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文檔簡介
1、鋇和硅普遍存在于環(huán)境中,對人體健康和生態(tài)環(huán)境有較大的影響,如何準確測定生態(tài)環(huán)境中的Ba和Si,一直是環(huán)境監(jiān)測和分析中的研究熱點。 硅是人體必需的微量元素,鋇是人體非必需的微量元素。當人體缺乏(硅)或過多攝入鋇和硅時,都會產(chǎn)生不良影響。隨著人們對鋇和硅認識的深入,國際上逐漸關注鋇和硅對環(huán)境的影響,鋇和硅的測量問題也日益顯得重要。測量結果可比性差是個全球性問題。環(huán)境問題的全球化,使得測量結果的可比性和溯源性成為當前國際分析測量的前沿
2、研究領域。許多國際組織都在積極探討實現(xiàn)全球測量結果可比、溯源的途徑。各國也都在為實現(xiàn)化學測量的溯源作積極的努力。本論文致力于研究環(huán)境及相關領域中鋇和硅測量的基準方法—重量基準方法。 研究基準方法主要是研究并確定影響測量不確定度的因素,減小這些因素對測量不確定度的影響,并定量給出這些影響量的大小,從而獲得最佳測量不確定度。本論文研究工作將重量法與儀器分析相結合,創(chuàng)造性地開展了鋇-硫酸鋇和硅-硅酸重量基準方法研究,以解決環(huán)境及相關領
3、域中鋇成分量和硅成分量測量的溯源問題。 首先選擇合適的沉淀反應,確保反應按反應式定量進行且完全;形成純凈、易于過濾、易于洗滌和轉移的沉淀;稱量形式具有固定的組成,而且穩(wěn)定;研究影響沉淀純度、溶解性等的因素。其次,研究并確定了影響測量不確定度的因素,包括殘留在濾液和洗滌液中的分析物;沉淀的沾污;沉淀的機械損失;測量的重復性;稱量引入的不確定度等;通過一系列的條件實驗研究,得到最佳測量條件,使分析物的損失量和沉淀的包夾量降到了最低水
4、平。實現(xiàn)了目標的第一步和第二步,也即研究并確定影響測量不確定度的因素,將這些因素的影響量降到最低水平。 研究并確定測定這些影響量的方法和最佳的測量條件,包括試劑、設備等。采用等離子體發(fā)射光譜法測定濾液、洗滌液和機械損失的鋇和硅量。硫酸鋇中包夾的硫酸鈉采用火焰原子吸收法測定鈉含量換算而得,包夾的氯化鋇采用離子色譜法測定氯換算而得。對于硅酸中的包夾物,采用氫氟酸溶解并除去二氧化硅后測定殘余物質量的方法測定。從而實現(xiàn)了研究目標的第三步
5、,即定量給出這些影響量的大小。 在最佳實驗條件的基礎上,確定了測量關鍵技術,制定了標準操作程序,并嚴格執(zhí)行。對測量的關鍵技術問題,包括稱量、沉淀轉移損失和環(huán)境沾污的控制、機械損失的控制及測定、空氣浮力修正和反修正等,采取了適當?shù)拇胧┻M行了有效的控制和解決。尤其對于機械損失,創(chuàng)造性地采取了將沉淀再溶解,并逐個樣品進行定量測定和修正的方法,解決了機械損失測定的難題;采用了反浮力修正解決了真空中沉淀質量的難以獲得的難點。確定了參與計算
6、的修正因子及換算系數(shù)。 重復測定鋇溶液,得到重量法的結果為19.2639mg/g,重復性為0.089%;重量法與儀器分析結合,對損失量和包夾量進行逐個樣品修正后,得到的測定結果為19.3010mg/g,重復性為0.024%。修正后鋇溶液濃度增加了約0.2%,測量重復性提高了近3倍。重復測定硅溶液,得到重量法測定的結果為9.7398mg/g,重復性為0.068%;采用儀器分析和重量法相結合,對損失量和包夾量進行逐個樣品修正后,獲得
7、的測定結果為9.7373mg/g,重復性為0.044%,明顯改善了測量的重復性。結果表明通過一系列的研究,將影響不確定度的因素降到了萬分之幾甚至十萬分之幾的水平,達到了理想的狀態(tài)。 對測量結果的不確定度進行了評定,根據(jù)不確定度的分類和評定方法,A類不確定度采用統(tǒng)計的方法,B類不確定度采用其他方法。首先確定不確定度來源:包括:A類不確定度(即測量重復性);B類不確定度主要來自樣品質量、沉淀質量、濾液和洗滌液中分析物的質量、沉淀機械
8、損失質量、沉淀包夾質量、摩爾質量以及其他因素等,繪制了因果關系圖。利用實驗數(shù)據(jù)及其他相關信息,對各分量進行了量化,合成后得到了標準不確定度和擴展不確定度(k=2):Ba2+-BaSO4重量法與儀器分析相結合測量Ba2+的擴展不確定度:0.06%。Si-SiO2·XH2O重量法與儀器分析相結合測量Si的擴展不確定度:0.10%。實現(xiàn)了目標的第四步,也即獲得最佳測量不確定度,并以SI單位表述。 本論文研究工作得到的測量重復性和不確定
9、度,具有目前國際上該兩個成分量測量的領先水平。得到了具有世界測量先進水平的美國國家標準與技術研究院(NIST)的重量法專家ThomasW.Vetter博士的贊揚。 通過系列研究,對鋇和硅的測量實現(xiàn)了基準方法的定義“基準方法是具有最高計量品質(也即最小的測量不確定度)的方法,它的操作可以完全地被描述和理解,它的不確定度可以用SI單位表述”。 該方法的研究成功解決了環(huán)境及相關領域鋇和硅成分量測量的溯源問題,將為保證我國鋇和硅
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