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1、MV_RR_CNG_0282一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范1.一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范說明編號JJF1006—1994名稱(中文)一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范(英文)TechnicalNmofPrimaryReferenceMaterial歸口單位國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心起草單位國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心主要起草人韓永志(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)余逵(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)劉清賢(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)批準(zhǔn)日期1994年7月20日實施日期1994年12月1日替代規(guī)程號J
2、JG1006—86適用范圍本規(guī)范適用于化學(xué)成分、物理化學(xué)特性及工程技術(shù)特性一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制(二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制可參照本技術(shù)規(guī)范執(zhí)行)。主要技術(shù)要求1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性檢驗3.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性檢驗4.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值5.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)確定及總不確定度的估計6.定值結(jié)果的表示7.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的包裝與貯存8.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書是否分級否檢定周期(年)無附錄數(shù)目10出版單位中國計量出版社檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)技術(shù)文件備注免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)(www.fre
3、ebz.net)免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)(www.freebz.net)無需注冊即可下載5.2當(dāng)引起待定特性量值的差異原因未知或認(rèn)為不存在差異時,則進(jìn)行隨機(jī)取樣。可采用隨機(jī)數(shù)表決定抽取樣品的號碼,隨機(jī)數(shù)表見附錄1。6對具有多種待定特性量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),應(yīng)選擇有代表性的和不容易均勻的待測特性量值進(jìn)行均勻性檢驗。7選擇不低于定值方法的精密度和具有足夠靈敏度的測量方法,在重復(fù)性的實驗條件下做均勻性檢驗。8待定特性量值的均勻性與所用測量方法的取樣量有關(guān),均勻性
4、檢驗時應(yīng)注明該測量方法的最小取樣量。當(dāng)有多個待定特性量值時,以不易均勻待定特性量值的最小取樣量表示標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量或分別給出最小取樣量。9根據(jù)抽取樣品的單元數(shù),以及每個樣品的重復(fù)測量次數(shù),按選定的一種測量方法安排實驗。推薦以隨機(jī)次序進(jìn)行測定以防止系統(tǒng)的時間變差。選擇合適的統(tǒng)計模式進(jìn)行統(tǒng)計檢驗。9.1檢測單元內(nèi)變差與測量方法的變差,并進(jìn)行比較,確認(rèn)在統(tǒng)計學(xué)上是否顯著。檢測單元間變差與單元內(nèi)變差,并進(jìn)行比較,確認(rèn)在統(tǒng)計學(xué)上是否顯著。9.
5、2判斷單元內(nèi)變差以及單元間變差,統(tǒng)計顯著性是否適合于該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途。9.2.1相對于所用測量方法的測量隨機(jī)誤差或相對于該特性量值不確定度的預(yù)期目標(biāo)而言,待測特性量值的不均勻性誤差可忽略不計,此時認(rèn)為該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性良好。9.2.2待測特性量值的不均勻性誤差明顯大于測量方法的隨機(jī)誤差,并是該特性量值預(yù)期不確定度的主要來源,此時認(rèn)為該物質(zhì)不均勻。9.2.3待定特性量值不均勻性誤差與隨機(jī)誤差大小相近,且與不確定度的預(yù)期目標(biāo)相比較又不可忽略,
6、此時應(yīng)將不均勻性誤差記入總的不確定度內(nèi)。10需要對每個單元樣品單個定值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如滲透管等),均勻性檢驗僅按9.1執(zhí)行。需要對每個單元樣品單個定值且單元又是整體使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)則不存在均勻性檢驗。三標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性檢驗標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性檢驗11標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)在規(guī)定的貯存或使用條件下,定期地進(jìn)行待定特性量值的穩(wěn)定性檢驗。12穩(wěn)定性檢驗的時間間隔可以按先密后疏的原則安排。在有效期間內(nèi)應(yīng)有多個時間間隔的監(jiān)測數(shù)據(jù)。13當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有多個待定特性量值時,
7、應(yīng)選擇那些易變的和有代表性的待定特性量值進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗。14選擇不低于定值方法精密度和具有足夠靈敏度的測量方法進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗,并注意操作及實驗條件的一致。15考察穩(wěn)定性所用樣品應(yīng)從分裝成最小包裝單元的樣品中隨機(jī)抽取,抽取的樣品數(shù)對于總體樣品有足夠的代表性。16按時間順序進(jìn)行的測量結(jié)果在測量方法的隨機(jī)不確定度范圍內(nèi)波動,則該特性量值在試驗的時間間隔內(nèi)是穩(wěn)定的。該試驗間隔可作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期,在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)發(fā)放期間要不斷積累穩(wěn)定性數(shù)據(jù),以延長
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