mgb2超導薄膜制備工藝

1、MgB2 超導薄膜制備工藝 超導薄膜制備工藝摘要 摘要：綜述了 MgB2 研究進展，簡單介紹了 MgB2 制備工藝的各種方法，脈沖激光法、磁控濺射法、分子束外延法、電子束蒸發(fā)法、化學氣相沉積法和物理化學混合氣相沉積法等，并對主要的 MgB2 超導薄膜制備方法進行了比較。對 MgB2 超導薄膜的應用前景作了展望。關鍵詞 關鍵詞：二硼化鎂 研究進展 薄膜 制備技術Fabrication technique of MgB2 supercond

2、ucting thin filmAbstract：The research status of MgB2 superconductor is summarized. The methods of MgB2 thin film fabrication are discussed and analyzed, such as hybrid physical-chemical vapor deposition, pulsed laser dep

3、osition, magnetron sputtering, molecular beam epitaxy ,E-beam Evaporation and CVD are briefed. The main synthesis methods are compared. The application prospect of MgB2 superconducting thin film is presented.Keywords: Mg

4、B2 the research progress thin film fabrication technique0 前言自從 MgB2 的超導特性被發(fā)現(xiàn)以來,人們已經用各種材料制備的方法和技術成功地制備了 MgB2 的超導體材料，線材料，帶材料，薄膜等多種形式的多晶和單晶。特別是由于MgB2 具有一系列優(yōu)點；它具有很高的臨界電流密度 Jc（~107A /cm2）和高的上臨界磁場 Hc2（70T,摻碳） ；具有較長的相干長度

5、（ζ~5nm） ；晶粒間不存在弱連接；沒有復雜的界面問題；用電制冷技術即可使其在 20 K 左右的溫度下穩(wěn)定工作，而不必使用操作復雜、價格昂貴的液氦；其材料結構簡單，原料豐富。因此，MgB2 極具潛力成為新一代廣泛應用的超導材料。超導薄膜的制備是超導材料理論和應用技術研究的一個重要領域，是超導技術在電子學方面應用的基礎。目前薄膜制備中面臨的主要困難有 3 個方面：首先，Mg 沸點遠遠低于 MgB2 的熔點，在制備過程中大量的 Mg 從液

6、相 MgB2 中揮發(fā)，導致極高的 Mg 蒸氣壓，在高于 1600℃時，Mg 的蒸氣壓超過 5×106Pa，因此制備中需要采用密閉容器和高壓技術；其次，Mg 具有很高的化學活性，所以只有極少過渡金屬能夠制備 MgB2 晶體生長的密閉容器；最后，在制備 MgB2 材料過程中，Mg 會與密閉容器中殘留的氧氣發(fā)生反應生成雜質 MgO，少量的 MgO 可以提高晶間連接性，提供磁通釘扎中心，但是大量的或是大尺寸的 MgO 會顯著降低 Mg

7、B2 的臨界電流密度。所以保證生成適量的 MgO 以有利于 MgB2 材料的超導電性是研究 MgB2 制備的一個重要方向。為了制備出均勻致密、表面平整光滑、超導電性優(yōu)異的 MgB2 薄膜，研究人員已經嘗試了多種制膜方法。目前制備 MgB2 薄膜的主要方法分為脈沖激光法、磁控濺射法、分子束外延法、電子束蒸發(fā)法、化學氣相沉積法和物理化學混合氣相沉積法等。1 MgB2 超導薄膜制備方法和研究進展1.1 脈沖激光沉積法 脈沖激光沉積

8、法(PLD 法)PLD 技術主要沉積超導薄膜、鐵電體、光電體、半導體、金剛石或類金剛石以及各種有機物薄膜。一般由脈沖激光器，光路系統(tǒng)（光闌掃描器、會聚透鏡、激光窗等）沉積系統(tǒng)（真空室、抽真空泵、充氣系統(tǒng)、靶材、基片加熱器）和輔助設備（測控裝置、監(jiān)控裝置、電機冷卻系統(tǒng)）等組成。當一束具有足夠高能量密度的激光束聚焦在靶材表面時，靶材就會被加熱,融化、汽化、形成高溫高密度的等離子體，由靶材向基片輸運,在基片上凝聚、成核、長大形成薄膜。W.N.

9、Kang 等首先采用 PLD 法在藍寶石襯底上生長出臨界溫度為 39K 的 MgB2 薄膜。他寶石和 MgO 襯底上，原位后退火獲得高質量的 MgB2 超導薄膜，其 Tc=35K，轉變寬度為0.5K，剩余電阻率為 1.6，Jc=1.0×106A /cm2，各向異性比率 r=2.5。此方法可用于大面積原位生長 MgB2 超導薄膜。1.3 分子束外延法 分子束外延法(MBE)分子束外延法是在真空蒸發(fā)鍍膜加以改進和提高的基礎上

10、而形成的鍍膜技術。在超高真空條件下，通過薄膜各組分元素的分子束流，直接噴到溫度適宜的襯底表面上，在合適的條件下就能淀積出所需外延層。蒸發(fā)源、監(jiān)控系統(tǒng)、分析系統(tǒng)的高性能和超高真空條件的實現(xiàn)，此法可以制備出外延厚度和界面平整度很高的單晶薄膜。Kenji Udea 等采用分子束外延法分別在 SrTiO3（001） 、藍寶石和 Si（111）襯底上制備出 MgB2 薄膜。他們在(1.33~2.67) ×10-7Pa 真空環(huán)境中，用多電

11、子束蒸發(fā)器蒸發(fā)純 Mg 靶和B 靶，通過每種元素的蒸發(fā)束流，采用電子沖擊放射光譜（EIES）分析反饋到電子槍的信號來控制沉積，Mg、B 束流比在 1.3~10 之間，得到的薄膜的厚度為 1000μm。實驗中薄膜的生長溫度從室溫一直升高到 650℃，只有 150~320℃之間生長的薄膜有超導性質，得到的MgB2 薄膜的最高 TC 為 36K，轉變寬度為 1K 左右。他們認為 MBE 生長和原位退火過程對溫度很敏感，適當?shù)谋∧ず穸?，沉積溫度

12、(低于 300℃)，退火溫度(503℃)和少量的 N2、H2的存在可以提高 Tc 并降低殘余電阻;而氧氣的存在和不適當?shù)?Mg/B 原子比則會嚴重影響薄膜的質量。A. J. M. Van Erven 等用分子束外延法制備出 MgB2 超導薄膜。他們分別采用純 Mg 靶從克努森盒里蒸發(fā)、B 靶用電子束蒸發(fā)的方法，用石英晶體微平衡器控制 Mg 和 B 的沉積比例和沉積時間，發(fā)現(xiàn) MgB2 薄膜只有在沉積溫度 200~325℃之間時顯示出超導

13、性質，250℃時能得到高結晶度的超導薄膜，300℃時能得到最高 Tc（35.2K）的 MgB2 超導薄膜，轉變寬度為 0.5K；同時，Mg、B 的束流比也會導致 MgB2 薄膜 Tc 的變化。他們也試著在背景壓4.67×10-7~1.33×10-5Pa 范圍內沉積薄膜，證明背景壓在大于 4.0×10-6Pa 之后，薄膜將顯示絕緣性。另外，在沉積速率 0.5~2.3μm /s 范圍內，沉積速率越大得到的薄膜的