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1、中文 中文 7600 字 文獻(xiàn)出處: 文獻(xiàn)出處:Xu X, Li B, Lu H, et al. The effect of the interface structure of different surface‐modified nano‐SiO2 on the mechanical properties of nylon 66 composites[J]. Journal of Applied Polymer Science,
2、 2010, 107(3):2007-2014.納米二氧化硅和尼龍 66 的復(fù)合物的表面結(jié)構(gòu)及其對(duì)材料機(jī)械性能和熱性能的影響Xiangmiu Xu,Binjie Li,Huimin L,Zhujun Zhang, Honggang Wang河南大學(xué)特種功能材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,中國(guó),河南,開(kāi)封 475000固體潤(rùn)滑油省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,蘭州物理化學(xué)學(xué)會(huì)中國(guó)科學(xué)院,中國(guó),甘肅,蘭州 7300002007 年 1 月 19 日收到,2007 年 7 月
3、 2 日接收 ,2007 年 7 月 10 號(hào)在線提供摘要:以尼龍 66 為基體,含有表面修飾過(guò)的納米二氧化硅的復(fù)合材料是通過(guò)熔融共混制備的。復(fù)合物系統(tǒng)的表面結(jié)構(gòu)通過(guò)熱重分析,傅里葉變換紅外光譜儀,X 射線光電子能譜以及透射電鏡來(lái)研究。表面結(jié)構(gòu)對(duì)材料機(jī)械性能和熱性能的影響也同樣被研究。結(jié)果表明尼龍 66 的鏈?zhǔn)峭ㄟ^(guò)化學(xué)鍵和物理吸附作用與修飾過(guò)的納米二氧化硅粒子表面相連接,復(fù)合物同時(shí)伴有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的形成。通過(guò)加入修飾過(guò)的二氧化硅,復(fù)合物的強(qiáng)
4、度和剛度加強(qiáng)了,明顯的提高是通過(guò)形成表面結(jié)構(gòu)的氫鍵和共價(jià)鍵造成的。此外,差示掃描量熱和動(dòng)態(tài)機(jī)械分析表明尼龍 66 基體中修飾過(guò)的二氧化硅的存在會(huì)影響尼龍 66 基體的結(jié)晶行為從而導(dǎo)致玻璃化轉(zhuǎn)變溫度提高了。關(guān)鍵詞:表面結(jié)構(gòu),納米二氧化硅,熱性能,機(jī)械性能1.引言現(xiàn)在以高聚物為基體的納米復(fù)合物被認(rèn)為是在未來(lái)工程應(yīng)用當(dāng)中上升勢(shì)頭最快的的材料。一些研究表明完全和單獨(dú)分散在高聚物基體中的納米粒子可以顯著提升材料的性能,比如提高熱性能和機(jī)械性能以及
5、提高阻隔性能和阻燃性[1-6]。此外,這些提升是通過(guò)加入少量的納米填料而得到的,而且很明顯的是這種材料很明顯不同于傳統(tǒng)的通常需要高的填入量填充聚合物。然而,以聚合物為基體的納米復(fù)合材料的應(yīng)用由于納米填料的強(qiáng)的成團(tuán)性而被限制。為了在聚合物集體中得到更好的分散,納米填料通常通過(guò)各種不同的表面修飾技術(shù)進(jìn)行預(yù)處理。通常處理納米粒子表面的化學(xué)方法之一就是加入偶聯(lián)劑,表面活性劑和高聚物也被常用為表面修飾物。這些修飾物分子的端基可以與納米粒子表面通過(guò)
6、化學(xué)和物理作用相連使得修飾物分子附著和接枝到納米粒子表面。聚合物基體中納米粒子上適當(dāng)?shù)谋砻嫘揎棽粌H可以使得粒子更好的分散,而且能夠增加與聚合物的兼容性,對(duì)表面結(jié)構(gòu)有更進(jìn)一步的影響。為了分析界面層的特點(diǎn),把二氧化硅從復(fù)合物系統(tǒng)中單獨(dú)分離出來(lái)時(shí)有必要的。經(jīng)過(guò) 3-氨基丙基三乙氧基硅烷修飾過(guò)后的納米二氧化硅粒子和尼龍 66 的復(fù)合物經(jīng)過(guò)蟻酸處理以移除尼龍 66 基體。首先,在確定的溫度下,包含有 3-氨基丙基三乙氧基硅烷修飾過(guò)后的納米二氧化硅
7、粒子的復(fù)合物在蟻酸的存在下被直接溶解掉了,懸浮物經(jīng)過(guò)離心處理后將沉降物收集起來(lái)。將得到的沉降物按上述方法重復(fù)處理直到在溶液中通過(guò)傅里葉變換紅外光譜檢測(cè)不到聚合物為止。為了更進(jìn)一步的表征,每次處理后的沉降物的一小部分被取了出來(lái),用甲醇清洗然后在 100℃的真空箱中干燥。附著在二氧化硅表面的尼龍 66 每一次的抽離處理量都是通過(guò)熱重分析進(jìn)行的,通過(guò)運(yùn)用 TA 2050 型號(hào)的設(shè)備在氮?dú)獾姆諊潞驮?10℃/min 的加熱速率下進(jìn)行的測(cè)量。傅
8、里葉變換紅外光譜儀被用來(lái)表征相的化學(xué)結(jié)構(gòu)。X 射線光電子能譜用來(lái)觀察從納米復(fù)合物分離出來(lái)的二氧化硅來(lái)闡述調(diào)二氧化硅粒子和基體聚合物鏈的相互作用。3-氨基丙基三乙氧基硅烷修飾過(guò)后的納米二氧化硅粒子的復(fù)合物的相以及從納米復(fù)合物分離出來(lái)的相是通過(guò)透射電鏡在 200KV 的加速電壓下觀察的,透射電鏡型號(hào)為 JOEL JEM-2010。2.3 差示掃描量熱和動(dòng)態(tài)機(jī)械分析潔凈尼龍 66 和納米復(fù)合物的結(jié)晶行為是通過(guò)差示掃描量熱法來(lái)分析的。大約 5m
9、g的樣品以 20℃/min 的速度在從室溫加熱到 300℃,在 300℃保持加熱 5min 以消除熱積累,然后在液氮中急速冷卻。接下來(lái),將樣品在氮?dú)夥諊乱?10℃/min 的速度加熱到300℃,保持 300℃2 分鐘,然后冷卻到室溫。在這里,使 100%結(jié)晶的尼龍 66 加熱融化的熱為 206J/g,潔凈尼龍 66 和納米復(fù)合物的結(jié)晶度可以預(yù)測(cè)。動(dòng)態(tài)機(jī)械范圍記錄在一個(gè)型號(hào)為 Mettler SDTA861 動(dòng)態(tài)機(jī)械分析機(jī)上。樣品為長(zhǎng)
10、方形棒條,尺寸大約為 60mm*10mm*4mm,在一個(gè)恒定的頻率中展示出一個(gè)正弦變化,使用三點(diǎn)彎曲模式。測(cè)量是在固定為 1Hz 的頻率和加熱速度為 3℃/min,溫度范圍為-20 至 200℃下進(jìn)行的。在一個(gè)行程中,正弦變化的幅度是 10 微米。靜態(tài)力總是比動(dòng)態(tài)力大 10%,這樣是為了確保探針和樣品和良好接觸。2.4 機(jī)械特征復(fù)合物拉伸性能的測(cè)試是在一個(gè)型號(hào)為 DY35 的通用測(cè)試儀器上進(jìn)行的。缺口的沖擊強(qiáng)度的測(cè)試是在一個(gè)型號(hào)為 ZB
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