gbt 14550-2003土壤中六六六和滴滴涕測定的氣相色譜法

1、I C S Z 1 81 3 . 0 8 0中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B / T 1 4 5 5 0 -2 0 0 3 代替GB / T 1 4 5 5 0 -1 9 9 3土壤中六六六和滴滴涕測定的氣相色譜法Me t h o d o f g a s c h r o ma t o g r a p h i c f o r d e t e r m i n a t i o n o fBHC a n d

2、 DDT i n s o i l2 0 0 3 - 1 1 一 1 0 發(fā)布 2 0 0 4 - 0 4 - 0 1實(shí)施中 華 人 民 共 和 國 國 家 質(zhì) 量 監(jiān) 督 檢 驗(yàn) 檢 疫 總 局 發(fā) 布G B / T 1 4 5 5 0 - 2 0 0 3土壤中六六六和滴滴涕測定的氣相色譜法范 圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土壤中六六六和滴滴涕殘留量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的分析。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本

3、標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件， 其隨后所有的修改單( 不包括勘誤內(nèi)容) 或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)， 然而， 鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。G B / T 1 7 3 3 2 -1 9 9 8 食品中有機(jī)氯和擬除蟲菊醋類農(nóng)藥多種殘留的測定N Y/ T 3 9 5 農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范3 原 理土壤樣品中的六六六和滴滴涕農(nóng)藥殘留

4、量分析采用有機(jī)溶劑提取， 經(jīng)液、 液分配及濃硫酸凈化或柱層析凈化除去干擾物質(zhì)， 用電子捕獲檢測器( E C D) 檢測， 根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性， 外標(biāo)法定量。4 試 劑 與 材 料4 . 1 載氣: 氮?dú)? N } ) 純度)9 9 . 9 9 %,4 . 2 標(biāo)準(zhǔn)樣品及土壤樣品分析時(shí)使用的試劑和材料。所使用的試劑除另有規(guī)定外均系分析純， 水為蒸餾 水 。4 . 2 . 1 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:a - B HC , ( 3 - B HC

5、, 7 - B HC , 8 - B H C, P . P ' - D D E , O . P ' - D D T, P . P ' - D D D , P . P ' - D D T， 純度為 9 8 . 0 %一9 9 . 。 %。 4 . 2 . 1 . 1 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液制備: 準(zhǔn)確稱取( 4 . 2 . 1 ) 的每種 1 0 0 m g ( 準(zhǔn)確到士0 . 0 0 0 1 g

6、) , 溶于異辛烷或正己烷( p - B HC先用少量苯溶解) ， 在 1 0 0 mL容量瓶中定容至刻度， 在冰箱中貯存4 . 2 . 1 . 2 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)中間溶液配制: 用移液管量分別取八種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液， 移至 1 0 0 mL容量瓶中， 用異辛烷或正己烷稀釋至刻度， 八種儲(chǔ)備液的 體積比為: V P B H C ' V p B H C ， ` P B H C ' V & B H C '

7、; V P . P ' - D D E ’ V o . P - D D T ’V P . P ' - D D D， V P . P ' - D D T 一1 : 1， 3 . 5， 1: 3 . 5， 5， 3， 8 ( 適用于填充柱) 。4 . 2 . 1 . 3 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制: 根據(jù)檢測器的靈敏度及線性要求， 用石油醚或正己烷稀釋中間標(biāo)液，配制成幾種濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液， 在 4 ℃下貯

8、存。4 . 2 . 2 異辛烷( C g H , a ) e4 . 2 . 3 正己烷( C , H , , ) : 沸程 6 7 0 C- - 6 9 0 C， 重蒸。4 . 2 . 4 石油醚: 沸程 6 0 ℃一9 0 , C， 重蒸。4 . 2 . 5 丙酮( C H , C O C H , ) : 重蒸。4 . 2 . 6 苯( C , H e ) : 優(yōu)級(jí)純。4 . 2 . 7 濃硫酸( Hz S O , )