金屬鍺化學(xué)分析方法 第3部分_痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定 輝光放電質(zhì)譜法-編制說(shuō)明

1、1 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《金屬鍺化學(xué)分析方法 第 3 部分：痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定 輝光放電質(zhì)譜法》編制說(shuō)明（征求意見(jiàn)稿） 一、工作簡(jiǎn)況 1、項(xiàng)目的必要性簡(jiǎn)述 鍺是稀散金屬，稀散金屬一般包括 7 種金屬：硒、碲、銦、鎵、鍺、鉈、錸，其中除鉈還未發(fā)現(xiàn)有較大應(yīng)用外， 其余 6 種元素已成為當(dāng)代社會(huì)的基礎(chǔ)元素， 稀散金屬具有極為重要的用途，是傳統(tǒng)材料更是當(dāng)代高科技新材料的重要組成部分。紅外鍺單晶材料、含鍺光纖、半導(dǎo)體鍺片等材料廣泛用于當(dāng)代通訊技術(shù)、電子計(jì)算

2、機(jī)、宇航開(kāi)發(fā)、感光材料、光電材料、能源材料等。鍺是國(guó)家具有戰(zhàn)略意義的戰(zhàn)略物資，對(duì)發(fā)展和鞏固國(guó)防建設(shè)不可或缺。稀散金屬的生產(chǎn)、開(kāi)發(fā)和應(yīng)用及儲(chǔ)備對(duì)國(guó)家具有重要意義。 鍺是一種非常重要的稀有分散金屬， 在地殼中的含量?jī)H為4×10-4%， 主要賦存于有色金屬礦、煤礦中，除了非常少的鍺石礦外，幾乎沒(méi)有單獨(dú)的鍺礦。提取鍺的原料主要有各種金屬冶煉過(guò)程中的富集物、含鍺煤燃燒產(chǎn)物和鍺加工的廢料。 鍺為一種稀散金屬， 由于本身具有親石、 親硫、

3、親鐵、 親有機(jī)的化學(xué)性質(zhì)， 很難獨(dú)立成礦，一般以分散狀態(tài)分布于其他元素組成的礦物中， 成為多種金屬礦床的伴生組分。 據(jù)美國(guó)地質(zhì)調(diào)查局統(tǒng)計(jì)，全球已探明的鍺保有儲(chǔ)量為8600t，分布較集中，主要分布摘美國(guó)和中國(guó)，其中美國(guó)為3870t，中國(guó)為3500t。中國(guó)的鍺資源主要分布在云南和內(nèi)蒙古，云南省的鍺資源主要分布在鉛鋅礦和含鍺褐煤中。 目前全球領(lǐng)先的金屬鍺行業(yè)企業(yè)是比利時(shí)的優(yōu)美科公司及中國(guó)的廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司，全球產(chǎn)量較大的企業(yè)還有中國(guó)的

4、中科技和云南鍺業(yè)、鑫圓鍺業(yè)等公司，加拿大的Teck Cominco、俄羅斯的Fuse和GEAPP、德國(guó)的Photonic Sense、美國(guó)的AXT。隨著我國(guó)的經(jīng)濟(jì)不斷發(fā)展，我國(guó)已是全球有色金屬冶煉和加工要國(guó)家，在不久的將來(lái)，我國(guó)必將成為全球最主要的鍺金屬的生產(chǎn)加工國(guó)家， 掌握和發(fā)展這一有戰(zhàn)略作用的稀奇資源是非常有意義的。 所以需要在鍺原料資源方面鼓勵(lì)支持我們國(guó)家從國(guó)外獲得相關(guān)資源，制定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)也是順應(yīng)這種要求的。本標(biāo)準(zhǔn)旨在建立高純鉿的輝

5、光放電質(zhì)譜分析方法。 2、適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了金屬鍺中痕量雜質(zhì)元素含量的測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬鍺中痕量雜質(zhì)元素含量的測(cè)定。元素測(cè)定范圍為：1µg/kg-2000µg/kg。 3、任務(wù)來(lái)源 根據(jù)國(guó)標(biāo)委發(fā)[2020]37號(hào)的文件精神，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《金屬鍺化學(xué)分析方法 第3部分：痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定 輝光放電質(zhì)譜法》的制定工作由廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司負(fù)責(zé)起草，項(xiàng)目3 d、在 5 試劑和材料中蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度

6、的水修改為“電阻率不低于18.2M?的純水”。 e、 5.2 氫氟酸+硝酸 “修改為5.2 硝酸， 5.3 氫氟酸，5.4 混合酸 硝酸： 氫氟酸=9:1” 。 f、5.3儀器背景監(jiān)控樣品，被測(cè)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于被測(cè)試樣的10倍以上修改為“儀器監(jiān)控樣品，被測(cè)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)符合測(cè)定范圍”。 g、 儀器和設(shè)備 表1修改為附錄，完善分辨率模式和同位數(shù)質(zhì)量數(shù)，同時(shí)增加儀器放電參數(shù) h、 6.3 的內(nèi)容移到第7部分， 同時(shí)試料待分析面應(yīng)平坦光滑修改

7、為 “試料待分析面應(yīng)平整” 。i、8.2 測(cè)定儀器背景監(jiān)控樣品（5.3），觀察被測(cè)元素的儀器背景情況修改為“測(cè)定儀器監(jiān)控樣品，確認(rèn)儀器狀態(tài)” j、 8.3 測(cè)定中同一濺射點(diǎn)連續(xù)采集的三個(gè)測(cè)量數(shù)據(jù)的精密度滿足表2所允許的相對(duì)偏差的要求時(shí)修改為“增加一個(gè)表格，提供實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部測(cè)定允許的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差”。 5.3 在征求意見(jiàn)稿工作會(huì)議的基礎(chǔ)上，編制組完成《金屬鍺化學(xué)分析方法 第3部分：痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定 輝光放電質(zhì)譜法》（預(yù)審稿）。 二、標(biāo)準(zhǔn)編

8、制原則 本標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的起草過(guò)程中遵循以下原則 1）規(guī)范性：本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)GB/T 1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)規(guī)則》和GB/T 20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則 第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的要求進(jìn)行編寫(xiě)的； 2）先進(jìn)性：本方法為首次制定，73種雜質(zhì)元素全掃，且具有很低的檢出限； 3）適用性：本標(biāo)準(zhǔn)能夠反映當(dāng)前國(guó)內(nèi)鍺生產(chǎn)行業(yè)的技術(shù)水平，實(shí)用性強(qiáng)，能夠滿足生產(chǎn)和使用企業(yè)的需求，特別是高端應(yīng)用方面的需求。 三

9、、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的確定依據(jù) 1、標(biāo)準(zhǔn)的名稱確認(rèn) 本標(biāo)準(zhǔn)是《區(qū)熔鍺》和《鍺單晶和單晶片》的分析方法配套標(biāo)準(zhǔn)，目前暫無(wú)金屬鍺相關(guān)的GD-MS的化學(xué)分析方法及相關(guān)方法討論和報(bào)告， 與此相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)有GBT37211.1-2018 《金屬鍺化學(xué)分析方法 砷斑法》、GBT37211.2-2018《金屬鍺化學(xué)分析方法 第二部分 鋁、鐵、銅、鎳、鉛、鈣、鎂、鈷、銦、鋅含量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》等。該系列標(biāo)準(zhǔn)基本不適用5.5N以上的金屬鍺的痕量雜