環(huán)氧丙烷誘導(dǎo)下介孔氧化鋁的控制制備研究.pdf

1、本工作以無機鋁鹽作前驅(qū)體，分別采用陽離子季銨鹽類表面活性劑（CnTAB，n=12，14，16，18）和非離子嵌段共聚物（F127，F(xiàn)68，P123和Brij56）作模板劑，在未加酸或堿作pH調(diào)節(jié)劑的水及非水（乙醇EtOH）體系中，首次通過引入環(huán)氧丙烷（PO）作凝膠促進(jìn)劑，在溫和的條件下控制合成了具有不同結(jié)構(gòu)特征的介孔氧化鋁材料，并對材料的控制制備規(guī)律利用各種表征技術(shù)如XRD、N2吸附、TG、SEM和TEM等進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。具體的研究結(jié)

2、果如下：
　　1、在Al(NO3)3?9H2O-EtOH-CnTAB-PO組成的非水體系中，控制合成了比表面積高達(dá)456m2/g的具有類γ-Al2O3相的介孔氧化鋁材料。研究發(fā)現(xiàn)PO的用量在介孔氧化鋁的形成中起著至關(guān)重要的作用，過低的PO量將使體系難以凝膠化，而過高的PO量又會使反應(yīng)自組裝的過程無法控制而難以形成有序的介孔氧化鋁物相。通過對PO/Al摩爾比的調(diào)節(jié)可實現(xiàn)材料孔徑在3.4~4.8nm范圍內(nèi)的調(diào)節(jié)。與無模板的空白樣相比，

3、模板劑的引入將使材料的比表面積和孔容顯著增加。
　　將該方法擴展至F127模板體系，采用40℃敞口凝膠化的方式獲得了熱穩(wěn)定性可達(dá)800℃的介孔γ-Al2O3，通過對模板劑種類的調(diào)節(jié)可實現(xiàn)對材料孔徑在4.6~7.8nm范圍內(nèi)的控制。
　　2、在AlCl3?6H2O-CnTAB-H2O-PO構(gòu)成的純水體系中，控制合成了熱穩(wěn)定性高達(dá)800℃的孔壁晶化的介孔γ-Al2O3，研究發(fā)現(xiàn)PO/Al的摩爾比在3~7，模板劑濃度在8.08~1

4、9.47％范圍更有利于有序介孔氧化鋁的合成，隨著體系中EtOH/H2O體積比的增加，樣品有序性變差。而烷基鏈長度的改變對材料孔徑的影響較小。
　　3、在 AlCl3?6H2O-H2O-F127-PO體系中，采用40℃敞口凝膠化程序控制合成了高熱穩(wěn)定且高度有序的介孔γ-Al2O3材料，實驗發(fā)現(xiàn)隨著 PO量或EtOH量的增加，樣品的有序性均變差；模板劑濃度可在1.6~9.77%范圍內(nèi)進(jìn)行有效調(diào)節(jié)。然而，對孔結(jié)構(gòu)的分析表征卻顯示該材料的