大豆油腳提取甾醇及廢水處理方法優(yōu)化研究.pdf

1、許多科學(xué)家的研究結(jié)果表明，植物甾醇具有較好的生理活性，應(yīng)用價(jià)值較高。以脫臭餾出物為材料，研究甾醇提取方法的報(bào)道較多，但原材料來(lái)源有限。本論文選擇了原料豐富的大豆油腳為材料，對(duì)甾醇的提取方法進(jìn)行了探討研究。提取甾醇的同時(shí)，可得到脂肪酸甲酯(生物柴油)、甘油和硫酸鈉等副產(chǎn)物，并對(duì)產(chǎn)生的廢水進(jìn)行了處理。即提高了大豆產(chǎn)品的附加值，又保護(hù)了生態(tài)環(huán)境，為大豆油腳的綜合利用提供了新的途徑。 本試驗(yàn)考察了磷硫鐵分光光度法測(cè)定植物甾醇的準(zhǔn)確度和

2、精密度，校準(zhǔn)曲線(xiàn)的相關(guān)系數(shù)R2=0.9989，回收率為97.1％-102.2％，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0018，變異系數(shù)1.41％，此方法與GC法測(cè)定樣品結(jié)果的差值為0.47個(gè)百分點(diǎn)，表明磷硫鐵分光光度法測(cè)定甾醇可以滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)室及工廠(chǎng)快速分析的要求。 本論文詳細(xì)分析了原材料油腳的組成成分及性質(zhì)，根據(jù)油腳的特性，建立了從大豆油腳中提取甾醇的方法流程圖。對(duì)提取方法中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)-皂化過(guò)程和酯化過(guò)程進(jìn)行了優(yōu)化試驗(yàn)。由于原料油腳中含有水份，采用水

3、相皂化較合理。在皂化過(guò)程中分析了皂化率對(duì)脂肪酸性質(zhì)、甾醇的純度和得率的影響，選擇了合理的皂化條件：封閉體系，溫度控制在95℃，勻速攪拌的條件下，氫氧化鈉的最佳用量為12.00g/100g-13.20g/100g，皂化反應(yīng)時(shí)間選擇為3h。如果油腳原料不同，皂化時(shí)氫氧化鈉的用量應(yīng)根據(jù)原料油腳的皂化價(jià)來(lái)確定，反應(yīng)最終的皂液pH值控制在9-10。隨時(shí)取樣測(cè)定，保證皂化率在90％以上，以確定皂化反應(yīng)時(shí)間。試驗(yàn)結(jié)果表明，皂化率低于40％的情況下，洗

4、滌過(guò)程容易出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，無(wú)法提取甾醇。 影響甲酯化反應(yīng)過(guò)程的各因素，同時(shí)也制約著甾醇酯轉(zhuǎn)酯化反應(yīng)。試驗(yàn)結(jié)果表明，沸騰溫度條件下，甲醇-物料體積比為2：1，pH值為2.0的催化環(huán)境，反應(yīng)2h后，提取的甾醇純度為93.6％，甾醇得率為89.9％。試驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，皂化過(guò)程和酯化過(guò)程是甾醇提取方法中的決定性影響因素，只有選擇最佳的反應(yīng)條件才能提高甾醇的純度和得率。 大豆油腳提取甾醇的設(shè)計(jì)方法中產(chǎn)生兩種廢水：酸化水和洗滌廢水。

5、針對(duì)兩種廢水的異同點(diǎn)，分別建立了處理方案，分析了影響因素。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)和單因素試驗(yàn)，選出了最佳的脫色條件：活性炭的類(lèi)型為粉末狀、活性炭用量1.5％、反應(yīng)時(shí)間20min、反應(yīng)溫度80℃。此過(guò)程較好的符合了Freundlich方程，對(duì)活性炭的用量起到了指導(dǎo)作用。酸化水中硫酸鈉的回收率為80％-85％，甘油的回收率為89.9％，回收的副產(chǎn)物均可用于工業(yè)生產(chǎn)。洗滌廢水經(jīng)石灰乳中和脫膠、過(guò)濾、脫色處理后，COD的去除率接近90％。因?yàn)橄礈鞆U水含有

6、少量的甲醇及有機(jī)小分子雜質(zhì)，處理后的水溶液COD值仍然較高，但是溶液透明，溶液中的大部分SO42-，PO43-離子已被除去，鈣離子的濃度很小，所以處理后的水溶液可以重新溶解氫氧化鈉或作為洗滌用水再次使用。 本試驗(yàn)研究的甾醇提取方法特點(diǎn)為：選擇了來(lái)源豐富的大豆油腳為原材料；充分利用游離甾醇的冷析性質(zhì)，避免了使用大量有機(jī)溶劑萃取帶來(lái)弊端；兼顧了VE的提??；副產(chǎn)物脂肪酸甲酯是一種重要的生物能源；對(duì)大豆油腳提取甾醇產(chǎn)生的廢水進(jìn)行了處理