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文檔簡介
1、在工業(yè)生產(chǎn)中,為了控制循環(huán)冷卻水中的結(jié)垢、腐蝕等問題,保證工業(yè)循環(huán)水系統(tǒng)高效、長周期的正常運(yùn)行,通常采用往循環(huán)水系統(tǒng)中添加水處理劑(阻垢劑、緩蝕劑)的方法對循環(huán)水進(jìn)行預(yù)處理。隨著國家環(huán)保法規(guī)和人們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng),開發(fā)無毒、無污染、對環(huán)境無害的水處理劑已成為研究的重點(diǎn)。與市場上常用的水處理劑相比,本文研究的水處理劑制備方法簡單,具有更加優(yōu)異的阻垢或分散效果。全文研究內(nèi)容如下:
(1)以烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)和乙二酸為原料,
2、通過酯化反應(yīng),合成了羧基封端聚醚大分子單體APEM。在APEG末端成功接枝上乙二酸羧基官能團(tuán)分子,通過傅里葉紅外光譜(FT-IR)、核磁共振碳譜和氫譜(13C-NMR和1H-NMR)的驗(yàn)證,可知在羧基化過程中,聚醚單體的雙鍵完好、沒有被破壞,合成的APEM熱穩(wěn)定性相對于原料APEG有所提高。以丙烯酸(AA)和APEM為原料,通過水相自由基共聚,制備了不同比例的無磷無氮的水溶性共聚物阻垢劑APEM/AA,通過溴值的測定可以知道反應(yīng)單體的不
3、飽和雙鍵消失,共聚反應(yīng)完全,APEM/AA的熱穩(wěn)定性優(yōu)于APEG和APEM,聚合物分子量數(shù)量級(jí)為104左右。以丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)和APEM為原料,通過水相自由基共聚,制備了不同比例的無磷水溶性共聚物阻垢劑APEM/AMPS/AA,通過FT-IR和1H-NMR的驗(yàn)證,可知反應(yīng)單體反應(yīng)完全。
(2)乙二酸封端聚醚阻垢劑APEM/AA具有良好的阻碳酸鈣、硫酸鈣和磷酸鈣垢性能,其最佳合成條件為:反
4、應(yīng)溫度80℃,滴加時(shí)間1.0 h,反應(yīng)時(shí)間2.0 h,引發(fā)劑用量為單體總質(zhì)量的2%,APEM/AA的單體摩爾配比AA∶APEM為2∶1,環(huán)氧乙烯基重復(fù)單元數(shù)n為9。APEM/AA在最佳合成工藝下,投加至8 mg·L-1的臨界值時(shí)能達(dá)到80%的碳酸鈣阻垢率。APEM/AA能在高硬度和高堿度的水質(zhì)中使用,其性能略接近于市場上最好的碳酸鈣阻垢劑2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTC),優(yōu)于一些常用的無磷阻垢劑。通過掃描電子顯微鏡(SEM
5、)、透射電子顯微鏡(TEM)和X射線粉末衍射(XRD)可知,APEM/AA不僅顯著改變碳酸鈣晶體的形貌,還改變碳酸鈣晶體的晶型。投加至4 mg·L-1的臨界值時(shí)能達(dá)到95%的硫酸鈣阻垢率,通過SEM和XRD可知,APEM/AA只改變硫酸鈣晶體的形貌,不改變硫酸鈣晶體的晶型。投加至5 mg·L-1的臨界值時(shí)能達(dá)到近100%的磷酸鈣阻垢率,通過SEM可知,APEM/AA顯著改變磷酸鈣晶體的形貌。
(3) APEM/AA中大量的羧基
6、能螯合溶液中的鐵離子,在投加量為6 mg·L-1時(shí),其透光率就可以達(dá)到22%,隨著閾值效應(yīng)的出現(xiàn),繼續(xù)添加APEM/AA透光率沒有明顯變化并維持在15%左右。在高鈣離子、高鐵離子和不同溫度下,APEM/AA都有很好的分散氧化鐵效果。APEM/AA是陰極抑制型緩蝕劑,具有優(yōu)異的緩蝕性能:在投加量為60mg·L-1時(shí)有超過70%的緩蝕率。APEM/AA與鋅鹽、聚膦酸鹽緩蝕劑和殺菌劑的二元復(fù)配性能優(yōu)異,最高達(dá)到近80%的緩蝕率。
(
7、4)通過對APEM/AA/APTA(8-烯丙氧基-1,3,6-芘三磺酸鈉)阻垢性能和分散性能的測試,可知熒光標(biāo)識(shí)共聚阻垢劑APEM/AA/APTA具有良好的阻碳酸鈣垢和硫酸鈣垢性能,APEM/AA/APTA和熒光單體APTA具有相同的激發(fā)和發(fā)射波長,分別為402nm和430nm。APEM/AA/APTA的熒光強(qiáng)度隨著其濃度的增加而增加且呈很好的線性關(guān)系,其線性相關(guān)系數(shù)r為0.99672,樣品的檢測下限為0.38 mg·L-1。實(shí)驗(yàn)還考察
8、了溶液酸度(pH值)、溫度、溶劑以及其他水處理劑等因素對APEM/AA/APTA熒光強(qiáng)度的影響,APEM/AA/APTA既是一種無磷無氮的環(huán)保水處理劑,同時(shí)也滿足了在線監(jiān)測的要求。
(5)乙二酸封端聚醚阻垢劑APEM/AMPS/AA具有良好的阻碳酸鈣、硫酸鈣和磷酸鈣垢和分散鐵性能,其最佳合成條件為:反應(yīng)溫度80℃,滴加時(shí)間1.5 h,反應(yīng)時(shí)間3.0 h,引發(fā)劑用量為單體總質(zhì)量的6%,APEM/AMPS/AA的單體質(zhì)量配比AA∶
9、AMPS∶APEM為4∶0.5∶0.5。APEM/AMPS/AA在最佳合成工藝下,投加至8 mg·L-1的臨界值時(shí)能達(dá)到75%的碳酸鈣阻垢率,通過SEM和TEM可知,APEM/AMPS/AA能顯著改變碳酸鈣的形貌,通過XRD可知APEM/AMPS/AA改變碳酸鈣形貌的同時(shí)也改變碳酸鈣的晶型;投加至5 mg·L-1的臨界值時(shí)能達(dá)到95%的硫酸鈣阻垢率,通過SEM和TEM可知,APEM/AMPS/AA能顯著改變硫酸鈣的形貌,但通過FT-IR
10、可知APEM/AMPS/AA并不改變硫酸鈣的晶型;投加至3 mg·L-1的臨界值時(shí)能達(dá)到超過85%的磷酸鈣阻垢率。在投加量為9 mg·L-1時(shí)達(dá)到閾值效應(yīng)的臨界值,并達(dá)到20%左右的透光率。
相對于APEM/AA二元聚合物,APEM/AMPS/AA還具有一定的阻硫酸鋇效果,當(dāng)單體的配比為4∶0.5∶0.5時(shí),當(dāng)濃度為12 mg·L-1時(shí),阻硫酸鋇的效果能達(dá)到58%,在臨界值16 mg·L-1時(shí)阻垢率達(dá)到最大值75%,通過SEM
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