edta滴定法測定銀量

1、中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準合 質(zhì) 金 化 學(xué) 分 析 方 法 GB/T15249.2-94Ctude GOId-Determination of silver Content -EDTA titrlmetric method 1 主題內(nèi)容與適用范圍 主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了合質(zhì)金中銀含量的測定方法。本標準適用于合質(zhì)金（礦金、冶煉粗金產(chǎn)品和回收金等）中銀含量的測定．測定范圍：0.5%-40％．2 引用標準 引用標準G

2、B 1.4 標準化工作導(dǎo)則 化學(xué)分析方法標準編寫規(guī)定GB 1467 冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標準的總則及一般規(guī)定3 方法原理 方法原理稱取一定重量的被測試的合質(zhì)金試料，用硝酸，鹽酸溶解后稀釋，過濾，用氨水溶解氯化銀沉淀，在氨性溶液中加入鎳氰化鉀，鎳被銀定量取代，以紫脲酸鐵為指示劑，用 EDTA 標準溶液滴定鎳，從而計算銀含量。4 試劑和材科 試劑和材科4.1 硝酸(p1. 42 g/mL)，優(yōu)級純．4.2 鹽酸(p1. 19 g/mL)，優(yōu)

3、級純。4.3 氨水(1+1)。4.4 紫脲酸銨指示劑：稱取 0．3g 紫脲酸銨與 25g 氯化鈉，研磨混合均勻．4.5 鎳氰化鉀溶液(60 g/L)：稱取 15 g 鎳氰化鉀[KNi (CN )3],用 200 mL 熱水溶解，冷卻后稀釋至 250 ML（用時配制）。4.6 EDTA（乙二胺四乙酸二鈉）標準滴定溶液[c(EDTA)≈0. 030 mol/L)]：稱取 11. 2 g EDTA(C10H14N2O8Na2·2H2

4、0)，用熱水溶解，冷卻后移入 1 000 mL 容量瓶中稀釋至刻度。4.7 純銀，99.99％。4.8 純金，99．99%。5 分析步驟 分析步驟5.試料5.1．1 待測試料按表 1 稱取試料，精確至 0. 0001 g.5.1.2 標準試料根據(jù)試樣的化學(xué)成分，用純金(4.8)及純銀(4.7)配制兩個標準試料。5.2 測定5.2.1 將試料(5.1)分別置于 400 mL 燒杯中，加 20 ML 水，5 mL(4.1)，蓋上表皿，低溫加

5、熱溶解 30 min。5.2.2 加入 20mL 鹽酸(4.2)，低溫加熱使樣品完全溶解，并生成氯化銀沉淀，取下，洗滌表皿及杯壁，冷至室溫后稀釋至 200 mL，在電熱板上低溫加熱至溶液清亮，使氯化銀凝聚，取下稍冷。5.2.3 洗滌表皿及杯壁，用 Φ9cm 的中速定量濾紙過濾，氯化銀沉淀用溫水沖洗 2^-3 次并移入漏斗中，洗滌燒杯 3 次，洗滌沉淀 6^-8次至濾紙無色。5.2.4 將濾紙展開同氯化銀沉淀一起放回原燒杯中，在不斷搖動下

6、滴加 15 ML 氨水(4.3)，至氯化銀完全溶解。5.2.5 將溶液(5.2.4)稀釋至 100 mL 左右，加入 5 ML 鎳氰化鉀溶液（4．5)、50—100 mg 紫脲酸按銨指示劑(4.4)，立即用 EDTA 標準滴定溶液(4.6)滴定至溶液由黃色經(jīng)紅色變到紫色為終點。6 分析結(jié)果的計算與表述 分析結(jié)果的計算與表述銀的百分含金按下式計算：Ag（%）= V2·m1 V1·m2 ×100 式中：V1—滴

7、定標準試料消耗的 EDTAV2—滴定試料消耗的 EDTA 標準滴定溶液體積，mL；m1—標準試料中的純銀質(zhì)量，g；m2—試料的質(zhì)量，g；7．允許差 允許差實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表 2 所列允許差附加說明： 附加說明：本標準由中國人民銀行印制總公司，國家黃金管理局共同提出。本標準由中國金銀冶煉廠，長春黃金研究所負責起草。本標準主要起草人王自森，林樂琴，鮑珠玲。國家技術(shù)監(jiān)督局 國家技術(shù)監(jiān)督局 1994-01-07 批準 批準 19