣進(jìn)行測試比對。比對在零點(diǎn)修正后進(jìn)行。,1.5 硅表使用注意事項(xiàng),（2）對較長時(shí)間的停機(jī)，應(yīng)將試劑管放入除鹽水，從菜單進(jìn)入抽取試劑的操作項(xiàng)，讓除鹽水吸入試劑管，直至管道和吸收池都充滿除鹽水，試劑全部被趕出。這樣可防止試劑結(jié)塊堵塞管道和污染吸收池。,1.5 硅表使

16、用注意事項(xiàng),（3）對于采用蠕動(dòng)泵的硅表，要經(jīng)常檢查試劑流量是否正常?？煞謩e拔出泵管中每根試劑管的輸出端，檢查試劑有否正常流出。同時(shí)觀察有無結(jié)塊堵塞、有無漏液等現(xiàn)象。,1.5 硅表使用注意事項(xiàng),（4）硅表是采用添加掩蔽劑的辦法抑制磷酸根的干擾，每更換一批藥品，最好對掩蔽效果重新進(jìn)行試驗(yàn)。在標(biāo)準(zhǔn)樣品中添加一定量的磷酸鹽，測試該樣品，檢驗(yàn)掩蔽效果（5）試劑對測量的影響很大，每更換一批藥品，除了進(jìn)行斜率校準(zhǔn)外，應(yīng)進(jìn)行零點(diǎn)的確定和修正（“倒加藥

17、”調(diào)零的硅表除外）,1.5 硅表使用注意事項(xiàng),（6）流路中的氣泡進(jìn)入吸收池，若不能及時(shí)排出，將嚴(yán)重影響測量的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。對于沒有除氣泡功能的流動(dòng)式硅表，應(yīng)定期清洗流路管道，保持管道不掛氣泡 。,1.5 硅表使用注意事項(xiàng),二、硅表的檢驗(yàn),按照DL/T 677-2009 發(fā)電廠在線化學(xué)儀表檢驗(yàn)規(guī)程開展在線硅表的檢驗(yàn)工作。,2.1 檢驗(yàn)項(xiàng)目及技術(shù)要求,2.2 硅表檢驗(yàn)工作條件,2.3 整機(jī)引用誤差檢驗(yàn),向被檢硅表通入滿量程40%硅標(biāo)準(zhǔn)溶液

18、，進(jìn)行定值向被檢硅表通入滿量程20%硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（B1）,待穩(wěn)定運(yùn)行后記錄被測硅表示值S1,計(jì)算示值誤差：向被檢硅表通入滿量程80%硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（B2）,待穩(wěn)定運(yùn)行后記錄被測硅表示值S2,計(jì)算示值誤差：,2.3 整機(jī)引用誤差檢驗(yàn),整機(jī)引用誤差計(jì)算方法如下： δz= (δ1+ δ2)*100%/2M,2.4 整機(jī)重復(fù)性檢驗(yàn),采用滿量程40%硅標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測量6次，記錄被檢硅表的示值。,2.5 抗磷酸鹽干擾性能檢驗(yàn),將被檢儀表的