pei復(fù)合磁性分離材料的制備

1、第2 3 卷第4 期蘇 州 大 學(xué) 學(xué) 報 ( 工 科 版 )V o 1 ． 2 3N o ． 22 0 0 3 年2月J OU R N A LO FS O OC HO W U NI V E R S I T Y( E NG I N E E R I N GS C I E!! ．文章編號 ： 1 0 0 0—1 9 9 9 ( 2 0 0 3 ) 0 2—0 0 5 5一O 6P E I 復(fù) 合磁 性 分 離 材 料 的 制備 。李 藝

2、( 蘇州大學(xué)材料工程學(xué)院 ， 江蘇蘇 州 2 1 5 0 2 1 )摘 要 ： 利 用 P E I 預(yù) 聚體 包復(fù)磁 粉 ， 環(huán)硫 氯 丙烷 作 為 固化 劑進 行 擴 散 固化 ， 在 實驗 室條件下制備 出復(fù)合磁性分 離材料。產(chǎn)物 多為不規(guī)則外形 ， 具有一定的磁性和耐 酸性 ， 磁 粉 在 樹脂 基體 中 以聚集 態(tài)分散 。 通 過對 實驗 結(jié) 果 的分 析 總結(jié) 出該 復(fù)合 材 料 的適 宜的制 備技 術(shù) 。關(guān)鍵 詞 ： 復(fù)合

3、磁 性分 離材 料 ； 樹脂 基體 ； 制備 技術(shù) 中圖分 類號 ： Q6 3文獻標(biāo) 識碼 ： B制備磁性分離材料的目的就是在分離動力學(xué)方面提高動態(tài)交換面積和改進單一分離材 料的沉降問題 ， 因為單一分離材料的粒徑受懸浮作用的限制uJ ， 粒徑較大而粒表面較小 ， 使 離子交換( 擴散) 面積顯著減少， 交換( 或吸附) 速度減小。而磁性分離材 料就是在減少粒徑 的同時 ， 通過磁場作用 ， 使懸浮粒子形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu) J ， 易于沉降處理

4、； 同時， 樹脂 的高機械強 度使 得 它可 以承受 高剪 切力 和 擴大樹 脂微 粒 問距 從 而適 于 進 行 大 面 積 的 動態(tài) 交 換 J ， 提 高 處理效率。文獻H 】 曾就磁性分離材料的制備進行 了理論分析 ， 本實驗就是在各 自相的條件 下 ， 采 用環(huán) 硫氯 丙烷 及 聚 乙烯 亞胺 ( P E I ) 制 備一 種含 磁 核 的有 機 硫 化物 ， 利 用 掃 描 電 子顯 微 鏡 、 V S M 磁性能測定儀等對

5、產(chǎn)物的物理結(jié)構(gòu)和性能進行了表征 和測試 ， 并在實驗基礎(chǔ)上對 制備條件作了綜合分析 ， 作為磁性復(fù)合分離材料制備的探索工作。1實 驗 1 ． 1主要 原料 和 儀器 原料 ： 聚乙烯亞胺( P E) 5 0 ％水溶液 明膠( A R)液體石蠟( C P )無水乙醇( C P )3 04 ( 磁化強度 7 1 ． 9 6 e mu ／ g， 粒徑 0 ． 1 ～ 0 ． 5m)氫氧化鈉( C P )三乙烯四胺( A R)環(huán)硫氯丙烷、 聚

6、硫醚為實驗室 自制 - 收稿 日 期 ： 2 0 0 3 一O 2 —2 5作者簡介 ： 李藝( 1 9 7 4 一) ， 女 ， 助教 ， 在讀博士 ， 主要從事高分子材料研究。維普資訊 http://www.cqvip.com 第 2 3 卷 李 藝 ： P E I 復(fù)合磁性分離材料的制備 5 7包復(fù)物掃描電子顯微鏡攝影結(jié)果見 圖 1 。 擴散固化包復(fù)顆粒形成三層結(jié)構(gòu) ： 表面高 固化 層

7、、 中間低 固化層 、 核 附近未 固化 層 。 磁 粉 以聚集 形態(tài) 被包 復(fù) ， 顆粒 大 小及 形狀 隨 反應(yīng) 介質(zhì) 及 原 料配 比不 同而 變化 ， 多為 不規(guī) 則外 形 ， 少數(shù) 為球形 。圖 1復(fù)合材 料顆粒 的掃描 電鏡 照片 由純磁 粉 的磁 化 強度 X0 ( 7 1 ． 9 6 e mu ／ g) 及試 樣 的磁化 強度 K 可 以得 到試 樣 中磁 粉 的 含量 ：試樣 的磁 粉含 量 = Xi ／X0 

8、5; 1 0 0 ％翊 如 弈 翅 N2 、 S 2產(chǎn) 物 分 別 用 不 同濃 度 的 鹽 酸 浸 泡 一 天 后 ， 測得磁粉含量的變化如圖 2 所示 。 復(fù)合體系中含磁 量的減少一方面是 由于顆粒表面 的磁粉被洗脫 ， 另一 方面 由于鹽酸通過表面樹脂薄層 ， 擴散到內(nèi)部破壞磁 核 ， 顯 然這 與鹽 酸 的濃 度 有關(guān) 。 N2試 樣 在 8 ％ 熱鹽 酸 溶液處理四天后仍保 留1 1 ％ 的磁粉含量 ， 這表 明所制

9、得 的不 同顆 粒 對酸 的敏 感 度不 同。 P E I包 復(fù) 磁 粉得 到 的產(chǎn)物 具有較 好 的耐酸 性 。圖 2磁 性 包 復(fù) 體 的 耐 酸 性 2 ． 2制備條 件 的分 析 2 ． 2 ． 1分散 介 質(zhì) 的影 響 在不同介質(zhì)中反應(yīng) ， 觀察到不同 P E I 反應(yīng)體 系及產(chǎn)物 之間有很大差別 ： 石蠟 反應(yīng)液始 終保持澄清 ， N a O H 反應(yīng)液一直保持黑色混濁， 而無水 乙醇反應(yīng)液則呈淡藍色 ； 產(chǎn)物未處理 前 N